专利名称：防治芦笋茎枯病、落叶病的特效药30%芦笋病清浓悬浮剂的制作方法
技术领域：
杀菌类农药化工技术背景芦笋是一种高档蔬菜。具有丰富的营养和保健功能，被列入世界十大名菜之一。近十余年芦笋栽培面积在我国发展较快，出口形势很好，经济效益十分可观。但因近十余年芦笋茎枯病、落叶病发生严重，使用普通杀菌药剂防治效果不理想。
芦笋茎枯病、落叶病的危害及防治情况。
1、芦笋茎枯病是一种分布广、危害重的毁灭性病害。世界各地芦笋产区几乎都有分布，亚洲各国受害尤其严重。我国1964年邓叔群对此病就有记载。但由于过去面积小，危害不太重。南起两广、闽台，北至冀鲁辽津，东起江浙，西至川陕。凡种植芦笋的地区无不深受其害。茎枯病已成为影响芦笋生产的最大制约因素。十几年来，全国已有10余万亩芦笋田因病毁种，大大挫伤了广大笋农的积极性。
芦笋茎枯病的病菌属半知菌，病斑呈纺缍形或不规则形斑。易染病部位在芦笋幼嫩茎、枝上。病组织扩展环茎杆一周，地上部分枯萎，光合作用终止。
2、芦笋落叶病。褐斑病，斑点病混合发生于芦笋枝、拟叶上，造成笋株枯黄脱叶，总称落叶病。近年来落叶病在芦笋生长中后期危害严重，也就是8月中旬后迅速蔓延危害芦笋，减产幅度在30％以上。
搞好芦笋栽培是曹县青固集、苏集、闫店楼等镇的农民发展经济的重要支柱产业，栽培面积5万余亩。下面是农民高级技师胡德军对防治芦笋茎枯病、落叶病的情况，普遍使用的药剂调查结果1997年夏秋干旱，芦笋生长期降水很少，田间湿度小，不利于危害芦笋的病菌萌芽、传播、侵染。喷施多菌灵浓悬浮剂，代森锰锌可湿性粉剂等药剂保护，病害发生轻，至10月下旬霜降芦笋植株仍是健壮生长。
1998年，6-8月份降雨次数偏多，芦笋田间湿度大，又属高温季节，特别有利于病菌萌芽、传播，反复侵染。尽管喷药间隔期按最短3天，最长5天，喷施多菌灵浓悬浮剂、代森锰锌可湿性粉剂这些普通药剂防治，仍不能控制芦笋茎枯病、落叶病的发生、蔓延。9月中旬芦笋田间调查，芦笋植株受茎枯病、落叶病的危害枯黄早衰，比1997年早衰40余天，光合作用被迫终止。
1999年，7-9月份降水充沛，9月份阴雨连绵。尽管芦笋病害同1998年那样加强了防治，在9月中旬芦笋落叶病暴发。短短几天的时间，芦笋植株由原来的青绿转为枯黄、脱叶，光合作用终止。
芦笋的产量高低直接与去年植株光合作用积累根部的产物多少有关。1997年夏秋干旱，在用药防治的情况下病害较轻，芦笋生长良好，同化积累根部的养分充足。1998年春季亩采笋量一般在1500斤以上。而1998、1999夏秋降水充沛，尽管是喷药浓度高，通常使用倍数50％复方多菌灵浓悬浮剂50倍液40％SPI-8701浓悬浮剂(即增效多菌灵)75倍液；70％代森锰锌可湿性粉剂50-150倍液。喷药间隔期短，一般是3-7天。可是芦笋茎枯病、落叶病发生严重，难以控制。一般在阳历8月下旬-9月中旬光合作用被迫中断，同化积累养分不足。芦笋亩产量在800-1000斤。茎枯病、落叶病发生严重的笋田。亩产量在400斤左右，有的甚至毁种，减产幅度较大。
防治好芦笋茎枯病、落叶病是提高芦笋产量。增加效益的最有效的途径。因防病所用药剂着药差、防病效果差，逐渐增加用药量，施药次数。病菌的抗药性也逐渐增强，导致药效降低。芦笋的茎枯病、落叶病发生程度不仅与田间越冬残留病菌基数和适宜发病的大气温度、田间湿度有直接关系，而且最主要的原因还是芦笋植株表面有一层较厚的腊质层。虽然腊质层有一定的保护能力，但是芦笋植株对病菌不能完全抵抗。用普通药液喷雾时，由于腊质层的存在，致使农药雾滴附着在植株表面上的少，流失的药液多，就不能形成一层较为均匀的药膜，当然防病的效果就差。必须采用一种特殊的药剂，才能得到较高的效果。
