一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软 磁铁氧体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 软磁铁氧体是指那些容易被磁化，在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料， 往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物，经烧结得到的复合氧化物。软磁材料在工 业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围 极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域，更主要 的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。
[0003] 目前，软磁铁氧体的工业生产方法基本上是采用粉末冶金工艺。用水热法制备纳 米级超微晶是近十几年才发展起来的最为活跃的材料研究领域之一，它对提高铁氧体材料 性能有着重要的作用。有关铁氧体材料制备及性能研究一直倍受化学工作者和材料科学工 作者的关注。随着新的合成方法的不断涌现，对传统铁氧体材料进行结构改造以提高其性 能是一个重要的研究方向。
[0004] 而且随着电子行业的发展与应用领域的扩展，对磁性材料的要求也越来越高，而 且对材料特性的分类要求更加细化和专业化，希望产品对应的粉体指标能达到：导磁率在 3500左右，而磁芯损耗在100Kc、200mT、25-120°C的测试条件下小于450Kw/m 3,而目前所使 用的材料无法保证批量生产符合此要求的产品。
【发明内容】
[0005] 本发明提出了一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方法，所得高 饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体相对于现有技术不仅扩大了使用温度的范围，还大 幅降低了在使用温度下的磁芯损耗，同时提高了饱和磁感应强度。
[0006] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方法，包括如 下步骤：
[0007] Sl、将氧化钇、氧化钴、氧化铜、氧化锶加入盐酸中完全溶解后，再加入将氯化亚 铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍搅拌均匀得到物料A ;
[0008] S2、向物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9~11，静置陈化10~15h，接着加入 三乙醇胺和P123进行搅拌，静置后进行水热反应，自然冷却，水洗，抽滤，烘干得到物料B ;
[0009] S3、向物料B中加入氧化锆、氧化钛、氧化钒、氧化镁、氧化铋、氧化铝、氧化硼、氧 化钡、氧化钯、氧化锡、氧化铟、碳酸钙、碳化钨和粘合剂，混合均匀后，压制成型，再进行烧 结，冷却得到高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体。
[0010] P123是一种三嵌段共聚物，全称为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段 共聚物，其分子式为PE0-PP0-PE0 ;作为非离子表面活性剂，可作为模版剂使用。
[0011] 优选地，Sl中，氧化钇、氧化钴、氧化铜、氧化锶的摩尔比为12~18 :22~26 :18~ 22 :8 ~12〇
[0012] 优选地，SI中，氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍的摩尔比为72~78 :12~16 : 23 ~26 :15 ~18〇
[0013] 优选地，Sl的物料A中，亚铁离子和钇离子的摩尔比为72~78 :12~18。
[0014] 优选地，S2中，物料A与三乙醇胺、P123的重量比为100 :4~6 :2~3。
[0015] 优选地，S2中，水热反应的温度为200~220°C，水热反应的时间为7~10h。
[0016] 优选地，S3中，物料B与氧化错、氧化钛、氧化银、氧化镁、氧化祕、氧化铝、氧化硼、 氧化钡、氧化钯、氧化锡、氧化铟、碳酸钙、碳化钨的重量比为IX105:30~50 :70~120 : 50 ~80 :30 ~40 :20 ~60 :10 ~20 :20 ~30 :10 ~15 :40 ~60 :5 ~15 :100 ~120 :70 ~ 80 :10 ~20。
[0017] 优选地，S3中，物料B与粘合剂的重量比为100 :2. 2~2. 8。
[0018] 优选地，S3中，粘合剂为环氧树脂、阿拉伯树胶、聚酰亚胺中的一种。
[0019] 优选地，S3中，压制成型的压力为2~4MPa，压制成型的时间为15~20s，压制成 型过程中温度为120~150°C。
[0020] 优选地，S3中，烧结的具体操作为：升温至340~360°C，保温1~2h，然后以 L 5~2. 5°C /min的升温速度升温至980~1000°C，保温60~150min。
