专利名称：砂地柏微乳剂及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种杀虫剂，尤其是涉及一种以砂地柏提取物中的鬼臼毒素为有效成分的砂地柏微乳剂及其制造方法。
背景技术：
西北农林科技大学无公害农药研究服务中心，于1990年首次发现了砂地柏的生物活性，并对砂地柏杀虫活性进行了系统研究研究，在该研究的基础上，申请了“砂地柏杀虫剂及其制造方法”，并已获专利授权，专利号ZL94105885.9。通过对砂地柏杀虫活性物质的进一步研究，从中分离出了三种单体化合物，结构鉴定证明，这三种化合物分别是鬼臼毒素、脱氧鬼臼毒素和β-鬼臼毒素，并确定了鬼臼毒素为砂地柏中的主要有效成分。
通过对鬼臼毒素的结构与活性关系进行了进一步的研究，对鬼臼毒素修饰合成所得类似物，进行生物测定，得出了鬼臼毒素结构与活性的关系，在此基础上申请并获得了发明专利“具杀虫活性的鬼臼类化合物”，专利号ZL02114480.X；申请了发明专利“鬼臼毒素系列衍生物及其应用”，申请号200310105870.7。
砂地柏是一种优良的杀虫植物，对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小，如其制剂形态的环境相容性差，将不能完全体现出砂地柏杀虫剂的优点。目前，农药制剂的发展趋势是水基化、固体化，微乳剂作为一种水基化制剂，已在各农药品种中广泛应用。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种砂地柏微乳剂及其制造方法，其制剂形态的环境相容性好，能完全体现出砂地柏杀虫剂的优点，对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种砂地柏杀虫微乳剂，其特殊之处在于包括以下组分含鬼臼毒素的砂地柏提取物、乳化剂、抗冻剂和水。
上述各组分所占的质量百分比可以是含鬼臼毒素的砂地柏提取物 10~20％乳化剂8~20％抗冻剂10~30％水30~72％上述乳化剂可以是OP-10和DBS-Ca，OP-10∶DBS-Ca＝5∶3。
上述抗冻剂可以是二甲基亚砜、乙醇、甲醇中的一种或几种混合物。
一种砂地柏杀虫微乳剂的制造方法，其特殊之处在于包括以下操作步骤室温条件下，在砂地柏提取物中加入乳化剂，高速搅拌下加入抗冻剂和水，搅拌均匀；维持搅拌，加热至70~80℃，待物系从W/O型转化为O/W型，制得砂地柏杀虫微乳剂。
上述砂地柏提取物是用95％乙醇冷浸砂地柏枝叶粉碎物而得，将砂地柏枝叶粉碎，过60目筛；粉碎物用95％乙醇冷浸3次，各次乙醇与粉碎物的比例为8∶1、5∶1、5∶1；合并3次浸出液，将浸出液中的乙醇全部蒸出，得含鬼臼毒素1.5％左右的砂地柏提取物。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下本发明为一种水基化制剂，其制剂形态的环境相容性好，能完全体现出砂地柏杀虫剂的优点，对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小。
具体实施例方式实施例10.15％鬼臼毒素微乳剂的配制称取砂地柏提取物10公斤(含鬼臼毒素1.5％)，在高速搅拌下依次加入10公斤二甲基亚砜，14公斤95％乙醇，10公斤OP-10，6公斤DBS-Ca和50公斤去离子水；混合均匀后，搅拌加热至75℃，待搅拌物系呈均相液体后，冷却至室温，即得0.15％鬼臼毒素微乳剂。
实施例20.3％鬼臼毒素微乳剂的配制称取砂地柏提取物20公斤(含鬼臼毒素1.5％)，在高速搅拌下依次加入12公斤二甲基亚砜，12公斤95％乙醇，12.5公斤OP-10，7.5公斤DBS-Ca和48公斤去离子水；混合均匀后，搅拌加热至75℃，待搅拌物系呈均相液体后，冷却至室温，即得0.3％鬼臼毒素微乳剂。
试验1制剂稳定性试验乳液稳定性试验取1ml0.15％鬼臼毒素微乳剂加入200ml342mg/L标准硬水中，于30℃下静置30min，乳液保持透明状态无油状物悬浮或固体沉淀，并能与水以任何比列混合。
冷贮稳定性试验取0.15％鬼臼毒素微乳剂30ml，装入透明无色玻璃磨口瓶中，密封后置于0~-10℃冰箱中冷藏，24h后取出置于室温下观察，制剂由结块恢复透明，反复多次，重复性好。
