反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺的制作方法
【专利说明】反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺至少包括过滤、重结晶、搅拌等过程。在目前的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，包括以下步骤:
(1)以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，经盐酸羟胺肟化制取5-羟基-2-金刚烷酮肟；
(2)5-羟基-2-金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇；
⑶4-氨基-1-金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐；
(4)5-羟基-2-金刚烷酮肟在醇类溶剂中，同时加入5-羟基-2-金刚烷酮肟重量5?50%的雷尼镍催化剂，通入氢气在氢气压I?5MPa下，温度O?80°C进行氢化还原反应制得4-氨基-1-金刚烧醇。
本发明提供的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，包括以下步骤:
(1)以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，经盐酸羟胺肟化制取5-羟基-2-金刚烷酮肟；
(2)5-羟基-2-金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇；
⑶4-氨基-1-金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐；
(4)5-羟基-2-金刚烷酮肟在醇类溶剂中，同时加入5-羟基-2-金刚烷酮肟重量40%的雷尼镍催化剂，通入氢气在氢气压5MPa下，温度80°C进行氢化还原反应制得4-氨基_1_金刚烧醇。
[0011 ] 反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，经盐酸羟胺肟化制取5-羟基-2-金刚烷酮肟； (2)5-羟基-2-金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇； ⑶4-氨基-1-金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐； (4)5-羟基-2-金刚烷酮肟在醇类溶剂中，同时加入5-羟基-2-金刚烷酮肟重量5?50%的雷尼镍催化剂，通入氢气在氢气压I?5MPa下，温度O?80°C进行氢化还原反应制得4-氨基-1-金刚烷醇。
【专利摘要】本发明公开了一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺，以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，经盐酸羟胺肟化、雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇、酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐。相对现有文献专利报道,具有操作简便、原料易得、成本低廉、收率高等优越性。
【IPC分类】C07C215/44, C07C213/02
【公开号】CN105646243
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日