有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩 甲醛海绵的制备方法。
【背景技术】
[0002] 海绵是一种具有良好的吸水性、高弹性的多孔材料，目前市面上销售的海绵主要 分为天然海绵和人工合成海绵两大类。聚乙烯醇缩甲醛海绵一种人工合成海绵，是聚乙烯 醇与甲醛在酸的催化下，利用发泡技术，通过羟醛缩合反应制备而成。
[0003]目前公开的专利中，达到采用淀粉填充发泡的方法，使用该技术生产的产品，淀粉 较难完全清洗干净，残留的淀粉容易发霉导致产品变质，限制了应用范围。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于提供一种改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其具有机械强度 高、弹性好、耐性好、制备工艺简单的特点。
[0005] 为达到上述目的，采用技术方案如下：
[0006] 有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90°C，持续搅拌使 其全部溶解，降温至25_35°C;
[0008] 2)加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10-20min ;
[0009] 3)加入发泡剂混合均勾，注入模具，升温至50_70°C保温3_6h，得到产物。
[0010] 按上述方案，其原料按重量份数计为：
[0011] 去离子水100份；有机蒙脱土 1-5份，聚乙烯醇10份，甲醛5-10份，发泡剂 0. 5-1. 5份，成孔剂1-3份，催化剂7-21份。
[0012] 按上述方案，所述有机蒙脱土为阴、阳离子表面活性剂复合改性的蒙脱土；由以下 方式制备而来：
[0013] 将钠基蒙脱土与去离子水混合搅拌呈悬浮液，然后加入阳离子型双子表面活性剂 剧烈搅拌；接着再加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠剧烈搅拌；离心、洗涤得到有机 改性蒙脱土。
[0014] 按上述方案，所述成孔剂为十二烷基硫酸钠。
[0015] 按上述方案，所述发泡剂为碳酸氢钠。
[0016] 按上述方案，所述催化剂为40-60wt %硫酸溶液。
[0017] 有机材料中添加无机填料，可使复合材料具备高分材料优异性能的同时，也具备 无机材料优异的力学性能及耐性。蒙脱土是由硅酸盐片层结构组成，经改性的蒙脱土具有 很强的吸附能力，良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子 材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物 综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。
[0018] 本发明的有益效果在于：
[0019] 使用了有机蒙脱土对聚乙烯醇缩甲醛海绵制品进行改性，未添加淀粉，其制备工 艺简单可行，泡孔结构参差多样，无毒无害，机械性能、耐性好等，其用途非常广泛，如用作 洗浴用品、包装材料、填充材料、吸附材料、缓震材料以及医药材料等。
[0020] 有机改性蒙脱土的加入，形成了有机_无机-有机嵌段式穿网结构，明显提高了海 绵的机械性能、耐热性、耐化学性等，且合成工艺简单可行，成本低。
【具体实施方式】
[0021] 以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
[0022] 本发明所用有机蒙脱土制备过程如下：
[0023] 将钠基蒙脱土置于装有去离子水的烧瓶中，搅拌至均匀悬浮液，然后加入阳离子 双子表面活性剂，在一定温度下的水温下剧烈搅拌2小时。接着再加入阴离子表面活性剂 十二烷基硫酸钠（SDS)，继续剧烈搅拌4小时。离心、洗涤得到有机改性蒙脱土，然后研磨， 密封备用。
[0024] 实施例1
[0025] 1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90°C，持续搅拌使 其全部溶解，降温至25°C ;
[0026] 2)加入甲醛、十二烷基硫酸钠及40wt%硫酸溶液，搅拌IOmin ;
[0027] 3)加入碳酸氢钠混合均匀，注入模具，升温至50°C保温3h，得到产物。
[0028] 其原料用量为去离子水100份；有机改性蒙脱土 1份，聚乙烯醇10份，甲醛5份， 发泡剂〇. 5份，成孔剂1份，催化剂7份。
[0029] 实施例2
[0030] 1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90°C，持续搅拌使 其全部溶解，降温至30°C ;
[0031] 2)加入甲醛、十二烷基硫酸钠及50wt%硫酸溶液，搅拌15min ;
[0032] 3)加入碳酸氢钠混合均匀，注入模具，升温至60°C保温4. 5h，得到产物。
[0033] 其原料用量为去离子水100份；有机改性蒙脱土3份，聚乙烯醇10份，甲醛7. 5份， 发泡剂1份，成孔剂2份，催化剂15份。
[0034] 实施例3
[0035] 1)将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90°C，持续搅拌使 其全部溶解，降温至35°C ;
[0036] 2)加入甲醛、十二烷基硫酸钠及60wt%硫酸溶液，搅拌20min ;
[0037] 3)加入碳酸氢钠混合均匀，注入模具，升温至70°C保温6h，得到产物。
[0038] 其原料用量为去离子水100份；有机改性蒙脱土 5份，聚乙烯醇10份，甲醛10份， 发泡剂1. 5份，成孔剂3份，催化剂21份。
[0039] 上述实施例样品进行性能表征，如表1所示。
[0040] 表 1 [0041 ]
[0042] 从不同实施例性能来看，样品均发泡，且有吸水性能。但是随着NaHC03发泡剂加 入的增多，膨胀率逐渐增大，密度逐渐减小，吸水率则呈现出先增大后降低的趋势。泡孔分 布不均匀，当发泡剂加入量太多，泡沫形成时体系的表面积必然增加，自由能也随之增加， 泡沫从基体内部逃脱，导致体积膨胀大，形成的气孔大小不一，产品的强度较低，没有较好 的吸水性；反之，发泡剂加入量太少，产品形成闭孔结构，同样失去良好的吸水性。
【主权项】
1. 有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90°C，持续搅拌使其全 部溶解，降温至25-35°C; 2) 加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10_20min; 3) 加入发泡剂混合均匀，注入模具，升温至50-70°C保温3-6h，得到产物。2. 如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于其 原料按重量份数计为： 去离子水100份；有机蒙脱土 1-5份，聚乙烯醇10份，甲醛5-10份，发泡剂0. 5-1. 5份， 成孔剂1-3份，催化剂7-21份。3. 如权利要求1所述所述有机蒙脱土为阴、阳离子表面活性剂复合改性的蒙脱土；由 以下方式制备而来： 将钠基蒙脱土与去离子水混合搅拌呈悬浮液，然后加入阳离子型双子表面活性剂剧烈 搅拌；接着再加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠剧烈搅拌；离心、洗涤得到有机改性 蒙脱土。4. 如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于所 述成孔剂为十^烷基硫酸纳。5. 如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于所 述发泡剂为碳酸氢钠。6. 如权利要求1所述有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于所 述催化剂为40-60wt%硫酸溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法。将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至25-35℃；加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10-20min；加入发泡剂混合均匀，注入模具，升温至50-70℃保温3-6h，得到产物。去离子水100份；有机蒙脱土1-5份，聚乙烯醇10份，甲醛5-10份，发泡剂0.5-1.5份，成孔剂1-3份，催化剂7-21份。使用了有机蒙脱土对聚乙烯醇缩甲醛海绵制品进行改性，未添加淀粉，其制备工艺简单可行；形成了有机-无机-有机嵌段式穿网结构，明显提高了海绵的机械性能、耐热性、耐化学性。
【IPC分类】C08K3/34, C08J9/08, C08F16/06, C08K9/04, C08F8/28, C08L29/14
【公开号】CN105175591
【申请号】
【发明人】刘治田, 李超, 张旗, 王成, 高翔, 蔡雄
【申请人】武汉工程大学, 武汉宝利美新材料科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月23日