X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及磷化工技术领域，更具体地说，涉及一种X-荧光检测肥料级磷酸和预 处理磷酸中的杂质的方法。
【背景技术】
[0002] 肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的51〇2、？62〇3、]\%0^12〇3是磷酸质量的重要指标， 这几个项目的检测方法除了化学法以外，现大部分有条件的分析室都在采用ICP方法。由于 传统的化学方法耗物耗时较长，在生产控制方面很少采用，且准确度较低，特别是Si0 2的分 析，按操作规程要花两天时间。
[0003] 由于使用量和使用频率较高，ICP设备经过大量的试验、监测和长时间的不间断试 验，容易出现故障，对设备的维护成本高，使设备的使用寿命缩短。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供了检测精度高且操作简单，不需要增加检测设备 的X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法。
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方 法，包括：
[0006] a)将四硼酸锂、待测样品和溴化锂在铂金坩埚中混合；
[0007] b)将所述铂金坩埚加热制备待测样品熔片；
[0008] c)取含有所述杂质的标准溶液重复步骤a)和b)得到标准品熔片；
[0009] d)分别将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却后进行X-荧光检测，根据结果测算 所述待测样品中的杂质溶度。
[0010]优选的，步骤a)具体为：
[0011] al)称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中；
[0012] a2)再称取5g待测样品，精确至0.0001克，置于所述铂金坩埚坩埚；
[0013] a3)在所述铂金坩埚内加溴化锂7~8滴。
[0014] 优选的，所述杂质为Si〇2、Fe2〇3、MgO和AI2O3中的一种或多种。
[0015]优选的，步骤d)具体为
[0016] 将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却至室温；
[0017] 使用X荧光光谱仪分析所述标准品熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析 方法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种 元素的标准分析曲线；
[0018] 使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。
[0019] 优选的，所述标准溶液中的杂质浓度为：
[0020] Si〇2〇 · 01g/mL、Fe2〇3〇 · 01g/mL、Mg00 · 01g/mL和 AI2O3O · 01g/mL。
[0021] 本发明提供的X-荧光测定肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的杂质这方法与ICP方 法比对，误差在0.2以内，且这些杂质可以只要30分钟就可以得出结果。现质检部已经采用 该方法作为ICP故障的应急分析方案。同时不会因为ICP的维护和维修影响到生产控制。检 测方法简单，不需要增加新的设备，提高了 ICP的使用寿命，且不耽误生产。
【附图说明】
[0022]图1:本发明实施例提供的检测操作流程图；
[0023]图2:本发明实施例提供的X-荧光Si02工作曲线；
[0024]图3:本发明提供的X-荧光MgO工作曲线；
[0025]图4:本发明提供的X-荧光Fe203工作曲线；
[0026]图：5:本发明提供的X-荧光Al2〇3工作曲线。
【具体实施方式】
[0027]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实 施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属 于本发明保护的范围。
[0028]本发明提供了一种X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法，包括：
[0029] a)将四硼酸锂、待测样品和溴化锂在铂金坩埚中混合；
[0030] b)将所述铂金坩埚加热制备待测样品熔片；
[0031] c)取含有所述杂质的标准溶液重复步骤a)和b)得到标准品熔片；
[0032] d)分别将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却后进行X-荧光检测，根据结果测算 所述待测样品中的杂质溶度。
[0033]优选的，步骤a)具体为：
[0034] al)称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中；
[0035] a2)再称取5g待测样品，精确至0.0001克，置于所述铂金坩埚坩埚；
[0036] a3)在所述铂金坩埚内加溴化锂7~8滴。
[0037] 优选的，所述杂质为Si02、Fe203、Mg0和Al2〇3中的一种或多种。
[0038] 优选的，步骤d)具体为
[0039] 将所述待测样品片和标准品片冷却至室温；
[0040] 使用X荧光光谱仪分析所述标准品熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析 方法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种 元素的标准分析曲线；
[0041] 使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。
[0042] 优选的，所述标准溶液中的杂质浓度为：