热贮稳定性试验将制剂装入安瓿瓶中，置于54±2℃条件下贮存2周，检测鬼臼毒素平均分解率为1.2％，制剂外观保持均相透明。
有效成分分析方法采用高效液相色谱法分析有效成分鬼臼毒素的含量。色谱条件为色谱柱C18柱；检测器二极管阵列检测器；检测波长218nm；流动相甲醇+水＝65+35(V/V)；流速1ml/min进样体积5μl；定量方法外标法。
试验20.15％鬼臼毒素微乳剂生物测定将0.15％鬼臼毒素微乳剂稀释400、800、1200、1600、2000倍，并设清水对照。采集新鲜的甘蓝叶片，剪成2cm×2cm的小叶片，将剪好的叶片浸入稀释好的药液中5秒，取出晾干，放入小菜蛾生测专用盒中，然后各生测盒中接入3龄小菜蛾幼虫10头，每处理重复3次。药后72小时检查活虫数，计算校正死亡率。0.15％鬼臼毒素微乳剂稀释400处理小菜蛾72小时校正死亡率为98％；0.15％鬼臼毒素微乳剂稀释800处理小菜蛾72小时校正死亡率为86％；0.15％鬼臼毒素微乳剂稀释1200处理小菜蛾72小时校正死亡率为75％；0.15％鬼臼毒素微乳剂稀释1600；处理小菜蛾72小时校正死亡率为58％；0.15％鬼臼毒素微乳剂稀释2000处理小菜蛾72小时校正死亡率为40％。
试验30.3％鬼臼毒素微乳剂大田药效试验参照农业部农药检定所生测室制定的农药田间药效试验准则进行。
供试药剂0.3％鬼臼毒素微乳剂10％氯氰菊酯乳油(江苏化工农药集团有限公司)供试作物及防治对象甘蓝，小菜蛾试验步骤试验地设在杨凌区李台乡菜地，设0.3％鬼臼毒素微乳剂500、1000和1500倍三个浓度，10％氯氰菊酯乳油2000倍，清水为对照，共五个处理。每处理设4个重复，共20个小区。小区面积20m2，随机区组排列。将药剂稀释到所需浓度，然后以工农-16型背负式手动喷雾器进行常量喷雾，亩喷液量50kg/亩，均匀喷布于叶片正反两面。施药前以5点取样法于每小区定5点，每点定甘蓝2棵，挂牌标记。施药前调查小菜蛾的虫口基数。喷药后1，3，7d在标记的甘蓝上调查残存的活虫数，计算各处理区的虫口减退率及防效(结果见表1)。
表1 0.3％鬼臼毒素微乳剂防治小菜蛾试验结果
权利要求
1.一种砂地柏杀虫微乳剂，其特征在于包括以下组分含鬼臼毒素的砂地柏提取物、乳化剂、抗冻剂和水。
2.根据权利要求1所述的一种砂地柏杀虫微乳剂，其特征在于所述各组分所占的质量百分比为含鬼臼毒素的砂地柏提取物 10~20％乳化剂 8~20％抗冻剂 10~30％水 30~72％
3.根据权利要求2所述的一种砂地柏杀虫微乳剂，其特征在于所述乳化剂为OP-10和DBS-Ca，OP-10∶DBS-Ca＝5∶3。
4.根据权利要求3所述的一种砂地柏杀虫微乳剂，其特征在于所述抗冻剂为二甲基亚砜、乙醇、甲醇中的一种或几种混合物。
5.一种砂地柏杀虫微乳剂的制造方法，其特征在于包括以下操作步骤室温条件下，在砂地柏提取物中加入乳化剂，高速搅拌下加入抗冻剂和水，搅拌均匀；维持搅拌，加热至70~80℃，待物系从W/O型转化为O/W型，制得砂地柏杀虫微乳剂。
6.根据权利要求5所述的一种砂地柏杀虫微乳剂的制造方法，其特征在于包括以下操作步骤所述砂地柏提取物是用95％乙醇冷浸砂地柏枝叶粉碎物而得，将砂地柏枝叶粉碎，过60目筛；粉碎物用95％乙醇冷浸3次，各次乙醇与粉碎物的比例为8∶1、5∶1、5∶1；合并3次浸出液，将浸出液中的乙醇全部蒸出，得含鬼臼毒素1.5％左右的砂地柏提取物。
全文摘要
本发明涉及一种砂地柏微乳剂及其制造方法，其制剂形态的环境相容性好，能完全体现出砂地柏杀虫剂的优点，对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小。本发明包括以下组分含鬼臼毒素的砂地柏提取物、乳化剂、抗冻剂和水。制造方法包括以下操作步骤室温条件下，在砂地柏提取物中加入乳化剂，高速搅拌下加入抗冻剂和水，搅拌均匀；维持搅拌，加热至70～80℃，待物系从W/O型转化为O/W型，制得砂地柏杀虫微乳剂。
文档编号A01N65/06GK1555709SQ20031012223
公开日2004年12月22日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者周一万, 陈安良, 冯俊涛, 李广泽, 马志卿, 何军, 张兴 申请人:西北农林科技大学无公害农药研究服务中心, 西北农林科技大学无公害农药研究服务