一种磁性金属长纤维管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及功能化金属纤维管制备的技术领域，尤其是涉及一种磁性金属长纤维管的制备方法。
【背景技术】
[0002]金属纤维与有机、无机纤维相比，具有高的弹性、高的耐磨性、好的通气性、导电性、导磁性、导热性以及自润滑性和烧结性，应用范围广阔，前景引人瞩目。目前主要应用于:导电塑料，高压带电作业服，微波防护服、汽车消声器，热交换器等。而具有中空结构的磁性金属纤维管在作为电磁波吸收剂使用时，可表现出更好的电磁波衰减效果和更低的密度。目前来看，磁性金属纤维管的生产方法主要有静电纺丝法(王美策等，一种基于单通道电纺丝法制备金属纳米纤维管的方法[P]，中国发明专利，申请号:201310525512.5，2013-10-30)，以及静电纺丝和金属气相沉淀技术相结合法(金翼水.高功能性金属纳米纤维的制造及其性能评估.国外化纤技术，2011，40 (10)，47-49.)。此类方法制备金属纤维管长度尺寸有限。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种磁性金属长纤维管的制备方法，首先，对长聚丙烯纤维表面处理(粗化、活化、敏化)、化学镀及电镀(铁或镍)制成连续性复合纤维、复合纤维经分解、裂解、燃烧，还原形成(铁或镍)磁性金属长纤维管。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案，包括以下步骤:
(1)聚丙烯连续性纤维的表面处理:采用10?20%wt的氢氧化钠溶液进行化学除油，采用铬酐和硫酸溶液进行纤维表面的粗化，采用酸性的锡盐溶液进行纤维的敏化，敏化后纤维的清洗，采用硝酸银和氨水溶液进行纤维表面的活化，活化后的纤维经甲醛溶液还原；
(2)纤维的化学镀铜，其溶液成分为:酒石酸钾钠10?20g/L，氢氧化钠2?5g/L，硫酸铜2?4g/L，氯化镍，0.2?lg/L，甲醛I?3g/L，化学镀时间为2-8min;
(3)纤维的电镀(铁或镍)，电镀铁的溶液主盐组成为硫酸亚铁和氯化亚铁，以及硼酸、络合剂、稳定剂，溶液PH=I?2;电镀镍的溶液组成为硫酸镍、硼酸、氯化钠、络合剂，溶液pH=2?3 ；
(4)聚丙烯纤维的去除，复合纤维在400?500°C氧化性气氛下氧化l-3h;
(5)纤维金属管的还原，在还原性气氛的保护下，200?500°C保温0.2-1.5h，自然冷却至室温，获得磁性金属长纤维管。
[0005]本发明的优点是:
(1)选择不同直径或异形截面的聚丙烯纤维，可制备不同规铬和断面形状的磁性金属长纤维管；
(2)由于聚丙烯纤维的分解、裂解、燃烧的不彻底，管内留存了残炭，一方面为磁性金属氧化物还原成金属提供合适的还原剂，提高反应速度，另一方面，当磁性金属长纤维管作为电磁波吸收剂使用时，管内残炭的反射和吸收作用(Xie W，Cheng H F，Chu Z Y, et al.Effect of FSS on microwave absorbing properties of hollow-porous carbon fibercomposites.Materials and Design, 2009, 30(4): 1201-1204.)，将增强电磁波的衰减效果；
(3)可通过调整电镀主盐的组成及工艺，即可获得具有不同磁性金属成分的长纤维管。
[0006]【具体实施方式】:
以下结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1: Φ0.012 mm纤维铁管的成形工艺
