专利名称：龙葵根杀虫水剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种杀虫水剂及其制备方法，特别是一种龙葵根杀虫水剂及其制备方法，属于农药领域。
背景技术：
龙葵(Solanum nigrum L.)，茄科植物，分布于我国大多数省区，资源极为丰富，是一种野草，常有大片单生或混生，生于山坡林缘，溪畔灌草丛中和村落园圃间；亦可利用荒山野地进行人工种植。关于龙葵在农业上用于防治病虫害，《中国农业百科全书》(农药卷)一书中已有记载龙葵全草可防治稻螟和红蜘蛛，但后来并没有人做深入研究。经对现有技术检索发现中国专利申请号为99100079.X，名称为“一种植物性马铃薯甲虫专用杀虫剂”，该专利申请技术是几种植物提取物的混合，龙葵仅作为其中的一种植物，利用的是龙葵全草；而且它仅对马铃薯甲虫有效，在进一步的检索中未发现以龙葵根作为防治蔬菜害虫和园林害虫的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种龙葵根杀虫水剂及其制备方法，本发明对多种蔬菜害虫如小菜蛾、菜青虫、短额负蝗、黄曲条跳甲及小猿叶虫等，及园林害虫如大叶黄杨尺蛾、蔷微叶蜂和黄杨绢野螟等均表现出极高的拒食活性，尤其对抗性小菜蛾具有很好的防治效果，本发明直接用于防治蔬菜害虫和园林害虫的无公害、无污染、无残毒的天然植物农药杀虫水剂及其制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的本发明各组分重量百分比为龙葵根提取物7-10％，水89.84-92.96％，吸附剂0.04-0.16％。龙葵提取物是以龙葵根为原料，采用溶剂提取法、溶剂萃取法、正相柱层析等工艺并结合浓缩干燥、室温干燥方法制备而成，水为蒸馏水或去离子水。吸附剂用以增加药剂的吸附性。
本发明的制备方法具体如下(1)、采集龙葵根，洗净晾干后于20-30℃下干燥后粉碎成20-40目颗粒；(2)、用10倍于龙葵根粉碎物重量的混合溶剂，混合溶剂中的乙醇∶水为4∶1或者用甲醇与水的混合溶剂或直接用水作为溶剂；(3)、在室温条件下浸渍提取4次，1次24小时，用真空浓缩的方法，将混合溶剂提取物浓缩成膏状物，得龙葵根提取物；(4)、利用超声波，用少量水溶解膏状物后，用等体积乙酸乙酯萃取6次；(5)、将水层萃取物真空浓缩至干后，用少量水溶解，依次以乙醇、甲醇和水为淋洗液，硅胶G(100-200目)进行柱层析得到有效组分；(6)、将组分真空浓缩成膏状物，用2-3倍的水溶解得龙葵根杀虫水剂。
本发明具有实质性特点和显著进步，与现有技术相比有如下优点对环境无污染；对人、畜和环境安全，是一种无公害植物性杀虫剂；本杀虫水剂是以分布广、资源丰富的野生植物龙葵根为原料，且易于人工栽培；有利于更好的利用资源，地上部分作为中草药，地下部分作为农药；提取工艺简单，无需特别仪器，回收后的溶剂还可重复利用；具有一定的作用谱，对蔬菜害虫(如小菜蛾、菜青虫、猿叶虫、短额负蝗和黄曲条跳甲)及园林害虫(如大叶黄杨尺蛾、蔷微叶蜂和黄杨绢野螟等)都有很好的防治效果。
具体实施例方式以下提供具体实施例详细说明实施例1称取龙葵根粉(20目颗粒)240g，用乙醇∶水＝4∶1的混合溶剂2400ml室温浸渍提取4次，1次24小时，真空浓缩回收溶剂得膏状物44.9g，用200ml水溶解，等体积乙酸乙酯萃取6次，水相萃取物浓缩后用140ml水溶解，取15ml水溶液，依次以乙醇、甲醇、水为淋洗液，硅胶G(100目)进行柱层析得有效组分，浓缩至干得组分5.47g，再和水44.22mL、吸附剂0.08ml配制成浓度为10％的水剂，其生物测定结果见表表，10％龙葵根萃取有效组分水溶液对7种害虫的拒食效果。
