醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于植物活性成分的提取领域，具体为醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方 法。
[0002]
【背景技术】 纤维鳞毛蕨，属于鳞毛蕨科、鳞毛蕨属植物。分布于四川、云南、西藏等地。植株高约 40-70厘米。根状茎直立，密被深棕色、披针形、先端钻状，边缘具锯齿鳞片。叶簇生；柄长 10-15厘米，基部密被鳞片，鳞片褐黑色、狭披针形、先端钻状，扭曲，向上鳞片渐稀疏；叶片 披针形，羽状渐尖头。纤维鳞毛蕨可以入药，主要采用的部位为纤维鳞毛蕨的根茎，其主要 的药用价值是用于辅助治疗清热平肝、解毒杀虫、凉血止血。也可以用于预防流行性感冒、 流行性脑膜炎，用于治疗各种虫积腹痛症，用于红崩白带、刀伤出血诸症。所以对于研发纤 维鳞毛蕨，尤其是研发其中的纤维鳞毛蕨中的药用成分很重要，传统的蕨类植物中总酚的 测定主要采用Folin-酚测定，采用乙醇一三氯乙酸的混合液提取，以Folin-酚法于波长 5 0 0 nm下测定。
[0003]
【发明内容】
[0004] 本发明正是针对以上技术问题，提供一种既可提高资源利用率，同时节省资源能 源，降低生产成本，且简便而高效的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法。
[0005] 本发明的技术方案为： 醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，包括以下步骤： A. 粉碎：将采收回来的纤维鳞毛蕨进行烘干，烘干的温度为50°C左右，温度太高，可 能会将纤维鳞毛蕨中的药用成分流失，温度太低，会影响烘干的时间，同样的烘干采用真空 进行烘干，然后进行粉碎过20-40目筛，需要粉碎后才好进行后面的提取工作，如果粒度过 大，不利于提取，如果太细，会增加本次粉碎的难度，在溶解的过程中效果差不多，所以选用 经济的方法； B. 配制醇碱溶液：配制乙醇浓度为40%-60%、碱浓度为1. 2%-1. 5%的醇碱溶液；所使用 的碱为Ca(0H)2Jf碱溶液的配制影响着本次提取总酚的结果，所以配制醇碱溶液很关键。
[0006] C.超声提取：将步骤A中粉碎后的纤维鳞毛蕨粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按 料液比（g/ml) 1:12的比例进行混合，超声提取30 min，然后进行离心分离，得纤维鳞毛蕨 残渣和含纤维鳞毛蕨总酚的醇碱溶液； D.浓缩：将步骤C中所得的醇碱溶液进行减压浓缩，将大部分乙醇蒸馏出来，得浓缩 液后进行沉淀，得沉淀物进行萃取，将萃取液再加热浓缩得到的膏状物溶解，过滤、晶体、干 燥制成成品。所述的减压浓缩是指在70°C的条件下进行浓缩的，浓缩至原来体积的一半为 止。所述的沉淀是指采用酸调节至pH值为4时得到的沉淀，这里采用的酸为盐酸。
[0007] 所述的沉淀萃取是指采用有机溶液进行萃取，所采用的有机溶剂为石油醚。
[0008] 步骤D中所述的加热浓缩，所采用的加热温度为70_90°C ;所述的干燥，其干燥温 度为 110-130°C。
[0009] 与现有技术相比，有益效果为： (一) 、提高了纤维鳞毛蕨原料药材利用率，降低了生产成本； (二） .因纤维鳞毛蕨中含有的酚类物质均难溶于水，通过醇碱法中的步骤可溶解其中 的多糖和蛋白类物质，这些物质可通过其他的工序分离纯化，所以本工艺可以与其它工艺 相辅助； (三） .提取、纯化工艺简捷，设备要求不高，纯化后的纤维鳞毛蕨总酚能达到95%。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。
[0011] 但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
[0012] 实施例1 : 醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，包括以下步骤： A. 粉碎：将采收回来的纤维鳞毛蕨进行烘干，烘干的温度为50°C左右，烘干采用真空 进行烘干，然后进行粉碎过20目筛； B. 配制醇碱溶液：配制乙醇的质量浓度为40%、碱的质量浓度为1. 4%的醇碱溶液；所 使用的碱为Ca(0H)2。
[0013] C.超声提取：将步骤A中粉碎后的纤维鳞毛蕨粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按 料液比（g/ml) 1:12的比例进行混合，超声提取30 min，然后进行离心分离，得纤维鳞毛蕨 残渣和含纤维鳞毛蕨总酚的醇碱溶液； D.浓缩：将步骤C中所得的醇碱溶液在进行减压浓缩，减压浓缩采用的温度为70°C， 浓缩至原来体积的一半为止，减压浓缩后将大部分乙醇蒸馏出来，得浓缩液后进行沉淀，沉 淀采用盐酸进行沉淀，并且采用盐酸调整pH值为4,得沉淀物进行萃取，沉淀萃取是指采 用有机溶液进行萃取，所采用的有机溶剂为石油醚，将萃取液再加热浓缩得到的膏状物溶 解，所采用的加热温度为70-90°C，然后进行过滤、制备晶体、干燥制成成品。其干燥温度为 110-130°C，所述的减压浓缩是指在进行浓缩的。
[0014] 实施例2 : 醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，包括以下步骤： A. 粉碎：将采收回来的纤维鳞毛蕨进行烘干，烘干的温度为50°C左右，烘干采用真空 进行烘干，然后进行粉碎过30目筛； B. 配制醇碱溶液：配制乙醇的质量浓度为50%、碱的质量浓度为1. 2%的醇碱溶液；所 使用的碱为Ca(0H)2。