(1)聚丙烯连续性纤维直径为Φ0.006 mm，先采用10%wt氢氧化钠溶液进行化学除油5min;粗化的水溶液配比为80g/L铬酐、300ml/L硫酸，粗化处理温度为60°C，粗化处理时间20min ；敏化液组成为氯化锡8g/L，盐酸40ml/L，敏化处理时间3min ；采用硝酸银和氨水溶液进行纤维表面的活化，活化后的纤维经甲醛溶液还原；
(2)纤维的化学镀铜，其溶液成分为:酒石酸钾钠10g/L，氢氧化钠2.5g/L，硫酸铜2g/L，氯化镍0.2g/L，甲醛1.2 g/L，化学镀时间为3min;
(3)纤维镀铁，电镀液组成为硫酸亚铁100g/L，氯化亚铁200g/L，硼酸45g/L，络合剂微量，稳定剂微量，PH=I?2，电镀时间为15min;
(4)聚丙烯纤维的去除，复合纤维在450°(:空气气氛下氧化1.5 h；
(5 )纤维铁管的还原，在氢气气氛下，300 0C保温0.5h，自然冷却至室温，获得Φ 0.012mm长纤维铁管。
[0007]实施例2: Φ0.012 mm纤维镍管的成形工艺
(1)聚丙烯连续性纤维直径为Φ0.006 mm，先采用10%wt氢氧化钠溶液进行化学除油5min;粗化的水溶液配比为80g/L铬酐、300ml/L硫酸，粗化处理温度为60°C，粗化处理时间20min ；敏化液组成为氯化锡8g/L，盐酸40ml/L，敏化处理时间3min ；采用硝酸银和氨水溶液进行纤维表面的活化，活化后的纤维经甲醛溶液还原；
(2)纤维的化学镀铜，其溶液成分为:酒石酸钾钠10g/L，氢氧化钠2.5g/L，硫酸铜2g/L，氯化镍0.2g/L，甲醛1.2 g/L，化学镀时间为5min;
(3 )纤维镀镍，电镀液组成为，硫酸镍220g/L，硼酸38g/L，氯化钠10g/L，络合剂微量，pH=2?3，电镀时间为20min;
(4)聚丙烯纤维的去除，复合纤维在450°(:空气气氛下氧化1.5 h；
(5)长纤维镍管的还原，在氢气气氛下，300°C保温0.5h，自然冷却至室温，获得Φ 0.012mm长纤维镍管。
【主权项】
1.一种磁性金属长纤维管的制备方法，其特征在于，制备步骤为: (1)聚丙烯连续性纤维的表面处理:采用10?20%wt的氢氧化钠溶液进行化学除油，采用铬酐和硫酸溶液进行纤维表面的粗化，采用酸性的锡盐溶液进行纤维的敏化，敏化后纤维的清洗，采用硝酸银和氨水溶液进行纤维表面的活化，活化后的纤维经甲醛溶液还原； (2)纤维的化学镀铜，其溶液成分为:酒石酸钾钠10?20g/L，氢氧化钠2?5g/L，硫酸铜2?4g/L，氯化镍，0.2?lg/L，甲醛I?3g/L，化学镀时间为2-8min; (3)纤维的电镀(铁或镍)； (4)聚丙烯纤维的去除，复合纤维在400?500°C氧化性气氛下氧化l_3h; (5)纤维金属管的还原，在还原性气氛的保护下，200?500°C保温0.2-1.5h，自然冷却至室温，获得磁性金属长纤维管。
【专利摘要】一种磁性金属长纤维管的制备方法为：聚丙烯连续性纤维的表面处理：分别采用氢氧化钠溶液进行化学除油，铬酐和硫酸溶液表面粗化处理，酸性的锡盐溶液进行纤维的敏化，硝酸银和氨水溶液进行纤维表面的活化，甲醛溶液对纤维进行还原；纤维的化学镀铜，纤维的电镀（铁或镍），聚丙烯纤维的去除，纤维金属管的还原。本工艺可制备不同管径、不同截面形状的连续性磁性金属和层状复合磁性金属纤维管。
【IPC分类】C25D3/20, C23C28/02, C23C18/24, C23C18/30, C25D3/12, C23C18/28, C23C18/40
【公开号】CN105603397
【申请号】CN201610163249
【发明人】吴明哲, 罗奕兵, 苑晨洲
【申请人】长沙理工大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月22日