一种1,5-二氨基萘的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，特别涉及一种I，5_二氨基萘的生产方法。
【背景技术】
[0002]I，5-二氨基萘，别名I，5-萘二胺分子式:CiqHiqN2，分子量158.1998,形状为片状晶体。
[0003]I，5_二氨基萘是一种非常重要的精细化工产品，主要用于化工有机合成，由于其下游产品的开发应用逐渐增加，使得该产品在化工中的应用领域正在不断的扩大。
[0004]现有技术中生产I，5_二氨基萘纯度低、收率低、污染环境、成本高。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术的不足，本发明提供一种I，5_二氨基萘的生产方法，该方法生产I，5-二氨基萘纯度高、收率高、无污染、成本低。
[0006]本发明的技术方案是:一种1.5-二氨基萘的生产方法，其特征在于:取下述重量配比的原料:I，5-二羟基萘I份，浓度25-28 %氨水3-8份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份，将上述原料按以下步骤:
[0007]步骤一:将I，5-二羟基萘、浓度25-28%氨水、无机盐类催化剂、有机溶剂一起投入投入高压反应釜，搅拌下升温到140-180°C反应5-10小时;优选地，取下述重量配比的原料:I，5-二羟基萘I份，浓度25-28 %氨水5-6份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份。优选地，搅拌下升温到150-160 0C反应6-8小时；
[0008]步骤二:反应完毕后待高压釜内温度降到20_35°C时；打开高压釜盖，出料，过滤得滤液和纯度96-98.8%、含水量25-35 %的1.5-二氨基萘;优选地，反应完毕后待高压釜内温度降到25-30°C，打开高压釜盖；
[0009]步骤三:将上述滤液再加入1.5-二羟基萘重量的I%的活性炭，脱色过滤得处理好的母液，将母液和步骤二得到的1.5-二羟基萘，再加入1.5-二羟基萘O，6倍量的无机盐类催化剂以及0.4倍量的有机溶剂一起投入投入高压釜，通入1.5-二羟基萘重量的0.3-0.6倍氨气，搅拌下升温到140-180°C反应5-10小时；然后循环步骤二操作。优选地，搅拌下升温到150-160°C反应6-8小时;然后循环步骤二操作。
[0010]本发明的优点效果是:本发明生产的产品颜色较好，纯度高，由于有机溶剂的作用，在高温下1.5-二氨基萘能溶解在溶液中，从而使得产品不易被炭化;收率高，由于有机溶剂和催化剂的作用，使得I.5-二羟基萘制备1.5-二氨基萘的过程中，转化率高，因此1.5-二氨基萘的收率也高。得到的母液经过简单的处理，补充损失的有机溶剂，再通入计量好的的氨气可重复套用，不产生废水。
【具体实施方式】
[0011]实施例一:
[0012]1.在高压釜内投入10kg的1.5-二羟基萘，60kg无机盐类催化剂，600kg浓度25 %的氨水和有机溶剂40kg，封盖，搅拌，加热；
[0013]2.当釜内温度到160°C时保温反应8小时；
[0014]3.保温完后降温到30°C，出料，压滤得纯度为98.6%的1.5_二氨基萘，含水量30%，收率 92 %。
[0015]4.过滤母液加入Ikg的活性炭脱色过滤。
[0016]实施例二:
[0017]1.在高压釜内投入10kg的1.5-二羟基萘，60kg无机盐类催化剂，有机溶剂40kg以及上批次脱色母液，再补加约50kg的氨水和5kg的有机溶剂，封盖，通入约50kg的氨气，使氨水浓度为25%，搅拌，加热；
[0018]2.当釜内温度到160 0C时保温反应8小时；
[0019]3.保温完后降温到30 °C，出料，压滤得纯度为98.5 %的1.5_二氨基萘，含水量30%，收率 94 %。
[0020]4.压滤母液加入Ikg的活性炭脱色过滤，下次再套用。
【主权项】
1.一种I，5-二氨基萘的生产方法，其特征在于:取下述重量配比的原料:I，5-二羟基萘I份，浓度25-28 %氨水3-8份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份，将上述原料按以下步骤: 步骤一:将I，5-二羟基萘、浓度25-28 %氨水、无机盐类催化剂、有机溶剂一起投入投入高压反应釜，搅拌下升温到140-180°C反应5-10小时； 步骤二:反应完毕后待高压釜内温度降到20-35°C，打开高压釜盖，出料，过滤得滤液和纯度96-98.8 %、含水量25-35 %的I，5-二氨基萘； 步骤三:将上述滤液再加入I，5-二羟基萘重量的I %的活性炭，脱色过滤得处理好的母液，将母液和步骤二得到的I，5-二羟基萘，再加入I，5-二羟基萘0.6倍量的无机盐类催化剂以及0.4倍量的有机溶剂一起投入高压釜，通入I，5-二羟基萘重量的0.3-0.6倍氨气，搅拌下升温到140-180°C反应5-10小时;然后循环步骤二操作。2.根据权利要求1所述的一种I，5_二氨基萘的生产方法，其特征在于:取下述重量配比的原料:I，5-二羟基萘I份，浓度25-28%氨水5-6份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份。3.根据权利要求1所述的一种I，5_二氨基萘的生产方法，其特征在于:步骤一中的搅拌下升温到150-160°C反应6-8小时。4.根据权利要求1所述的一种I，5_二氨基萘的生产方法，其特征在于:步骤二中的反应完毕后待高压釜内温度降到25-30°C，打开高压釜盖。5.根据权利要求1所述的一种I，5_二氨基萘的生产方法，其特征在于:步骤三中的搅拌下升温到150-160°C反应6-8小时;然后循环步骤二操作。
【专利摘要】本发明公开了一种1.5-二氨基萘的生产方法，取下述重量配比的原料:1,5-二羟基萘1份，浓度25-28％氨水3-8份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份，将上述原料按以下步骤：将1,5-二羟基萘、浓度25-28％氨水、无机盐类催化剂、有机溶剂一起投入投入高压反应釜，搅拌下升温到140-180℃反应5-10小时；反应完毕后待高压釜内温度降到20-35℃时；打开高压釜盖，出料，过滤得滤液和纯度96-98.8％、含水量25-35％的1.5-二氨基萘。本发明生产的1,5-二氨基萘纯度高、收率高、无污染、成本低。
【IPC分类】C07C211/57, C07C209/18
【公开号】CN105646237
【申请号】
【发明人】杨玉栋, 冯维春, 周志辉, 卢海伟, 黄先锋
【申请人】枣庄市泰瑞精细化工有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月17日