一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法
【技术领域】
[0001]
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法。
【背景技术】
[0002]
我国化工行业发展迅速，前景良好，但伴随发展产生的污染也日益严重。如何对三氯甲苯和/或苯甲酰氯生产产生的废渣加以有效处理及利用，对节约资源，防止环境污染，发展循环经济具有重要意义。近年来在生产中产生的大量蒸馏底料给生产厂家、社会、环境带来急需解决的难题，即废渣处理问题，传统废渣都采用焚烧进行处理，燃烧所带来的二次污染、臭气对环境影响大。采用填埋的方式处理残渣，一方面是占用我国有限的土地资源，另一方面中废渣渗透到地下可能污染地下水水质，同时对其上种植的作物生长产生毒害作用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对以上问题，提供一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法，能够对其进行针对性回收利用，安全环保。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法，包括以下步骤:
1)将三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣进行加热熔化，得到的液体料进行真空加热蒸馏，蒸馏出的三氯甲苯和/或苯甲酰氯经冷凝器冷却回收三氯甲苯和/或苯甲酰氯，产生的低沸点废气物料采用降膜吸收塔进行吸收，蒸馏完全后的物料继续进行加热，使其焦化，得到含碳98%以上的焦化物料；
2)步骤I)中得到的三氯甲苯和/或苯甲酰氯加水，然后加热至40±5°C，搅拌2小时，再用氢氧化钠溶液调节PH至7以上，控制温度40±5°C，对料液进行分离，下层物料弃出，上层清液加入盐酸溶液调节PH至4.8-5.2，冷却至室温后进行离心分离，得到苯甲酸。
[0005]步骤I)中加热熔化的温度为50°C，保证物料液化。
[0006]步骤I)中所述的真空度为0.07MPa以上。
[0007]步骤I)中进行焦化时，加热的温度为150°C以上，优选180°C，控制焦化后物料的含碳量在98%以上。
[0008]步骤2)中加热时控制温度在45°C。
[0009]步骤I)中的废渣为三氯甲苯时，蒸馏回收的为三氯甲苯；步骤I)中的废渣为苯甲酰氯时，蒸馏回收的为苯甲酰氯；步骤I)中的废渣为三氯甲苯和苯甲酰氯的混合废渣时，蒸馏回收的为三氯甲苯和苯甲酰氯。
[0010]本发明的有益效果是: 采用上述处理可将三氯甲苯或苯甲酰氯残渣物料中残余物料全部进行回收转换成三氯甲苯或苯甲酰氯产品，大大降低了生产成本，蒸馏残渣进行碳化后转化成石油焦，减少环境污染。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
[0012]三氯甲苯废渣中的主要成分是:三氯甲苯、苯环氯化物、催化剂及高沸物。
[0013]苯甲酰氯废渣中的主要成分是:苯甲酰氯、苯甲酸、催化剂及高沸物。
[0014]实施例1:
1)将苯甲酰氯废渣1200kg进行加热至50°C熔化，得到的液体料进行真空加热蒸馏，蒸馏温度为150°C，真空度为0.07MPa以上；可回收三氯甲苯或苯甲酰氯550kg、含量92.5%，产生的废气(废气中主要成分是氯化氢气体，苯甲酸升华物)采用降膜吸收塔进行吸收，蒸馏完全后的物料继续进行加热，使其焦化，得到含碳量98%的焦化物料530kg ;
2)步骤I)中得到的三氯甲苯或苯甲酰氯加水，加水量为物料5倍，然后加热使三氯甲苯或苯甲酰氯全部转化成苯甲酸，搅拌2小时，温度控制在45°C，再用氢氧化钠溶液调节pH至7，使物料转化为苯甲酸钠盐溶液，静止对料液进行分离，排除下层废弃物料，上层清液加入盐酸溶液调节PH至5，苯甲酸钠转化成苯甲酸沉淀，冷却至室温后进行离心分离，得到苯甲酸410kg，含量92%。
[0015]实施例2:
1)将三氯甲苯废渣1280kg进行加热至50°C熔化，得到的液体料进行真空加热蒸馏，蒸馏温度为150°C，真空度为0.07MPa以上；可回收三氯甲苯或苯甲酰氯530kg，产生的废气(废气中主要成分是氯化氢气体，苯甲酸升华物)采用降膜吸收塔进行吸收，蒸馏完全后的物料继续进行加热，使其焦化，得到含碳量98%的焦化物料710kg ;