[0021 ] 本发明采用氧化钇、氧化钴、氧化铜、氧化锶溶于盐酸中形成盐溶液后，再加入氯 化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍得到含钇离子、钴离子、铜离子、锶离子、亚铁离子、锰离子、 锌离子、镍离子的混合溶液，而通过限定各阳离子的摩尔比，能使本发明所得软磁铁氧体晶 粒均匀，而且导磁率高、阻抗高，使粉料具有适宜的活性，获得良好的微观结构，并获得较高 的烧结密度，从而得到高的饱和磁感应强度；滴加氢氧化钠碱性溶液，形成氢氧化钇、氢氧 化钴、氢氧化铜、氢氧化锁、氢氧化亚铁、氢氧化猛、氢氧化锌和氢氧化镍沉淀物，接着静置 使沉淀物均匀增长，再加入三乙醇胺和P123作为模板剂，然后进行水热反应，由于三乙醇 胺和P123中含有氮原子和氧原子，易于金属原子发生配位作用，同时三乙醇胺具有较强 的结构导向作用，而P123分子比较大，能够占据较大的空间，使无机分子围绕三乙醇胺和 P123进行结晶，得到微孔铁氧体；再通过加入氧化锆、氧化钛、氧化钒、氧化镁、氧化铋、氧 化铝、氧化硼、氧化钡、氧化钯、氧化锡、氧化铟、碳酸钙、碳化钨进行掺杂，其中氧化钛、氧化 锆与微孔铁氧体配合，可以促进铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，提高产品的起始磁导 率，还可有效降低磁芯损耗，而氧化银、氧化镁、氧化祕、氧化铝、氧化钡、氧化钯、氧化铟与 微孔铁氧体配合使用，进一步降低本发明磁芯损耗，同时氧化硼、碳酸钙、碳化钨等原料，改 变了本发明的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率；本发明通过粘合剂将各氧化物粉 体黏合，再进行压制成型后，通过烧结使各氧化物粉体互溶，同时将三乙醇胺和P123除去， 得到最终的软磁铁氧体。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明提出的一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方法 的流程示意图。
【具体实施方式】
[0023] 如图1所示，图1为本发明提出的一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体 的制备方法的流程示意图。
[0024] 参照图1，本发明提出的一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方 法，包括如下步骤：
[0025] Sl、将氧化钇、氧化钴、氧化铜、氧化锶加入盐酸中完全溶解后，再加入将氯化亚 铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍搅拌均匀得到物料A ;
[0026] S2、向物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9~11，静置陈化10~15h，接着加入 三乙醇胺和P123进行搅拌，静置后进行水热反应，自然冷却，水洗，抽滤，烘干得到物料B ;
[0027] S3、向物料B中加入氧化锆、氧化钛、氧化钒、氧化镁、氧化铋、氧化铝、氧化硼、氧 化钡、氧化钯、氧化锡、氧化铟、碳酸钙、碳化钨和粘合剂，混合均匀后，压制成型，再进行烧 结，冷却得到高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体。
[0028] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0029] 实施例1
[0030] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方法，包括如 下步骤：
[0031 ] Sl、按摩尔份将12份氧化钇、26份氧化钴、18份氧化铜、12份氧化锶加入盐酸中完 全溶解后，再加入将72份氯化亚铁、16份氯化锰、23份氯化锌、18份氯化镍搅拌均匀得到物 料A;
[0032] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9,静置陈化15h，接着 加入4份三乙醇胺和3份P123进行搅拌，静置后进行水热反应，水热反应的温度为200°C， 水热反应的时间为l〇h，自然冷却，水洗，抽滤，烘干得到物料B;
[0033] S3、以物料B的总重量为基准，向物料B中加入氧化锆300ppm、氧化钛1200ppm、 氧化1凡500ppm、氧化镁400ppm、氧化祕200ppm、氧化错200ppm、氧化钡200ppm、氧化钯 150ppm、氧化锡400ppm、氧化铟150ppm、氧化硼lOOOppm、碳酸|丐800ppm、碳化妈IOOppm和 2. 8X IO4份环氧树脂，混合均匀后，压制成型，压制成型的压力为2MPa，压制成型的时间为 20s，压制成型过程中温度为120°C，再进行烧结，先升温至360°C，保温lh，然后以2. 5°C / min的升温速度升温至980°C，保温150min，自然冷却得到高饱和磁感应强度宽温低损耗软 磁铁氧体。
[0034] 上述"以物料B的总重量为基准"，其含义为以物料B的总重量作为单位1，如氧化 锆与物料B的重量比为300X 10 6:1。
[0035] 实施例2
[0036] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度宽温低损耗软磁铁氧体的制备方法，包括如 下步骤：
[0037] S1、按摩尔份将18份氧化钇、22份氧化钴、22份氧化铜、8份氧化锶加入盐酸中完 全溶解后，再加入将78份氯化亚铁、12份氯化锰、26份氯化锌、15份氯化镍搅拌均匀得到物 料A;
[0038] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为11，静置陈化10h， 接着加入6份三乙醇胺和2份P123进行搅拌，静置后进行水热反应，水热反应的温度为 220°C，水热反应的时间为7h，自然冷却，水洗，抽滤，烘干得到物料B ;
[0039] S3、以物料B的总重量为基准，向物料B中加入氧化锆500ppm、氧化钛700ppm、 氧化1