一种提高新戊二醇收率和纯度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以碱金属或碱土金属氢氧化物为催化剂制备新戊二醇的生产工艺，尤其是涉及该工艺过程中提高新戊二醇收率的方法。
【背景技术】
[0002]新戊二醇用途广泛，主要用于制造聚酯树脂、聚氨酯树脂、合成润滑油、增塑剂等，其衍生物主要应用于汽车、纺织、医药、涂料、塑料和石油产品。随着社会发展和消费水平的提高，社会需求越来越大，但我国技术水平滞后，制约了新戊二醇行业的发展。
[0003]之前新戊二醇生产工艺包括缩合、蒸发、蒸馏工序等生产工序，缩合过程产生的其他有机副反应产物主要依靠新戊二醇或甲酸盐带出系统，新戊二醇产品纯度一般为92-94%，甲酸盐中有机含量一般为20-16%。目标产品纯度低、质量差，副品中有机物含量高、色度差，市场前景差，造成行业收率低、成本尚。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有技术不足，提出了一种提高新戊二醇收率和收率的方法，可提高新戊二醇收率、提高产品纯度。
[0005]本发明所采用的技术方案:
一种提高新戊二醇收率和纯度的方法，以碱金属或碱土金属氢氧化物为催化剂制备新戊二醇，得到新戊二醇缩合液和副产品甲酸盐，前述工艺方法包括萃取系统、精制系统，步骤如下:
1)萃取系统:将新戊二醇缩合液经蒸发脱水后进入萃取塔，新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类物质进入有机相，甲酸盐及水进入水相；
2)精制系统:有机相进入精制塔，精制塔温度控制在30-120°C，真空度控制在20-100Pa，使有机相中溶剂、新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类逐步分离；
3)采用溶剂回收塔，溶剂提纯后重复循环使用，新戊二醇、双新戊二醇溶液进一步蒸馏，经浓缩、结晶、冷却、切片得纯度95-98%新戊二醇和92-95%双新戊二醇。
[0006]所述的提高新戊二醇收率和纯度的方法:萃取系统包括萃取塔、精制塔和溶剂回收塔，萃取塔采用填料塔、浮阀塔或填料塔与浮阀塔相组合，采用连续或间隙操作，塔底装有再沸器，塔顶装有冷凝器，采用回流和侧线采出；萃取剂采用下列溶剂中的一种或几种溶剂混合，所述溶剂包括C12以下直链醇、支链醇单醇或多元醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲乙酮、甲基乙丁基酮、环已烷、苯、甲苯、二甲苯及甲基叔丁基醚。
[0007]所述的提高新戊二醇收率和纯度的方法，新戊二醇缩合液经蒸发脱水后从中部进入萃取塔，与溶剂接触，新戊二醇、双新戊二醇及其他副产有机物溶解于溶剂中，有机相经塔顶冷凝器冷却进入精制塔，甲酸盐和水形成水相，经塔底采出去蒸馏浓缩装置；有机相进入精制塔，采用回流和侧线采出，新戊二醇、双尊长戊二醇及轻组分分别采出，溶剂经溶剂回收塔提纯后重复利用，水相甲酸盐进一步浓缩、结晶分离甲酸盐。
[0008]本发明的有益效果:
1、本发明提高新戊二醇收率的方法，可提高新戊二醇收率、提高产品纯度。将缩合后的新戊二醇溶液经蒸发脱水、萃取、蒸馏、结晶、切片得到目标产品。采用本工艺，可以有效分离缩合反应中的新戊二醇、双新戊二醇、相应缩醛类化合物及副品甲酸盐，经萃取分离后，新戊二醇产品纯度从92-94%可提高至95-98%。
[0009]2、本发明提高新戊二醇收率的方法，可降低副产品甲酸盐中有机物含量，提高副品附加值，同时还可分离单双新戊二醇。可有效萃取有机相和水相，新戊二醇、双新戊二醇及其他有机副产物进入有机相，经精制后分离纯度较高的新戊二醇、双新戊二醇和相应缩醛轻组分。有机物含量可从20-16%降低到1.5%以下，可分离双新戊二醇并纯度达到92-95%。
[0010]3、本发明提高新戊二醇收率的方法，投资少、产品纯度好、收率高、具有良好的推广前景。水相经蒸馏浓缩脱水，得低有机物含量的甲酸盐，扩大副品市场空间和附加值。有机相和水相分离后，可提高主副产品收率3-5%，大大降低生产成本。
【具体实施方式】
[0011]下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0012]实施例1
本发明提高新戊二醇收率和纯度的方法，以碱金属或碱土金属氢氧化物为催化剂制备新戊二醇，得到新戊二醇缩合液和副产品甲酸盐，其工艺过程至少包括萃取系统、精制系统和溶剂回收塔，步骤如下:
1)萃取系统:将新戊二醇缩合液经蒸发脱水后进入萃取塔，新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类物质进入有机相，甲酸盐及水进入水相；
2)精制系统:有机相进入精制塔，精制塔温度控制在30-120°C，真空度控制在20-100Pa，使有机相中溶剂、新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类逐步分离；