[0015] C.超声提取：将步骤A中粉碎后的纤维鳞毛蕨粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按 料液比（g/ml) 1:12的比例进行混合，超声提取30 min，然后进行离心分离，得纤维鳞毛蕨 残渣和含纤维鳞毛蕨总酚的醇碱溶液； D.浓缩：将步骤C中所得的醇碱溶液在进行减压浓缩，减压浓缩采用的温度为70°C， 浓缩至原来体积的一半为止，减压浓缩后将大部分乙醇蒸馏出来，得浓缩液后进行沉淀，沉 淀采用盐酸进行沉淀，并且采用盐酸调整pH值为4,得沉淀物进行萃取，沉淀萃取是指采 用有机溶液进行萃取，所采用的有机溶剂为石油醚，将萃取液再加热浓缩得到的膏状物溶 解，所采用的加热温度为70-90°C，然后进行过滤、制备晶体、干燥制成成品。其干燥温度为 110-130°C，所述的减压浓缩是指在进行浓缩的。
[0016] 实施例3: 醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，包括以下步骤： A. 粉碎：将采收回来的纤维鳞毛蕨进行烘干，烘干的温度为50°C左右，烘干采用真空 进行烘干，然后进行粉碎过40目筛； B. 配制醇碱溶液：配制乙醇的质量浓度为60%、碱的质量浓度为1. 5%的醇碱溶液；所 使用的碱为Ca(0H)2。
[0017] C.超声提取：将步骤A中粉碎后的纤维鳞毛蕨粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按 料液比（g/ml) 1:12的比例进行混合，超声提取30 min，然后进行离心分离，得纤维鳞毛蕨 残渣和含纤维鳞毛蕨总酚的醇碱溶液； D.浓缩：将步骤C中所得的醇碱溶液在进行减压浓缩，减压浓缩采用的温度为70°C， 浓缩至原来体积的一半为止，减压浓缩后将大部分乙醇蒸馏出来，得浓缩液后进行沉淀，沉 淀采用盐酸进行沉淀，并且采用盐酸调整pH值为4,得沉淀物进行萃取，沉淀萃取是指采 用有机溶液进行萃取，所采用的有机溶剂为石油醚，将萃取液再加热浓缩得到的膏状物溶 解，所采用的加热温度为70-90°C，然后进行过滤、制备晶体、干燥制成成品。其干燥温度为 110-130°C，所述的减压浓缩是指在进行浓缩的。
[0018] 将实施例1至实施例3进行检测，检测采用国标检测方法，检测结果如下表： 检测结果(厚朴总酚=厚朴酚+和厚朴酚）
【主权项】
1. 醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：包括以下步骤： A. 粉碎：将纤维鳞毛蕨进行烘干，然后进行粉碎过20-40目筛； B. 配制醇碱溶液：配制乙醇浓度为40%-60%、碱浓度为1. 2%-1. 5%的醇碱溶液； C. 超声提取：将步骤A中粉碎后的纤维鳞毛蕨粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按料液 比（g/ml) 1:12的比例进行混合，超声提取30 min，然后进行离心分离，得纤维鳞毛蕨残渣 和含纤维鳞毛蕨总酚的醇碱溶液； D. 浓缩：将步骤C中所得的醇碱溶液进行减压浓缩，将大部分乙醇蒸馏出来，得浓缩 液后进行沉淀，得沉淀物进行萃取，将萃取液再加热浓缩得到的膏状物溶解，过滤、晶体、干 燥制成成品。2. 根据权利要求1所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：所使用 的碱为Ca(0H)2。3. 根据权利要求1所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：步骤D 中所述的减压浓缩是指在70°C的条件下进行浓缩的，浓缩至原来体积的一半为止。4. 根据权利要求1所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：步骤D 中所述的沉淀是指采用酸调节至pH值为4时得到的沉淀。5. 根据权利要求4所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：所述的 酸为盐酸。6. 根据权利要求1所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：步骤D 中所述的沉淀萃取是指采用有机溶液进行萃取。7. 根据权利要求6所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：所述的 有机溶剂为石油醚。8. 根据权利要求1所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：步骤D 中所述的加热浓缩，所采用的加热温度为70-90°C。9. 根据权利要求1所述的醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法，其特征在于：步骤D 中所述的干燥，其干燥温度为110_130°C。
【专利摘要】本发明属于植物活性成分的提取领域，具体为醇碱法提取纤维鳞毛蕨中总酚的方法。该方法包括以下步骤：A.粉碎：将纤维鳞毛蕨进行烘干，然后进行粉碎过20-40目筛；B.配制醇碱溶液：配制乙醇浓度为40%-60%、碱浓度为1.2%-1.5%的醇碱溶液；C.超声提取：将步骤A中粉碎后的纤维鳞毛蕨粉末与醇碱溶液混合，超声提取30min，然后进行离心分离，得纤维鳞毛蕨残渣和含纤维鳞毛蕨总酚的醇碱溶液；D.浓缩：将步骤C中所得的醇碱溶液进行减压浓缩，得浓缩液后进行沉淀，得沉淀物进行萃取，将萃取液再加热浓缩得到的膏状物溶解，过滤干燥制成成品。本发明中的提取方法提高了纤维鳞毛蕨原料药材利用率，降低了生产成本。
【IPC分类】C07C39/21, C07C37/86, C07C37/82, C07C37/68
【公开号】CN105646161
【申请号】
【发明人】潘荣忠
【申请人】成都创客之家科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月27日