一种稀土软磁铁氧体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种稀土软磁铁氧体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着信息技术的迅猛发展，高频化，集成化，小型化成为电子产品的发展趋势，研 制高性能，高效率的小型化磁性电感器件已成为该领域研究的热点，作为电感器的核心部 件，在高频电路中使用的电感磁芯主要有软磁铁氧体和金属磁粉芯。软磁铁氧体材料的特 点在于它的高电阻率，而且涡流损害小。
[0003] 但是随着电子行业的发展与应用领域的扩展，对磁性材料的要求也越来越高，且 对材料特性的分类要求更加细化和专业化，但现有技术中的软磁铁氧体往往导磁率和饱和 磁感应强度不够理想，希望产品对应的粉体指标能达到：25°C时饱和磁感应强度为480mT 左右，而初始导磁率在3400左右，但目前所使用的材料无法保证批量生产符合此要求的产 品。
【发明内容】
[0004] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种稀土软磁铁氧体的制备方法， 方法简单，所得稀土软磁铁氧体具有高饱和磁感应强度和优秀的初始导磁率，而且常温下 磁芯损耗低，同时能节能减排。
[0005] 本发明提出的一种稀土软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0006] S1、将硝酸亚铁加入甘油中搅拌均匀后，升温，再加入乙二胺四乙酸搅拌后，调节 pH至7-7. 5,接着加入硝酸锌、硝酸镍、硝酸钇、硝酸锰，保温，继续升温，保温得到第一物 料；
[0007] S2、将第一物料干燥，粉碎，接着进行煅烧，然后水洗得到第二物料；
[0008]S3、将第二物料和氧化钛、氧化错、氧化银、氧化钴、氧化银、氧化钼、氧化钡、氧化 铬、氧化锡、氧化铟、硼砂、氧化硅、碳酸锶、无水乙醇混合后，球磨得到第三物料；
[0009] S4、将第三物料压制成型后，进行微波烧结，冷却得到稀土软磁铁氧体。
[0010] 优选地，Si中，硝酸亚铁、硝酸锌、硝酸镍、硝酸钇、硝酸锰、乙二胺四乙酸和甘油的 摩尔比为 54-58 :18-22 :7-10 :2-4 :25-28 :70-80 :110-120。
[0011] 优选地，Sl中，将硝酸亚铁加入甘油中搅拌均匀后，升温至82-86°C，再加入乙二 胺四乙酸搅拌后，调节PH至7-7. 5,接着加入硝酸锌、硝酸镍、硝酸钇、硝酸锰，保温1-2h，继 续升温至150-180°C，保温l_2h得到第一物料。
[0012] 优选地，S2中，干燥温度为68-72°C，干燥时间为14-16h。
[0013] 优选地，S2中，煅烧温度为800-850°C，煅烧时间为3-4h。
[0014] 优选地，S3中，第二物料和氧化钛、氧化错、氧化银、氧化钴、氧化银、氧化钼、氧化 钡、氧化络、氧化锡、氧化铟、硼砂、氧化娃、碳酸锁、无水乙醇的重量比为1〇〇 :2-5 :7-10 : 2. 8-4. 6 :3-6 :0? 2-0. 6 :3-8 :1-2 :0? 5-0. 8 :2-4 :0? 2-0. 4 :10-12 :8-10 :0? 3-0. 6 :20-25。
[0015] 优选地，S3中，球磨时间为8-10h。
[0016] 优选地，S4中，压制成型的压力为l-2MPa，压制成型的时间为2-4min。
[0017] 优选地，S4中，微波烧结的频率为1600-1800MHZ。
[0018] 优选地，S4中，微波烧结具体操作如下：采用0. 6-0. 7kW的微波功率升温至 650-680°C，再采用I. 2-1. 5kW的微波功率升温至980-100°C，然后采用I. 8-2kW的微波功率 升温至 1200-1250°C。
[0019] 本发明采用硝酸亚铁、硝酸锌、硝酸镍、硝酸钇、硝酸锰溶于甘油中形成溶液后，再 加入乙二胺四乙酸，各阳离子通过与乙二胺四乙酸进行络合形成络合物，然后升温使乙二 胺四乙酸和甘油发生酯化聚合反应形成聚合物，而各阳离子可在聚合物中均匀分布，再通 过煅烧去除聚合物形成氧化铁、氧化锌等氧化物粉体，其晶粒均匀、导磁率高、阻抗高，具有 良好的微观结构，并获得较高的烧结密度，从而得到高的饱和磁感应强度，同时能提高氧化 物粉体的反应活性；再加入氧化钛、氧化锆、氧化钒、氧化钴、氧化铌、氧化钼、氧化钡、氧化 铬、氧化锡、氧化铟、硼砂、氧化硅、碳酸锶进行湿磨，不仅降低各氧化物粉体的粒径，还能提 高各氧化物粉体活性，易于后续烧结；限定压制成型的时间和压力，使压制后坯体易于成 