发明内容
30％芦笋病清浓悬浮剂是农民高级技师胡德军潜心研究多年，经反复试验而研制成功。主要有效成份含多菌灵10％，百菌清19.25％，多效唑(即PP333)0.75％，加高效农药助剂，科学合理达到最佳配方比加工而成。本品PH值为酸性，有效成份在酸性条件下化学性质稳定。贮存过程中不易造成固体物料沉淀和发生粘土化现象。久置有稍微的分层，摇动即可均一。有效期2-3年。
30％芦笋病清浓悬浮剂使用效果通过几年来田间试验证实，克服了因芦笋植株表面腊质层厚，采用普通浓悬浮剂、可湿性粉剂的稀释药液喷雾着药效果差的缺点。按130-200倍液稀释喷雾，能达到芦笋嫩茎上着药均匀，防病效果特好。其中130倍液是芦笋嫩茎抽发多时最佳使用倍数。该发明如果应用到芦笋生产中去，将填补国内无芦笋专用、特效药的空白，为芦笋生产带来希望。曾受到山东省临沂地区芦笋研究所的专家好评。
发明的目的1、克服了因芦笋植株表面腊质层厚，致使喷药防病时着药效果差。防治芦笋茎枯病、落叶病常使用40％多菌灵浓悬浮剂，70％代森锰锌可湿性粉剂等普通制剂喷药防治，由于笋株表面腊质层厚。药液附着性差，呈水珠状滚落下来，药液达不到均匀分布，显然防病效果差。30％芦笋病清浓悬浮剂是一种特殊的制剂，稀释后喷雾在芦笋植株表面形成一层均匀的药膜，达到了预定的效果。
2、扩大防病范围，延长了喷药间隔期，且保护力强，疗效明显，药效持久、稳定。常用的70％代森锰锌可湿性粉剂对芦笋落叶病、茎枯病有预防、保护效果。该药遇酸、碱、高温、受潮易分解失效，所以药效不稳定，持效时间短。常用的多菌灵浓悬浮剂对芦笋茎枯病有预防作用和一定的治疗效果；对芦笋落叶病防效一般。30％芦笋病清浓悬浮剂有成份是百菌清、多菌灵。对芦笋茎枯病有特好的防效和一定的治疗效果；对落叶病有特好的防效和治疗效果。药效持续时间在芦笋株丛中湿度大，一般7-10天，而在葡萄叶片上是10-15天。
3、提高药效，延缓真菌病害的抗药性。百菌清属非内吸性保护，治疗杀菌剂。使用百菌清防治芦笋病害能有效的延缓抗药性。多菌灵属内吸性杀菌剂，每年多次使用病菌易产生抗药性。百菌清和多菌灵复配。表现出百菌清对多菌灵有增效作用。且延缓了病菌抗药性的发展。
4、提高浓悬浮剂贮存过程中的稳定性。该发明制剂贮存过程中有稍微分层，摇动即可均一。
5、单用百菌清防治芦笋茎枯病、落叶病成本高，与多菌灵复配药效较好，成本降低了。
一、原材料(1)百菌清。本品属取代苯类广谱保护性高效杀菌剂，对芦笋茎枯病、落叶病有特好的保护、治疗效果。纯品为白色无味结晶。工业制剂为淡黄色并稍有刺激臭味粉末。熔点250-251℃，沸点350℃。化学性质很稳定，在酸性和一般碱性条件下均不易分解。但遇强碱仍能分解。对光和热也较稳定。无腐蚀作用，对人畜低毒。
本品中用作芦笋茎枯病、落叶病的防治，特别对落叶病有很好的治疗效果。
(2)多菌灵。本品属苯并咪唑类。纯品为白色结晶粉末，工业制剂为浅棕色粉末。不溶于水，对热较稳定，对人畜低毒。化学性质比较稳定。阴凉干燥处至少可保存2-3年，但遇碱性物质则不稳定。多菌灵是一种广谱性内吸杀菌剂。能被植物种子、根、叶吸收，可在植物组织内输导。具有保护和治疗作用。主要干扰病菌的有丝分裂中纺缍体的形成，影响细胞分裂。
