一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法_2

文档序号:8957445阅读:来源:国知局
锆、7份氧化钛、4. 6份氧化钒、3份氧化镁、0. 6份氧化铂、 3份氧化钼、2份氧化钡、0. 5份氧化铈、4份氧化锡、0. 2份氧化铟、12份硼砂、8份碳酸钙、 〇. 6份碳酸锶和20份无水乙醇混合后,球磨24h,再加入10000份物料B和180份聚酰亚胺 混合均匀,压制成型,压制成型的压力为5MPa,压制成型的时间为16s,压制成型过程中温 度为160°C,再进行微波烧结,微波烧结的功率为2kW,微波烧结的时间为120min,微波处理 的频率为2200MHz,冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0039] 实施例3
[0040] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,包括如下 步骤:
[0041] S1、按摩尔份将55份氯化亚铁、21份氯化锰、21份氯化锌、6份氯化镍加入盐酸中 完全溶解后,再加入5份氧化钇、2份氧化锶,搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0042] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为10,滴加氢氧化钠溶 液的过程中不停搅拌,静置陈化14h,接着加入6份三乙醇胺和8份聚乙烯醇进行搅拌,静置 后进行水热反应,水热反应的温度为185°C,水热反应的时间为13. 5h,自然冷却,水洗,抽 滤,烘干得到物料B ;
[0043] S3、按重量份将3份氧化锆、9份氧化钛、3份氧化钒、5份氧化镁、0. 3份氧化铂、6 份氧化钼、1. 3份氧化钡、0. 7份氧化铺、2. 5份氧化锡、0. 34份氧化铟、10. 8份硼砂、9. 6份 碳酸钙、〇. 4份碳酸锶和24份无水乙醇混合后,球磨20h,再加入10000份物料B和120份聚 碳酸酯混合均勾,压制成型,压制成型的压力为7MPa,压制成型的时间为12s,压制成型过 程中温度为175°C,再进行微波烧结,微波烧结的功率为I. 4kW,微波烧结的时间为135min, 微波处理的频率为1700MHz,冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0044] 实施例4
[0045] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,包括如下 步骤:
[0046] S1、按摩尔份将54份氯化亚铁、23份氯化锰、19份氯化锌、7份氯化镍加入盐酸中 完全溶解后,再加入4份氧化钇、2. 4份氧化锶,搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0047] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为10,滴加氢氧化钠溶 液的过程中不停搅拌,静置陈化Ilh,接着加入7份三乙醇胺和5份聚乙烯醇进行搅拌,静置 后进行水热反应,水热反应的温度为195°C,水热反应的时间为12. 5h,自然冷却,水洗,抽 滤,烘干得到物料B ;
[0048] S3、按重量份将4份氧化锆、8份氧化钛、4份氧化钒、4份氧化镁、0. 5份氧化铂、4 份氧化钼、1. 6份氧化钡、0. 6份氧化铈、3. 4份氧化锡、0. 23份氧化铟、11. 2份硼砂、8. 8份 碳酸钙、〇. 5份碳酸锶和21份无水乙醇混合后,球磨22h,再加入10000份物料B和160份 聚乙烯醇缩醛混合均匀,压制成型,压制成型的压力为6MPa,压制成型的时间为14s,压制 成型过程中温度为165°C,再进行微波烧结,微波烧结的功率为I. 8kW,微波烧结的时间为 125min,微波处理的频率为2000MHz,冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0049] 实施例5
[0050] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,包括如下 步骤:
[0051] S1、按摩尔份将54. 5份氯化亚铁、22份氯化锰、20份氯化锌、6. 7份氯化镍加入盐 酸中完全溶解后,再加入4. 5份氧化钇、2. 2份氧化锶,搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0052] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为10,滴加氢氧化钠溶 液的过程中不停搅拌,静置陈化12h,接着加入6. 7份三乙醇胺和7份聚乙烯醇进行搅拌,静 置后进行水热反应,水热反应的温度为190°C,水热反应的时间为13h,自然冷却,水洗,抽 滤,烘干得到物料B ;
[0053] S3、按重量份将3. 4份氧化锆、8. 5份氧化钛、3. 4份氧化钒、4. 5份氧化镁、0. 4份 氧化铂、5份氧化钼、1. 4份氧化钡、0. 65份氧化铺、3份氧化锡、0. 3份氧化铟、11份硼砂、9 份碳酸钙、〇. 45份碳酸锶和22份无水乙醇混合后,球磨2lh,再加入10000份物料B和140 份聚碳酸酯混合均匀,压制成型,压制成型的压力为6. 5MPa,压制成型的时间为13s,压制 成型过程中温度为170°C,再进行微波烧结,微波烧结的功率为I. 6kW,微波烧结的时间为 130min,微波处理的频率为1800MHz,冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0054] 对实施例5所得高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体进行性能测试,选用ZP45 材料作为对照组,其中饱和磁感应强度检测温度为25°C ;其结果如下:
