碘化银晶态杂化材料催化降解罗丹明b有机废水的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于光催化降解有机废水的方法技术领域，具体涉及一种碘化银晶态杂化 材料催化降解罗丹明B有机废水的方法。
【背景技术】
[0002] 随着工业的发展，生态环境日益破坏，特别是有限的水资源受到污染，去除水中的 有机染料，如亚甲基蓝，罗丹明B等有毒有害的化学物质成为环保领域的一项重要工作。晶 态杂化材料作为一种固体催化剂，具有较好的氧化催化性能，能有效地降解废水中的染料 及其他有机污染物，并且还有毒性低、不污染环境、活性高、反应条件温和和不腐蚀设备等 特性。由于光催化降解能有效将有机污染物转化为无机小分子，达到完全无机化的目的，并 具有能耗低、操作方便、反应条件温和、无二次污染等突出优点而颇受关注。许多难降解或 用其他方法难以去除的有机污染物质，可以利用光催化降解去除。
[0003] 光催化以其室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能， 而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术。光催化反应是利用光能进行物 质转化的一种方式，是光和物质之间相互作用的多种方式之一，是物质在光和催化剂同时 作用下所进行的化学反应。光催化降解处理废水技术被认为是解决环境污染问题的最有应 用前景的技术之一，已成为环境领域的研究热点。有机-无机杂化材料具有很好的催化活 性和选择性，因此，近年来人们也把目光瞄向了有机-无机杂化光催化剂的研究，而且。有 机-无机杂化材料氧化能力强、降解完全、能耗低、易于合成和催化剂可回收等优点，引起 了广大研究者的极大兴趣，也为环境污染治理提出了新的理念和途径。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种碘化银晶态杂化材料催化降解罗丹明B有 机废水的方法，利用1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐作为阳离子模板，通过和碘化银自 组装构筑了碘化银晶态杂化材料，该碘化银晶态杂化材料在光催化降解含有罗丹明B的有 机废水中表现出很好的光催化活性。
[0005] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，碘化银晶态杂化材料催化降解罗 丹明B有机废水的方法，其特征在于具体步骤为：将IOOmL含有罗丹明B的有机废水置于反 应容器中，加入IOOmg碘化银晶态杂化材料，然后在500W汞灯照射下反应2-3h，有机废水中 罗丹明B的光催化降解率达到50%以上，其中碘化银晶态杂化材料的结构单元为：
该碘化银晶态杂化材料的具体合成步骤为：（1)将溴化银和碘化钾加入到二甲基甲酰 胺溶液中使溴化银-碘化钾全部溶解得到溶液A，其中Immol溴化银对应二甲基甲酰胺溶液 的体积为20mL ; (2)将1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐加入到甲醇溶液中使其完全溶解 得到溶液B，其中Immol 1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐对应甲醇溶液的体积为20mL， 1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐、溴化银与碘化钾的摩尔比为1: 1:4 ; (3)将溶液B滴加 到溶液A中有浅红色沉淀产生，滴加完成后过滤反应液，滤液静置，于室温下挥发溶剂后析 出浅红色棒状晶体，该棒状晶体依次用蒸馏水和无水乙醇清洗后干燥得到目标产物碘化银 晶态杂化材料。
[0006] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果： 1、 本发明的碘化银晶态杂化材料能够通过常见的水热法工艺制备，制备方法简单易 行，为催化降解废水中的有机染料提供了新的选择，同时拓展了有机无机杂化材料的应用 价值； 2、 本发明的碘化银晶态杂化材料稳定性比较好，在280°C以下基本不分解，保持稳定， 且在光催化降解含有罗丹明B的有机废水中表现出很好的活性，表明具有很高的光催化活 性和环保性。
【附图说明】
[0007] 图1是本发明实施例1制得的碘化银晶态杂化材料的PXRD(X-粉末衍射图）； 图2是本发明实施例1制得的碘化银晶态杂化材料光催化降解含有罗丹明B的有机废 水的吸光度变化图； 图3是空白对照实验含有罗丹明B的有机废水的吸光度变化图； 图4是本发明实施例1制得的碘化银晶态杂化材料光催化降解含有罗丹明B的有机废 水的浓度变化图。
【具体实施方式】
[0008] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0009] 实施例1 碘化银晶态杂化材料的制备 在7mL的A玻璃瓶中称取溴化银23. 5mg (0.1 mmol)和碘化钾66. 4mg (0. 4mmol)，加 入2mL DMF溶液使溴化银-碘化钾全部溶解；在5mL的B玻璃瓶中称取1，3-双（4-甲基吡 啶）丙烷二溴盐38. 6mg (0. lmmol)，加入2mL甲醇溶液使其完全溶解；用吸管将B瓶中的 溶液逐滴滴加到瓶A瓶中，发现有少量浅红色沉淀产生，溶液完全混合后，将其过滤到一个 干净的小瓶中，静置，室温下让溶剂自然挥发，8天后发现有浅红色棒状状晶体析出，依次用 蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物碘化银晶态杂化材料。产率：63%。