本品中用作防治芦笋茎枯病，每年多次使用易产生抗药性，但与百菌清复配能明显延缓抗药性的发展。
(3)多效唑(PP333)植物生长抑制剂。在酸碱介质中稳定，对光也稳定。施入土壤中降解较慢，残留时间较长。对多种真菌有一定的抑制作用。
本品中用作促进芦笋健壮生长，提高抗病力，同时起到抑制芦笋真菌病害的作用。
(4)羧甲基纤维素钠，简称CMC-Na。选用食品级FH9耐酸型，PH值为8-10，吸湿性很强，溶于水生成抗盐和有一定稳定作用的粘性溶液，加入本品对有效成份无降效作用。
本品中用作稳定剂。
(5)烷基酚聚氧乙稀醚，又名0P-10。浅黄色粘稠液体，具有良好的润湿、乳化、分散。是一种非离子型表面活性剂。PH值为3左右。
本品中用作表面活性剂。
(6)甘油，又名丙三醇。无色透明的粘稠液体，无臭而有甜味。能以任意比例与水、乙醇相混合。PH值为4。
本品中用作湿润剂。
二、配方及生产程序1(质量百分比％)75％进口百菌清可湿性粉剂 25.7％(内含原药19.25％)50％多菌灵可湿性超微粉剂 20％(内含原药10％)15％多效唑可湿性粉剂 5％(内含原药0.75％)1.6％羧甲基纤维素钠水溶液 22.3％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％(1)羧甲基纤维素钠水溶液制备称出水的重量，然后加入锅内把水烧开达到100℃，把羧甲基纤维素钠按1.6％的比例加入热水中，不断搅拌，直到羧甲基纤维素钠全部溶于水为止。
(2)把羧甲基纤维素钠水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚按配方比例混合搅拌均匀。
(3)按配方比例取百菌清、多菌灵、多效唑可湿性粉剂加入容器中，然后把(2)得到的混合液与可湿性粉剂经搅拌机混合均匀，最后按比例加入甘油搅拌均匀，即得成品。
以上这种制备方法，是因制备条件所限。农民高级技师胡德军自行研制的加工方法。如采用砂磨机生产加工，依据第一配方及生产程序，相应有如下配方及生产程序配方及生产程序2(质量百分比％)进口百菌清固体原药 19.25％
多菌灵固体原药 10％多效唑固体原药 0.75％1.6％羧甲基纤维素钠水溶液 23％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％惰性填料 20％(1)羧甲基纤维素钠水溶液制备称出水的重量，然后加入锅内把水烧开达到100℃，把羧甲基纤维素钠按1.6％的比例加入热水中，不断搅拌，全部溶于水为止。
(2)把羧甲基纤维素钠水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚、甘油按配方比例混合搅拌均匀。
(3)将固体原药多效唑、多菌灵、百菌清及惰性填料按配方比例和(2)制得混合液体在砂磨机中湿法超细粉碎，将农药及惰性填料细粉分散在水及表面活性剂中形成粘稠状可流动液态制剂，即得成品。
具体实施例方式
1、防治芦笋茎枯病、落叶病的药剂选用及有效成份最佳配方比。