2)步骤I)中得到的三氯甲苯或苯甲酰氯加水，加水量为物料5倍，然后加热使三氯甲苯或苯甲酰氯全部转化成苯甲酸，搅拌2小时，温度控制在45°C，再用氢氧化钠溶液调节pH至7，使物料转化为苯甲酸钠盐溶液，静止对料液进行分离，排除下层废弃物料，上层清液加入盐酸溶液调节PH至4.8，苯甲酸钠转化成苯甲酸沉淀，冷却至室温后进行离心分离，得到苯甲酸405kg。
[0016]实施例3:
1)将三氯甲苯和苯甲酰氯废渣1350kg进行加热至50°C熔化，得到的液体料进行真空加热蒸馏，蒸馏温度为150°C，真空度为0.07MPa以上；可回收三氯甲苯或苯甲酰氯540kg，产生的废气(废气中主要成分是氯化氢气体，苯甲酸升华物)采用降膜吸收塔进行吸收，蒸馏完全后的物料继续进行加热，使其焦化，得到含碳量98%的焦化物料760kg ;
2)步骤I)中得到的三氯甲苯或苯甲酰氯加水，加水量为物料2倍，然后加热使三氯甲苯或苯甲酰氯全部转化成苯甲酸，搅拌2小时，温度控制在45°C，再用氢氧化钠溶液调节pH至8，使物料转化为苯甲酸钠盐溶液，静止对料液进行分离，排除下层废弃物料，上层清液加入盐酸溶液调节pH至5.2，苯甲酸钠转化成苯甲酸沉淀，冷却至室温后进行离心分离，得到苯甲酸410kg。
【主权项】
1.一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣进行加热熔化，得到的液体料进行真空加热蒸馏，蒸馏出的三氯甲苯和/或苯甲酰氯经冷凝器冷却回收三氯甲苯和/或苯甲酰氯，产生的低沸点废气物料采用降膜吸收塔进行吸收，蒸馏完全后的物料继续进行加热，使其焦化，得到含碳98%以上的焦化物料； 2)步骤I)中得到的三氯甲苯和/或苯甲酰氯加水，然后加热至40±5°C，搅拌2小时，再用氢氧化钠溶液调节PH至7以上，控制温度40±5°C，对料液进行分离，下层物料弃出，上层清液加入盐酸溶液调节PH至4.8-5.2，冷却至室温后进行离心分离，得到苯甲酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中加热熔化的温度为50°C。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中所述的真空度为0.07MPa以上。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中进行焦化时，加热的温度为1500C以上，控制焦化后物料的含碳量在98%以上。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤2)中加热时控制温度在45°C。6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:步骤I)中的废渣为三氯甲苯时，蒸馏回收的为三氯甲苯；步骤I)中的废渣为苯甲酰氯时，蒸馏回收的为苯甲酰氯；步骤O中的废渣为三氯甲苯和苯甲酰氯的混合废渣时，蒸馏回收的为三氯甲苯和苯甲酰氯。
【专利摘要】本发明公开了一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法，首先将废渣进行加热熔化，得到的液体料进行真空加热蒸馏，回收三氯甲苯和/或苯甲酰氯，产生的废气采用降膜吸收塔进行吸收，蒸馏完全后的物料继续进行加热，使其焦化，得到含碳98%以上的焦化物料；然后对回收的三氯甲苯和/或苯甲酰氯加水，加热搅拌，并用氢氧化钠溶液调节pH至7以上，对料液进行分离，将上层清液加入盐酸溶液调节pH值为4.8-5.2，冷却至室温后进行离心分离，得到苯甲酸。本发明提供方法能够有效对废渣进行处理，而且能够回收其中的有用成分，提高产品附加值，并减少对环境的污染。
【IPC分类】C07C51/04, C07C51/093, C07C63/06
【公开号】CN105175242
【申请号】
【发明人】孙大明, 黎孔富, 陈清华
【申请人】宜都市友源实业有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月14日