一种薄荷油的干燥方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中草药干燥方法技术领域，尤其涉及一种薄荷油的干燥方法。
【背景技术】
[0002] 薄荷油系从唇形科植物薄荷(Mentha hap localyx Briq.)中提取的挥发油。目前 国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主，蒸馏设备由蒸馏器、冷凝管和油水分 离器3个主要部件组成。通过水蒸气蒸馏得到的薄荷油由于油水分离器分水效果的不同，通 常含水量在2.0%_14%之间。含水量过高的薄荷油，作为有效成分在医药化工及食品行业使 用中使其效用大为减弱，达不到理想效果。中国专利号为CN101967428B的《薄荷油的脱水处 理方法》，其所述的方法要在高真空、95-100°C的条件下处理6小时，虽然可以达到脱水干燥 的效果，但是其脱水方法能耗高、效率低，不符合低碳经济的要求，而且在高温条件下会导 致薄荷油的颜色加深，影响产品的外观。
[0003] 离心分水是利用油与水的密度不同且互不相容的性质，在离心力的作用下水与油 所受到的离心力不一样，从而实现油水的分离。但是在实际的操作中发现，薄荷油与水在强 烈的离心力作用下，油和水分子的相互剪切作用，容易发生乳化现象，致使油水分离困难。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一在于提供一种经过优化的离心分水技术，在油水分离过程中不 发生乳化;本发明的目的之二在于提供一种能耗低、环保经济的薄荷油干燥方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为： 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.1-0.5%的碳酸氢钠， 搅拌均匀； (2) 离心分水:将第（1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速1000-5000转/分，离心3-5分 钟，静置，分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相800-1000份栗入干燥罐，往罐中加入 40-100份4A型分子筛，静置1-3天，即得干燥后的薄荷油。
[0006] 本发明的优点：本发明所述的离心分水方法，由于在油水混合物中加入了一定量 的碳酸氢钠，改变了整体的pH环境和油水界面的介电常数，使得其在离心过程中不会出现 乳化现象;干燥方法完全在常温条件下进行，能耗低;本发明对设备的要求不高，操作简单， 适合工业化生产;本发明所使用的4A型分子筛可以回收再利用，使用寿命长。 具体实施例
[0007] 下面结合具体实施例对本发明进一步详细的说明。
[0008] 实施例1、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.1%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速1000转/分，离心3分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相800份栗入干燥罐，往罐中加入40份 4A型分子筛，静置1天，即得干燥后的薄荷油。
[0009] 实施例2、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.1%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速1000转/分，离心3分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相900份栗入干燥罐，往罐中加入70份 4A型分子筛，静置2天，即得干燥后的薄荷油。
[0010] 实施例3、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.1%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速1000转/分，离心3分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相1000份栗入干燥罐，往罐中加入100 份4A型分子筛，静置3天，即得干燥后的薄荷油。
[0011] 实施例4、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.3%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速3000转/分，离心4分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相800份栗入干燥罐，往罐中加入40份 4A型分子筛，静置1天，即得干燥后的薄荷油。
[0012] 实施例5、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.3%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速3000转/分，离心4分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相900份栗入干燥罐，往罐中加入70份 4A型分子筛，静置2天，即得干燥后的薄荷油。