在芦笋生产中，茎枯病、落叶病是阻碍芦笋生产的最大制约因素。哪些药剂对茎枯病、落叶病有效呢？通过田间试验筛选有以下药剂内吸性药剂、多菌灵、甲基托布津，一年多次使用或连年使用，茎枯病、落叶病的病菌易产生抗药性。非内吸性药剂，波尔多液，代森锰锌可湿性粉剂对茎枯病、落叶病均有效，仅有保护、预防作用。因笋株表面腊质层厚着药效果差，达不到理想效果，并且易产生药害。百菌清对茎枯病、落叶病均有特好的预防效果。对茎枯病有一定的治疗作用，对落叶病有很好的治疗作用。对芦笋植株安全无药害。以上几种药的普通制剂，采用机动弥雾机喷药，因芦笋植株表面有较厚的腊质层，着药较差。药液呈水珠状态滚下来，很难形成一层均匀的药膜，给做好防病带来了难度。必须把药剂制成一种特殊的浓悬浮剂，才能得到较高的效果。根据药剂的化学稳定性，防病效果、芦笋病害对杀菌药的抗药性等多方面考虑，选用多菌灵、百菌清为主要有效成份。为提高芦笋植株抗逆力，促进健壮生长，添加适量的多效唑(PP333)，同时还起到一定的抑制芦笋茎枯病、落叶病的真菌。有效成份通过不同的配方比，田间试验对比，有效成份以多效唑为0.75％、多菌灵10％、百菌清为19.25％是最佳配方比。
2、本发明浓悬浮剂中表面活性剂，浓悬浮稳定剂等助剂的选定。
克服喷施药液着药不均匀，提高药剂的效力，提高防病效果是防治芦笋茎枯病、落叶病的重点。通过查阅资料，选择购买了多种农药实验助剂。在实验室里，多种农药助剂配伍与有效成份复配，然后在试验田里试用，并仔细观察，周全考虑每个环节，并做记录。最后筛选非离子型烷基酚聚氧乙烯醚作为表面活性剂。该助剂对有效成份稳定，无化学变化，对芦笋安全。在本发明浓悬浮剂中最适量配比是25％。选定食品级耐酸FH9型羧甲基纤维素钠，即CMC-Na为浓悬浮稳定剂。通过不同浓度试配，以1.6％羧甲基纤维素钠水溶液为最佳浓度配比。甘油是用作湿润剂，添加量为2％。
受设备条件所限，本发明采用进口的75％百菌清、50％多菌灵、15％多效唑超微可湿性粉剂为原料，与农药助剂、水混合搅拌加工而成，含有一定量的惰性填料。如果用砂磨机直接加工固体原药，由于该发明中有效成份为30％，比常规浓悬浮剂少10-20％，浓度稀易分层，须加入20％惰性填料，这样不仅浓悬浮剂变得稠，而且惰性填料还起到分散有效成份的载体。另一方面，因芦笋植株表面腊质层较厚，为使达到最佳着药效果，最佳防病效果，结合表面活性剂最佳配比的限制，农药有效成份含量30％为宜。这是该发明有效成份含量为30％的原因。
3、30％芦笋病清的使用技术。
茎枯病、落叶病危害芦笋致病早衰，必须具备适宜发病的条件因素。田间残留的越冬病残体是芦笋发病的菌源，高温、多雨水、易感染的嫩茎抽发的多是高发病的原因。掌握好最佳施药时间，是提高防病效果的关键环节。在芦笋生长的季节，嫩茎抽发多，未感染或初感染病时，采用机动弥雾机及时用最佳着药效果130倍液喷药保护，从芦笋株丛基部到梢部及左右两侧都要均匀喷药，使易感病的嫩茎、枝、拟叶完全用药液封闭，形成一层均匀的药膜，隔离、阻止病菌孢子的侵染。如果喷药作业量大，应一次性在大容器内稀释使用，保证药液浓度一致。
使用30％芦笋病清浓悬浮剂注意事项1、本品属酸性农药，可与多数酸性农药配伍，切忌与含铜制剂的农药配伍。
2、在芦笋生长期需喷药8-10次，连续单一使用本制剂可能会产生抗药性。与其它农药杀菌剂交替使用或防治芦笋病害的中后期和代森锰锌可湿性粉剂配伍，须现配现用，使用倍数在400倍以上，以免发生药害。
3、本品中有效成份百菌清接触皮肤可能有过敏反应，使用时做好防护。
4、在防治芦笋茎枯病过程中，因生长期易感病的芦笋嫩茎不断抽发，给彻底防治好茎枯病带来了困难。未发生茎枯病的笋田，按正常的喷药间隔期7-10天防治。茎枯病发严重的笋田，且芦笋嫩茎抽发较多时，依据茎枯病病菌孢子每间隔3-14天为一个侵染循环周期，喷药间隔期为3-7天。茎枯病得到控制后再按正常的喷药间隔期。总之，做好防病要灵活掌握喷药间隔期。
