吡唑胺合成工艺的制作方法
【专利说明】吡唑胺合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种吡唑胺合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]吡唑胺又叫5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯，主要用作农药中间体，可直接用来合成磺酰胺。在目前吡唑胺的合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的吡唑胺成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种吡唑胺合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的吡唑胺产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的吡唑胺合成工艺，包括以下步骤:
(1)将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内，再吸入甲苯，搅拌溶解后，将甲基肼吸入滴加罐；
(2)打开冷冻盐水，降到20-25°C时开始滴加甲基肼，温度保持在22-30°C，滴加结束保温1-3小时；
(3)然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到9-10°C出料，滤饼烘干即为吡唑胺。
本发明提供的吡唑胺合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备吡唑胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的吡唑胺合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的吡唑胺合成工艺，包括以下步骤:
(I)将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内，再吸入甲苯，搅拌溶解后，将甲基肼吸入滴加罐； (2)打开冷冻盐水，降到25°C时开始滴加甲基肼，温度保持在22°C，滴加结束保温3小时；
(3)然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到10°C出料，滤饼烘干即为吡唑胺。
[0011]吡唑胺合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种吡唑胺合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内，再吸入甲苯，搅拌溶解后，将甲基肼吸入滴加罐； (2)打开冷冻盐水，降到20-25°C时开始滴加甲基肼，温度保持在22-30°C，滴加结束保温1-3小时； (3)然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到9-10°C出料，滤饼烘干即为吡唑胺。
【专利摘要】本发明公开了一种吡唑胺合成工艺，其特征在于，该合成工艺原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶剂采用甲苯。其中40%甲基肼溶液原料易得，对人体危害性小，安全性高，成本低。采用甲苯作溶剂，工艺简单，易操作，反应时间大大缩短，产品收率高，无三废排放。
【IPC分类】C07D231/38
【公开号】CN105646357
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日