[0010] IR (cm1，KBr): 3440 (m), 3040 (W)，1635 (S)，1461 (S)，1176 (S)，812 (S)， 778(w), 702(w), 558(m); Anal. Calc: C, 12.70; H, 1.42; N, 1.98%; Found: C, 12. 57; H, I. 51; N, I. 81%〇
[0011] 实施例2 碘化银晶态杂化材料的制备 在7mL的A玻璃瓶中称取溴化银23. 5mg (0. lmmol)和碘化钾66. 4mg (0. 4mmol)，加 入3mL DMF溶液使溴化银-碘化钾全部溶解；在5mL的B玻璃瓶中称取1，3-双（4-甲基吡 啶）丙烷二溴盐38. 6mg (0. lmmol)，加入2mL甲醇溶液使其完全溶解；用吸管将B瓶中的 溶液逐滴滴加到瓶A瓶中，发现有少量浅红色沉淀产生，溶液完全混合后，将其过滤到一个 干净的小瓶中，静置，室温下让溶剂自然挥发，14天后发现有浅红色棒状状晶体析出，依次 用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物碘化银晶态杂化材料。产率：59%。
[0012] 实施例3 碘化银晶态杂化材料的制备 在7mL的A玻璃瓶中称取溴化银23. 5mg (0. lmmol)和碘化钾66. 4mg (0. 4mmol)，加 入2mL DMF溶液使溴化银-碘化钾全部溶解；在5mL的B玻璃瓶中称取1，3-双（4-甲基吡 啶）丙烷二溴盐57. 9mg(0. 15mmol)，加入3mL甲醇溶液使其完全溶解；用吸管将B瓶中的 溶液逐滴滴加到瓶A瓶中，发现有大量浅红色沉淀产生，溶液完全混合后，将其过滤到一个 干净的小瓶中，静置，室温下让溶剂自然挥发，2天后发现有浅红色棒状状晶体析出，依次用 蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得到目标产物碘化银晶态杂化材料。产率：48%。
[0013] 实施例4 实施例1制备的碘化银晶态杂化材料光催化降解含有罗丹明B的有机废水 首先配制摩尔浓度为2. OX 10 5m〇l/L的罗丹明B溶液100mL，称取IOOmg实施例1制 得的碘化银晶态杂化材料作为光催化剂加入到罗丹明B溶液中，为了确保吸附平衡，暗处 磁力搅拌30min，然后用500W高压汞灯照射，不加任何催化剂的罗丹明B溶液做空白对照试 验，每间隔15min，取3mL溶液进行分析，做溶液的紫外吸收光谱，如图2和3所示。
[0014] 以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该 了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入 本发明保护的范围内。
【主权项】
1.碘化银晶态杂化材料催化降解罗丹明B有机废水的方法，其特征在于具体步骤为： 将IOOmL含有罗丹明B的有机废水置于反应容器中，加入IOOmg碘化银晶态杂化材料，然后 在500W汞灯照射下反应2-3h，有机废水中罗丹明B的光催化降解率达到50%以上，其中碘 化银晶态杂化材料的结构单元为：该碘化银晶态杂化材料的具体合成步骤为：（1)将溴化银和碘化钾加入到二甲基甲酰 胺溶液中使溴化银-碘化钾全部溶解得到溶液A，其中Immol溴化银对应二甲基甲酰胺溶液 的体积为20mL ; (2)将1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐加入到甲醇溶液中使其完全溶解 得到溶液B，其中Immol 1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐对应甲醇溶液的体积为20mL， 1，3-二（4-甲基吡啶）丙烷二溴盐、溴化银与碘化钾的摩尔比为1: 1:4 ; (3)将溶液B滴加 到溶液A中有浅红色沉淀产生，滴加完成后过滤反应液，滤液静置，于室温下挥发溶剂后析 出浅红色棒状晶体，该棒状晶体依次用蒸馏水和无水乙醇清洗后干燥得到目标产物碘化银 晶态杂化材料。
【专利摘要】本发明公开了一种碘化银晶态杂化材料催化降解罗丹明B有机废水的方法，将100mL含有罗丹明B的有机废水置于反应容器中，加入100mg碘化银晶态杂化材料，然后在500W汞灯照射下反应2-3h，有机废水中罗丹明B的光催化降解率达到50%以上，其中碘化银晶态杂化材料的结构单元为：。本发明的制备方法简单易行，为催化降解废水中的有机染料提供了新的选择制得的碘化银晶态杂化材料稳定性较好，在280℃以下基本不分解，保持稳定，且在光催化降解含有亚甲基蓝的有机废水中表现出很好的活性，表明具有很高的光催化活性和环保性。
【IPC分类】C02F1/30, C02F101/38, B01J31/26
【公开号】CN105174359
【申请号】
【发明人】梁宇, 刘梅, 郑壮丽, 苏天鹅, 张来苹, 褚亮亮, 周丹蕾
【申请人】新乡学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月16日