5、实验证明，药液在植株上干燥后，遇雨无需要重喷，不影响药效。
6、30％芦笋病清浓悬浮剂是茎枯病、落叶病的专用，特效药剂。有效成份喷在芦笋植株表面后，不受外界环境潮湿、高温、光的影响，药效稳定，持续时间长，防治效果突出。
总之，高级农民技师胡德军通过多年的潜心研究，反复田间试验，细心观察，并做记录。终于研制出30％芦笋病清浓悬浮剂。抑制了最难防治的芦笋茎枯病和危害较重的落叶病，达到了突出的防病效果。为芦笋获得高产，增加效益奠定基础。
权利要求
1.配方及生产程序1(质量百分比％)75％进口百菌清可湿性粉剂 25.7％(内含原药19.25％)50％多菌灵可湿性超微粉剂 20％(内含原药10％)15％多效唑可湿性粉剂 5％(内含原药0.75％)1.6％羧甲基纤维素钠水溶液 22.3％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％(1)羧甲基纤维素钠水溶液制备称出水的重量，然后加入锅内把水烧开达到100℃，把羧甲基纤维素钠按1.6％的比例加入热水中，不断搅拌，直到羧甲基纤维素钠全部溶于水为止。(2)把羧甲基纤维素钠水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚按配方比例混合搅拌均匀。(3)按配方比例取百菌清、多菌灵、多效唑可湿性粉剂加入容器中，然后把(2)得到的混合液与可湿性粉剂经搅拌机混合均匀，最后按比例加入甘油搅拌均匀，即得成品。如采用砂磨机生产加工，依据第一配方及生产程序，相应有如下配方及生产程序
2.配方及生产程序2(质量百分比％)进口百菌清固体原药 19.25％多菌灵固体原药 10％多效唑固体原药 0.75％1.6％羧甲基纤维素钠水溶液 23％烷基酚聚氧乙烯醚 25％甘油 2％惰性填料 20％(1)羧甲基纤维素钠水溶液制备称出水的重量，然后加入锅内把水烧开达到100℃，把羧甲基纤维素钠按1.6％的比例加入热水中，不断搅拌，全部溶于水为止。(2)把羧甲基纤维素钠水溶液和烷基酚聚氧乙烯醚、甘油按配方比例混合搅拌均匀。(3)将固体原药多效唑、多菌灵、百菌清及惰性填料按配方比例和(2)制得混合液体在砂磨机中湿法超细粉碎，将农药及惰性填料细粉分散在水及表面活性剂中形成粘稠状可流动液态制剂，即得成品。
全文摘要
杀菌类农药化工所要解决的技术问题茎枯病、落叶病是危害芦笋的主要病害。因芦笋植株表面蜡质层厚，多菌灵、代森锰锌等普通药剂防病着药效果差。致使用药浓度加大，防效仍不理想，病菌逐渐产生了抗药性。须把药制成特殊的制剂，才能得到较高效果。解决防治芦笋病害无专用、特效药。克服浓悬浮剂稳定性差。技术要点该制剂是预防、治疗茎枯病、落叶病的专用特效药。有效成分及农药助剂达到了最佳配比。化学性质稳定，药效持久，喷药间隔期长。百菌清对芦笋病害有较强的保护、治疗效果，就延缓了病害的抗药性。喷在芦笋植株表面上的稀释药液能形成一层均匀的药膜，且药膜耐雨水冲刷，遇雨无需重喷。该制剂贮存过程中更稳定。主要用途主治芦笋茎枯病、落叶病。
文档编号A01N43/653GK1541533SQ0310113
公开日2004年11月3日 申请日期2003年1月9日 优先权日2003年1月9日
发明者胡德军 申请人:胡德军