型，便于烧结，而微波烧结通过电磁场辐射透入铁氧体内部，铁氧体整体发生介质损耗而升 温，各部分温差小，而且微波烧结是铁氧体快速烧结致密，得到致密、均匀的组织，材料显微 结构得到改善，性能更加优异，而且微波烧结能耗低、效率高，比传统烧结节能80% ;其中氧 化钦、氧化错与铁氧体配合，可以促进铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，提尚广品的起 始磁导率，还可有效降低磁芯损耗，氧化银、氧化钴、氧化银、氧化钼、氧化钡、氧化络、氧化 锡、氧化铟与铁氧体配合使用，进一步降低本发明磁芯损耗，同时硼砂、氧化硅、碳酸锶等原 料，改变了本发明的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明提出的一种稀土软磁铁氧体的制备方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0021] 如图1所示，图1为本发明提出的一种稀土软磁铁氧体的制备方法的流程示意图。
[0022] 参照图1，本发明提出的一种稀土软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0023] S1、将硝酸亚铁加入甘油中搅拌均匀后，升温，再加入乙二胺四乙酸搅拌后，调节 pH至7-7. 5,接着加入硝酸锌、硝酸镍、硝酸钇、硝酸锰，保温，继续升温，保温得到第一物 料；
[0024] S2、将第一物料干燥，粉碎，接着进行煅烧，然后水洗得到第二物料；
[0025] S3、将第二物料和氧化钛、氧化错、氧化银、氧化钴、氧化银、氧化钼、氧化钡、氧化 铬、氧化锡、氧化铟、硼砂、氧化硅、碳酸锶、无水乙醇混合后，球磨得到第三物料；
[0026] S4、将第三物料压制成型后，进行微波烧结，冷却得到稀土软磁铁氧体。
[0027] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0028] 实施例1
[0029] 本发明提出的一种稀土软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0030] S1、按摩尔份将54份硝酸亚铁加入120份甘油中搅拌均匀后，升温至82°C，再加入 80份乙二胺四乙酸搅拌后，滴加氨水调节pH至7,接着加入22份硝酸锌、7份硝酸镍、4份 硝酸钇、25份硝酸锰，保温2h，继续升温至150°C，保温2h得到第一物料；
[0031]S2、将第一物料干燥14h，干燥温度为72°C，粉碎，接着进行煅烧3h，然后水洗得到 第二物料，煅烧温度为850 °C ;
[0032] S3、按重量份将100份第二物料和2份氧化钛、10份氧化锆、2. 8份氧化钒、6份氧 化钴、0. 2份氧化铌、8份氧化钼、1份氧化钡、0. 8份氧化铬、2份氧化锡、0. 4份氧化铟、10份 硼砂、10份氧化硅、〇. 3份碳酸锶、25份无水乙醇混合后，球磨8h得到第三物料；
[0033] S4、将第三物料压制成型后，压制成型的压力为2MPa，压制成型的时间为2min， 进行微波烧结，微波烧结的频率为1800MHz，采用0. 6kW的微波功率升温至680°C，再采用 I. 2kW的微波功率升温至100°C，然后采用I. 8kW的微波功率升温至1250°C，自然冷却得到 稀土软磁铁氧体。
[0034] 实施例2
[0035] 本发明提出的一种稀土软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0036]Sl、按摩尔份将58份硝酸亚铁加入110份甘油中搅拌均匀后，升温至86°C，再加入 70份乙二胺四乙酸搅拌后，滴加氢氧化钠溶液调节pH至7. 5,接着加入18份硝酸锌、10份 硝酸镍、2份硝酸钇、28份硝酸锰，保温lh，继续升温至180°C，保温Ih得到第一物料；
[0037] S2、将第一物料干燥16h，干燥温度为68°C，粉碎，接着进行煅烧4h，然后水洗得到 第二物料，煅烧温度为800 °C ;
[0038] S3、按重量份将100份第二物料和5份氧化钛、7份氧化锆、4. 6份氧化钒、3份氧化 钴、〇. 6份氧化铌、3份氧化钼、2份氧化钡、0. 5份氧化铬、4份氧化锡、0. 2份氧化铟、12份硼 砂、8份氧化硅、0. 6份碳酸锶、20份无水乙醇混合后，球磨IOh得到第三物料；
[0039] S4、将第三物料压制成型后，压制成型的压力为IMPa，压制成型的时间为4min， 进行微波烧结，微波烧结的频率为1600MHz，采用0. 7kW的微波功率升温至650°C，再采用 1. 5kW的微波功率升温至980°C，然后采用2kW的微