供试昆虫 生物测定结果拒食率 防效大叶黄杨尺蛾 84.2％ 62.5％蔷微叶蜂 98.3％ 97.2％小菜蛾 74.6％ 72.0％菜青虫 88.9％ -黄曲条跳甲 98.5％ -短额负蝗 77.0％ -小猿叶虫 65.3％ -
此外，对大叶黄杨尺蛾进行了田间实验，结果证明，拒食率为71.24％，防效为63.16％，此结果和室内生物测定结果相似，同时也证明了该杀虫水剂的拒食效果。
实施例2称取龙葵根粉(30目颗粒)240g，用乙醇∶水＝4∶1的混合溶剂2400ml室温浸渍提取4次，1次24小时，真空浓缩回收溶剂得膏状物44.9g，用200ml水溶解，等体积乙酸乙酯萃取6次，水相萃取物浓缩后用140ml水溶解，取15ml水溶液，依次以乙醇、甲醇、水为淋洗液，硅胶G(150目)进行柱层析得有效组分，浓缩至干得组分5.47g，再和水53.82mL、吸附剂0.59ml配制成浓度为8.5％的水剂，该水剂对以上7种害虫具有很好的拒食效果，例如，对代表性害虫小菜蛾二龄幼虫的拒食率还相当明显。
实施例3称取龙葵根粉(40目颗粒)240g，用乙醇∶水＝4∶1的混合溶剂2400ml室温浸渍提取4次，1次24小时，真空浓缩回收溶剂得膏状物44.9g，用200ml水溶解，等体积乙酸乙酯萃取6次，水相萃取物浓缩后用140ml水溶解，取15ml水溶液，依次以乙醇、甲醇、水为淋洗液，硅胶G(200目)进行柱层析得有效组分，浓缩至干得组分5.47g，再和水67.55mL、吸附剂0.03ml配制成浓度为7％的水剂，该水剂对蔷微叶蜂、菜青虫和黄曲条跳甲仍具有很好的拒食效果和防治效果。
权利要求
1.一种龙葵根杀虫水剂，其特征在于各组分重量百分比为龙葵根提取物7-10％，水89.84-92.96％，吸附剂0.04-0.16％。
2.根据权利要求1所述的这种龙葵根杀虫水剂，其特征是龙葵提取物是以龙葵根为原料，采用溶剂提取法、溶剂萃取法、正相柱层析等工艺并结合浓缩干燥、室温干燥方法制备而成。
3.一种龙葵根杀虫水剂的制备方法，其特征在于制备方法具体如下(1)、采集龙葵根，洗净晾干后于20-30C下干燥后粉碎成20-40目颗粒；(2)、用10倍于龙葵根粉碎物重量的混合溶剂，混合溶剂中的乙醇∶水为4∶1或者用甲醇与水的混合溶剂或直接用水作为溶剂；(3)、在室温条件下浸渍提取4次，1次24小时，用真空浓缩的方法，将混合溶剂提取物浓缩成膏状物，得龙葵根提取物；(4)、利用超声波，用少量水溶解膏状物后，用等体积乙酸乙酯萃取6次；(5)、将水层萃取物真空浓缩至干后，用少量水溶解，依次以乙醇、甲醇和水为淋洗液，100-200目硅胶G进行柱层析得到有效组分；(6)、将组分真空浓缩成膏状物，用2-3倍的水溶解得龙葵根杀虫水剂。
全文摘要
龙葵根杀虫水剂及其制备方法属于农药领域。其各组分重量百分比为:龙葵根提取物7－10%,水89.84－92.96%,吸附剂0.04－0.16%。制备方法如下:采集龙葵根,洗净晾干于20－30℃下干燥后粉碎成20－40目颗粒;10倍于龙葵根粉碎物重量的乙醇∶水为4∶1混合溶剂或甲醇与水混合溶剂或用水作为溶剂;浸渍提取4次,1次24小时,将提取物真空浓缩成膏状物;利用超声波,用水溶解膏状物后,用等体积乙酸乙酯萃取6次;水层萃取物真空浓缩至干后,少量水溶解,依次以乙醇、甲醇和水为淋洗液,100－200目硅胶G进行柱层析;将组分真空浓缩成膏状物,2－3倍水溶解得龙葵根杀虫水剂。本发明对环境无污染,原料资源丰富,提取工艺简单,对蔬菜及园林害虫有很好的防治效果。
文档编号A01P7/00GK1386423SQ0211191
公开日2002年12月25日 申请日期2002年6月3日 优先权日2002年6月3日
发明者代光辉, 赵杰, 孙兴权 申请人:上海交通大学