[0043] S i〇2〇 · 01 g/mL、Fe2〇3〇 · 01 g/mL、Mg00 · 01 g/mL和 A12〇3〇 · 01 g/mL 〇
[0044] 本发明提供的X-荧光测定肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的杂质这方法与ICP方 法比对，误差在0.2以内，且这些杂质可以只要30分钟就可以得出结果。现质检部已经采用 该方法作为ICP故障的应急分析方案。同时不会因为ICP的维护和维修影响到生产控制。检 测方法简单，不需要增加新的设备，提高了 ICP的使用寿命，且不耽误生产。
[0045] 以下为本发明具体实施例，详细阐述本发明技术方案。
[0046] 实施例1
[0047] 1、仪器:帕纳科Axios max X-焚光分析仪
[0048] 2、试剂:3.1溴化锂:50 % ;四硼酸锂
[0049] 3、检测流程包括以下步骤：
[0050] 称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中，回零后再称取5g(精 确至0.0001克）待测样品于加有四硼酸锂的坩埚内，加溴化锂7~8滴，放入熔片机进行熔 片，冷却后用X-荧光测定。
[0051]通过杂质的标准溶液进行制备熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析方 法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种元 素的标准分析曲线如图2~图5所示;使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述 回归方程得到杂质的浓度。
[0052]所述标准溶液的浓度为：
[0053] S i〇2〇 · 01 g/mL、Fe2〇3〇 · 01 g/mL、Mg00 · 01 g/mL和 A12〇3〇 · 01 g/mL 〇
[0054] 按说明书中的方法，因为样品有不同的烧失量，熔片时间和熔片温度对结果有一 定的影响，确定熔片温度在1100°C，熔融时间480秒为最佳。
[0055] 表1不同熔片温度，不同熔融时间对结果的影响 [nnsAl
[0057]实施例2肥料级磷酸和预处理酸杂质的检测
[0058]该实施例中，仪器与试剂以及操作步骤与以上描述相同，确定熔片温度在1050°C， 熔融时间380秒。对肥料级磷酸和预处理酸杂质进行检测，结果达到专利提出的效果。
[0059] 表2不同批次肥料级磷酸和预处理磷酸中X-荧光方法杂质检测结果
[0060]
[0061] 通过本发明的方法检测，与最精准的ICP法的检测结果比较误差较小，在可接受范 围之内，且检测步骤简单，易操作，能够在ICP设备维护时作为替代方案。
[0062] 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他 实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0063] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种x-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法，其特征在于，包括： a) 将四硼酸锂、待测样品和溴化锂在铂金坩埚中混合； b) 将所述铂金坩埚加热制备待测样品熔片； c) 取含有所述杂质的标准溶液重复步骤a)和b)得到标准品熔片； d) 分别将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却后进行X-荧光检测，根据结果测算所述 待测样品中的杂质溶度。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)具体为： al)称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中； a2)再称取5g待测样品，精确至0.0001克，置于所述铂金坩埚坩埚； a3)在所述铂金坩埚内加溴化锂7~8滴。3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质为Si02、Fe203、Mg0和Al 2〇3中 的一种或多种。4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤d)具体为 将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却至室温； 使用X荧光光谱仪分析所述标准品熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析方 法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种元 素的标准分析曲线； 使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。5. 根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液中的杂质浓度为： Si〇2 0·01g/mL、Fe2〇3〇.01g/mL、Mg00.Olg/mL和AI2O3O·01g/mL〇
【专利摘要】本发明提供的X-荧光测定肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的杂质这方法与ICP方法比对，误差在0.2以内，且这些杂质可以只要30分钟就可以得出结果。现质检部已经采用该方法作为ICP故障的应急分析方案。同时不会因为ICP的维护和维修影响到生产控制。检测方法简单，不需要增加新的设备，提高了ICP的使用寿命，且不耽误生产。
【IPC分类】G01N1/28, G01N23/223
【公开号】CN105651800
【申请号】
【发明人】杨晓梅, 赵强, 杨胜平, 赵磊, 王剑, 文小兵, 石家华
【申请人】瓮福达州化工有限责任公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月29日