一种测定龟苓膏中镉含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种镉含量的测定方法，具体地说，是一种测定铬元素含量的方法； 属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 龟苓膏粉是广西梧州历史悠久的传统保健食品，其性温和，不凉不燥，具有清热去 湿，旺血生肌，润肠通便，养颜提神等功效，老少皆宜，因而倍受人们喜爱，并畅销中外。龟苓 膏粉以龟板、凉粉(淀粉、凉粉草提取液）、当归、土茯苓、甘草、金银花和蒲公英为主要原料 制作而成，还可配以菊花、枇杷、罗汉果等中药材制成一系列口味和功能不同的产品，迎合 消费人群的品味。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的测定龟苓膏中的镉 含量的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
[0005] -种测定龟苓膏中镉含量的方法，其测定方法依次包括下述步骤：
[0006] 1)混合标准溶液的配制：
[0007] 吸取各标准使用液，用体积分数为1 %的硝酸配制成Cd浓度为0.0、10.0、50.0、 100·0、150·0、200·Ong/ml;
[0008] 2)试样的预处理
[0009] 龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用；
[0010] 3)试样的消解：
[0011] 称取龟苓膏试样5~10g于瓷坩埚中，将坩埚置于电炉上，蒸干，炭化，转移至高温 炉中，550°C恒温2h以上;取出、冷却后，加5ml浓硝酸于坩埚内的试样灰中，将坩埚置于电炉 上，蒸干，再转入550°C高温炉中，继续灰化1~2h，到试样呈白灰状；从高温炉中取出冷却 后，用硝酸溶解试样灰，将溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液；同时，按 上述方法做空白对照；
[0012] 4)测定
[0013] 开机，调整仪器等离子体流量15. OL/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流量0.80L/ min，射频功率1300W，试样流量1.50L/min，观测距离15.0轴向观测等离子体读取参数时间5 ~20S，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，由计算机绘制标准曲线，计算回归 方程，得出样品溶液的浓度。
[0014] 进一步的，上述的一种测定龟苳膏中镉含量的方法，Cd浓度为1000μg/ml。
[0015] 进一步的，上述的一种测定龟苓膏中镉含量的方法，所述的Cd标准使用液的浓度 为lOμg/ml。
[0016] 进一步的，上述的一种测定龟苓膏中镉含量的方法，步骤3)所述的硝酸体积分数 为1% ο
[0017] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案对龟苓膏中素 Cd进行测定，其检测方法 简单，检测精确度高，有利于龟苓膏的质量把控，提高产品质量。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0019] 实施例1
[0020] 1、试剂
[0021] 浓硝酸;1 %的硝酸
[0022] 标准储备液:Cd(C=1000μg/ml)
[0023] 标准使用液：Cd(C=10μg/ml)
[0024] 2、仪器条件
[0025]
[0026] 3、实验方法
[0027] (1 )、混合标准溶液的配制:吸取标准使用液，用体积分数为1 %的硝酸配制成Cd浓 度为0.0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.0ng/ml;
[0028] (2)、试样的预处理:龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用。
[0029] (3)、试样的消解:称取龟苓膏试样5~10g于瓷坩埚中，将坩埚置于电炉上，小心蒸 干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550°C恒温2h以上。取出、冷却后，加5ml浓硝酸于 坩埚内的试样灰中，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，再转入550°C高温炉中，继续灰化1~2h， 到试样呈白灰状。从高温炉中取出冷却后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液移 入50ml容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液。同时，按上述方法做空白对照。
[0030] 4、测定
[0031] 开机，当仪器真空度达到要求时，调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、分辨率等各 项指标达到要求后，编辑测定方法。将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，由计算 机绘制标准曲线，计算回归方程，得出样品溶液的浓度。
[0032] 为了更好的说明本发明的优点，下面给出本发明提供的方法几组检测数据：
[0033]表一:各取样量的比较
[0035] 注：各取样量均定容至50ml。
[0036] 表二:各元素线性范围 「_71
【主权项】
1. 一种测定龟苓膏中镉含量的方法，其特征在于，其测定方法依次包括下述步骤： 1) 配制标准溶液： 吸取Cd标准使用液，用体积分数为1 %的硝酸配制成Cd浓度为0.0、10.0、50.0、100.0、 150·0、200·Ong/ml; 2) 试样的预处理 龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用； 3) 试样的消解： 称取龟苓膏试样5~10g于瓷坩埚中，将坩埚置于电炉上，蒸干，炭化，转移至高温炉中， 550°C恒温2h以上;取出、冷却后，加5ml浓硝酸于坩埚内的试样灰中，将坩埚置于电炉上，蒸 干，再转入550°C高温炉中，继续灰化1~2h，到试样呈白灰状;从高温炉中取出冷却后，用硝 酸溶解试样灰，将溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液;同时，按上述方法 做空白对照； 4) 测定 开机，调整仪器等离子体流量15. OL/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流量0.80L/min， 射频功率1300W，试样流量1.50L/min，观测距离15.0轴向观测等离子体读取参数时间5~ 20S，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，由计算机绘制标准曲线，计算回归方 程，得出样品溶液的浓度。2. 根据权利要求1所述的一种同时测定龟苓膏中的镉元素含量的方法，其特征在于，所 述的Cd标准储备液浓度为1000μg/ml。3. 根据权利要求1所述的一种测定龟苓膏中镉含量的方法，其特征在于，所述的Cd标准 使用液的浓度为1 〇yg/m 1。4. 根据权利要求1所述的一种测定龟苓膏中镉含量的方法，其特征在于，步骤3)所述的 硝酸体积分数为1 %。
【专利摘要】本发明提供了一种测定龟苓膏中镉含量的方法；旨在提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的测定龟苓膏中的镉含量的检测方法；其技术方案是这样的：1)配制混合标准溶液；2)试样的预处理；3)试样的消解；4)测定；属于化学检测技术领域。
【IPC分类】G01N1/40, G01N33/02
【公开号】CN105651951
【申请号】
【发明人】杨柳, 吴婕, 李镇坤, 李倩雯, 岑昕霖, 陈东红, 黄敏, 谭略
【申请人】梧州市产品质量检验所
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月14日