3)采用溶剂回收塔，溶剂提纯后重复循环使用，新戊二醇、双新戊二醇溶液进一步蒸馏，经浓缩、结晶、冷却、切片得纯度95-98%新戊二醇和92-95%双新戊二醇。
[0013]实施例2
本实施例的提高新戊二醇收率和纯度的方法，与实施例1的不同之处在于:萃取系统包括萃取塔、精制塔和溶剂回收塔，萃取塔采用填料塔、浮阀塔或填料塔与浮阀塔相组合，采用连续或间隙操作，塔底装有再沸器，塔顶装有冷凝器，采用回流和侧线采出；萃取剂采用下列溶剂中的一种或几种溶剂混合，所述溶剂包括C12以下直链醇、支链醇单醇或多元醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲乙酮、甲基乙丁基酮、环已烷、苯、甲苯、二甲苯及甲基叔丁基醚。
[0014]实施例3
本实施例的提高新戊二醇收率和纯度的方法，与实施例2的不同之处在于:新戊二醇缩合液经蒸发脱水后从中部进入萃取塔，与溶剂接触，新戊二醇、双新戊二醇及其他副产有机物溶解于溶剂中，有机相经塔顶冷凝器冷却进入精制塔，甲酸盐和水形成水相，经塔底采出去蒸馏浓缩装置；有机相进入精制塔，采用回流和侧线溶液、新戊二醇及轻组分分别采出，溶剂经溶剂塔提纯后重复利用，水相甲酸盐进一步浓缩、结晶分离甲酸盐。
[0015]对于钙法工艺，首先需要对水相甲酸盐进一步除杂，包括调节pH值至7.5-8.0，过滤镁、硅、铝及重金属等不溶物，然后调节PH值为6.0-6.5，以保证浓缩过程中甲酸盐不再析出。
【主权项】
1.一种提高新戊二醇收率和纯度的方法，以碱金属或碱土金属氢氧化物为催化剂制备新戊二醇，得到新戊二醇缩合液和副产品甲酸盐，其特征在于:前述工艺方法包括萃取系统、精制系统，步骤如下: 1)萃取系统:将新戊二醇缩合液经蒸发脱水后进入萃取塔，新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类物质进入有机相，甲酸盐及水进入水相； 2)精制系统:有机相进入精制塔，精制塔温度控制在30-120°C，真空度控制在20-100Pa，使有机相中溶剂、新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类逐步分离； 3)采用溶剂回收塔，溶剂提纯后重复循环使用，新戊二醇、双新戊二醇溶液进一步蒸馏，经浓缩、结晶、冷却、切片得纯度95-98%新戊二醇和92-95%双新戊二醇。2.根据权利要求1所述的提高新戊二醇收率和纯度的方法，其特征在于:萃取系统包括萃取塔、精制塔和溶剂回收塔，萃取塔采用填料塔、浮阀塔或填料塔与浮阀塔相组合，采用连续或间隙操作，塔底装有再沸器，塔顶装有冷凝器，采用回流和侧线采出；萃取剂采用下列溶剂中的一种或几种溶剂混合，所述溶剂包括C12以下直链醇、支链醇单醇或多元醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲乙酮、甲基乙丁基酮、环已烷、苯、甲苯、二甲苯及甲基叔丁基醚。3.根据权利要求2所述的提高新戊二醇收率和纯度的方法，其特征在于:新戊二醇缩合液经蒸发脱水后从中部进入萃取塔，与溶剂接触，新戊二醇、双新戊二醇及副产有机物溶解于溶剂中，有机相经塔顶冷凝器冷却进入精制塔，甲酸盐和水形成水相，经塔底采出去蒸馏浓缩装置；有机相进入精制塔，采用回流和侧线采出、新戊二醇、双新戊二醇及轻组分分别采出，溶剂经溶剂回收塔提纯后重复利用，水相中甲酸盐进一步浓缩、结晶分离甲酸盐。4.根据权利要求3所述的提高新戊二醇收率和纯度的方法，其特征在于:对于钙法工艺，首先需要对水相甲酸盐进一步除杂，包括调节PH值至7.5-8.0，过滤镁、硅、铝及重金属不溶物，然后调节PH值为6.0-6.5，以保证浓缩过程中甲酸盐不再析出。
【专利摘要】本发明涉及一种新戊二醇的生产工艺。一种提高新戊二醇收率和纯度的方法，以碱金属或碱土金属氢氧化物为催化剂制备新戊二醇，得到新戊二醇缩合液和副产品甲酸盐，步骤如下：1）萃取系统：将新戊二醇缩合液经蒸发脱水后进入萃取塔，新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类物质进入有机相，甲酸盐及水进入水相；2）精制系统：有机相进入精制塔，使有机相中溶剂、新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类逐步分离；3）采用溶剂回收塔，溶剂提纯后重复循环使用，新戊二醇、双新戊二醇溶液进一步蒸馏，经浓缩、结晶、冷却、切片得到目标产品。采用本工艺，可以有效分离缩合反应中的新戊二醇、双新戊二醇、相应缩醛类化合物及副品甲酸盐，经萃取分离后，新戊二醇产品纯度从92-94%可提高至95-98%。
【IPC分类】C07C29/80, C07C29/86, C07C31/20, C07C29/76, C07C29/78
【公开号】CN105175227
【申请号】
【发明人】王强, 李玉普, 李玉玲, 崔鹏, 张洁
【申请人】保定市国秀化工有限责任公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月1日