[0013] 实施例6、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.3%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速3000转/分，离心4分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相1000份栗入干燥罐，往罐中加入100 份4A型分子筛，静置3天，即得干燥后的薄荷油。
[0014] 实施例7、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.5%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速5000转/分，离心5分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相800份栗入干燥罐，往罐中加入40份 4A型分子筛，静置1天，即得干燥后的薄荷油。
[0015] 实施例8、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.5%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第(1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速5000转/分，离心5分钟，静置， 分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相900份栗入干燥罐，往罐中加入70份 4A型分子筛，静置2天，即得干燥后的薄荷油。
[0016] 实施例9、 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.5%的碳酸氢钠，搅拌 均匀； (2) 离心分水:将第（1)步所得的薄荷油栗入离心机，，转速5000转/分，离心5分钟，静 置，分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相1000份栗入干燥罐，往罐中加入100 份4A型分子筛，静置3天，即得干燥后的薄荷油。
[0017] 对比例1、 一种薄荷油的干燥方法，在离心分水步骤中，转速500转/分，离心1分钟，其余同实施例 1〇
[0018] 对比例2、 一种薄荷油的干燥方法，在离心分水步骤中，转速10000转/分，离心10分钟，其余同实 施例1。
[0019] 对比例3、 一种薄荷油的干燥方法，在分子筛干燥步骤中，油相重量份为2000份，分子筛重量份为 30份，其余同实施例1。
[0020] 对比例4、 一种薄荷油的干燥方法，去除第(1)步的前处理，其余同实施例1。
[0021] 对比例5、 一种薄荷油的干燥方法，去除第(2)步的离心分水，其余同实施例1。
[0022] 对比例6、 一种薄荷油的干燥方法，去除第(3 )步的分子筛干燥，其余同实施例1。
[0023]实施例1-9以及对比例1-6均以水分为10%的薄荷油为原料，测定各组干燥后的薄 荷油的水分，数据见表1。
[0024]表1:各组干燥后的薄荷油的水分。
[0025] 由表1可以得出以下结论： 1、 实施例1-9所述的薄荷油干燥方法，干燥后薄荷油水分在0.32%-0.38%范围，平均水 分为0.35%;改变部分工艺参数的对比例1-6所述的薄荷油干燥方法，干燥后薄荷油水分在 1.14 %-4.53%范围，平均水分为2.75%，为实施例1-9平均水分的7.86倍； 2、 对比例1在离心分水过程中，由于转速和离心时间不够，导致分水不彻底，致使最后 得到的产品水分偏高； 3、 对比例2在离心分水过程中，由于转速过快和离心时间过长，导致油相和水相在剧烈 的离心过程中，出现部分乳化现象，使得水相难于分离，致使最后得到的产品水分偏高； 4、 对比例3在分子筛干燥过程中，由于分子筛相对于油相来说分量不够，致使最后得到 的广品水分偏尚； 5、 对比例4由于去除了第（1)步的前处理，导致在离心脱水这一步出现部分油水乳化现 象，影响分水效果;对比例5由于去除了第(2)步的离心分水，导致分子筛没有足够的吸水容 量来去除薄荷油中的水分;对比例6由于去除了第(3)步的分子筛干燥，也导致最后得到的 广品水分偏尚。
【主权项】
1. 一种薄荷油的干燥方法，包括如下步骤： (1) 前处理:在水蒸气蒸馏得到的薄荷油中，加入重量百分比为0.1-0.5%的碳酸氢钠， 搅拌均匀； (2) 离心分水:将第（1)步所得的薄荷油栗入离心机，转速1000-5000转/分，离心3-5分 钟，静置，分去水相，得油相； (3) 分子筛干燥:按重量份数，取第(2)步所得油相800-1000份栗入干燥罐，往罐中加入 40-100份4A型分子筛，静置1-3天，即得干燥后的薄荷油。
【专利摘要】本发明公开了一种薄荷油的干燥方法，本发明所述的干燥方法，由于在油水混合物中加入了一定量的碳酸氢钠，改变了整体的pH环境和油水界面的介电常数，使得其在离心过程中不会出现乳化现象；本发明完全在常温条件下进行，能耗低；本发明对设备的要求不高，操作简单，适合工业化生产；本发明所使用的4A型分子筛可以回收再利用，使用寿命长；通过本发明所述的干燥方法，在生产上可以保证将薄荷油的水分有效的控制在0.5%以下，确保了薄荷油作为有效成分在医药化工及食品行业中的使用效果。
【IPC分类】C11B9/02
【公开号】CN105647648
【申请号】
【发明人】曹正洪, 吴九妹
【申请人】双飞人制药股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年2月2日