[0055]
[0056] 由上表可知:本发明的饱和磁感应强度和初始导磁率优于现有技术,符合实际产 品要求。
[0057] 以上所述,仅为本发明较佳的【具体实施方式】,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,其特征在于,包括如下步 骤: 51、 将氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍加入盐酸中完全溶解后,再加入氧化钇、氧化 锶,搅拌至完全溶解后得到物料A; 52、 向物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9-11,静置陈化10-15h,接着加入三乙醇 胺和聚乙烯醇进行搅拌,静置后进行水热反应,自然冷却,水洗,抽滤,烘干得到物料B; 53、 将氧化错、氧化钛、氧化银、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铺、氧化锡、氧化 铟、硼砂、碳酸钙、碳酸锶和无水乙醇混合后,球磨,再加入物料B和黏合剂混合均匀,压制 成型,再进行微波烧结,冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。2. 根据权利要求1所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,其特征在 于,Sl中,氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍的摩尔比为53-56 :20-24 :18-22 :5-8。3. 根据权利要求1或2所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,其特 征在于,Sl中,氧化钇、氧化锶和氯化亚铁的摩尔比为3. 6-5. 2 :1. 8-2. 5 :53-56。4. 根据权利要求1-3任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法, 其特征在于,S2中,滴加氢氧化钠溶液的过程中不停搅拌。5. 根据权利要求1-4任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法, 其特征在于,S2中,三乙醇胺、聚乙烯醇与物料A的重量比为5-8 :4-10 :100。6. 根据权利要求1-5任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法, 其特征在于,S2中,水热反应的温度为180-200°C,水热反应的时间为12-14h。7. 根据权利要求1-6任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方 法,其特征在于,S3中,氧化错、氧化钛、氧化银、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铺、 氧化锡、氧化铟、硼砂、碳酸钙、碳酸锶和无水乙醇的重量比为2-5 :7-10 :2. 8-4. 6 :3-6 : 0? 2-0. 6 :3-8 :1-2 :0? 5-0. 8 :2-4 :0? 2-0. 4 :10-12 :8-10 :0? 3-0. 6 :20-25。8. 根据权利要求1-7任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法, 其特征在于,S3中,氧化锆、物料B和黏合剂的重量比为0. 02-0. 05 :100 :1-1. 8 ;优选地,S3 中,黏合剂为聚乙烯醇缩醛、聚碳酸酯或聚酰亚胺;优选地,S3中,球磨时间为18-24h。9. 根据权利要求1-8任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法, 其特征在于,S3中,压制成型的压力为5-8MPa,压制成型的时间为10-16S,压制成型过程中 温度为 160_180°C。10. 根据权利要求1-9任一项所述高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方 法,其特征在于,S3中,微波烧结的功率为I. 2-2kW,微波烧结的时间为120-140min,微波处 理的频率为1500-2200MHZ。
【专利摘要】本发明公开了一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法,包括如下步骤:将氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍加入盐酸中完全溶解后,再加入氧化钇、氧化锶,搅拌至完全溶解后得到物料A;向物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9-11,静置陈化10-15h,接着加入三乙醇胺和聚乙烯醇进行搅拌,静置后进行水热反应,自然冷却,水洗,抽滤,烘干得到物料B;将氧化锆、氧化钛、氧化钒、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铈、氧化锡、氧化铟、硼砂、碳酸钙、碳酸锶和无水乙醇混合后,球磨,再加入物料B和黏合剂混合均匀,压制成型,再进行微波烧结,冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
【IPC分类】C04B35/40, C04B35/622
【公开号】CN105174933
【申请号】
【发明人】瞿德林, 王久如, 王晓祥, 李丛俊
【申请人】天长市中德电子有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月31日
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