专利名称：一种用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药种子处理剂，具体地说涉及一种由甲霜灵、甲基立枯磷两种复合农药种子处理剂，更涉及一种用于防治蔬菜苗期病害的种子处理剂。
背景技术：
甲霜灵是一种内吸杀菌剂，可被植物的根，茎，叶吸收，传导到植物的各个部分，起到防病、治病的作用。主要用于防治蔬菜类作物霜酶病疾病，其化学名称为N-(2-甲氧基乙酰基)-N-(2，6-二甲基苯基)-外消旋-α-氨基丙酸甲酯，甲霜灵的制备方法和有关性能数据在美国专利US3882162、US4267365、Us4317916和中国专利1051916和陈万义主编的《农药生产与合成》等文献公开的资料上已有报道，目前国内外已有多家企业生产该产品原药，是目前防治蔬菜病害的主要农药，如可采用浙江禾本农药厂生产的95％甲霜灵原药为原料。
甲基立枯磷，通用名称tolclofos-methyl(BSI，E-ISO，(m)F-ISO)；化学名称O-2，6-二氯-对-甲苯基O，O-二甲基硫代磷酸酯。纯品为无色结晶，原药为无色至浅棕色固体，熔点78～80℃。本品为含磷类杀菌剂，对半知菌类、担子菌纲和子囊菌纲等各种病菌均有很强的杀菌活性，对苗立枯病、菌核病、雪腐病等有良好的防治效果，如对棉花、马铃薯、甜菜等植物的立枯病具有特殊的效果。由于吸附作用强，不易流失，在土壤中具有一定的持效期，克通过拌种、浸渍和土壤洒施进行施用。
甲基立枯磷可有效地用于叶面喷洒和种子处理。由于甲基立枯磷为难溶于水的有机化合物，因此，传统的甲基立枯磷的产品均为可湿性粉剂或乳油，粉剂的颗粒度大，植物的吸收率低，喷洒于植物上后，滞留显现严重，引起环境污染；而乳油由于含有大量的有毒、有害溶剂甲苯或二甲苯等，使用时会对人体和环境产生极大的污染。因此研究开发以水为分散介质的甲基立枯磷微乳剂型将是农业部门所十分期望的，也是发展绿色生态型农业的方向。
目前在市场上流通使用的种衣剂多为多菌灵、福美双等组成的种子处理剂。由于该类农药用量大、防病效果差，产品的颗粒较大，在使用中有效成分的利用率较低，会对人及环境产生较大的污染，不符合绿色生态农业发展对农药的要求。所以研究对环境及人污染较小的，颗粒细度达到1微米以下的种子处理剂型是十分必要的。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂及其制备方法，以克服粉剂和可湿性粉剂存在的缺陷。
本发明的技术构思是这样的本发明的种子处理剂是以水为分散介质，通过不同的化学助剂，将不溶于水的农药以较小的颗粒形式分散于水中。主要是利用了农药乳化技术将其制备成具有小于1微米颗粒的种子处理剂。该种子处理剂与传统种子处理剂相比在颗粒细度和作用效果上具有较大的优势，该产品一经种子处理，即具有较快速的向种子内部传导性能，可以更有效地针对农作物的病害状况，加快农药对农作物组织的渗透，使其能够快速吸收并传导到植物体内，同时又可以在植物体内可以很快被分解，代谢，不会使农产品中农药残留量超标。
本发明的种子处理剂为一种组合物，其组分和重量百分比含量包括甲霜灵1～15％甲基立枯磷1～10％表面活性剂3～30％
溶剂 10～30％成膜剂1～5％消泡剂1～3％水余量；优选的为甲霜灵1～15％5％甲基立枯磷1～10％8％表面活性剂3～30％18％溶剂 10～30％ 22％成膜剂1～5％ 3％消泡剂1～3％ 1.5％水余量；其中所说的表面活性剂选自非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物；非离子表面活性剂优选烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯酚衍生物聚氧乙烯/聚氧丙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、乙氧基丙氧基化衍生物、农乳400号或1601号等中的一种或一种以上；阴离子表面活性剂优选十二烷基苯磺酸钙(农乳500号)；所述及的表面活性剂产品均为市售产品，如可采用旅顺化工厂、南京金陵石油化工有限公司、辽阳奥克化学品有限公司等公司生产的产品；所说的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、苯、环己烷、己烷、氯甲烷等中的一种或其混合物；所说的成膜剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素中的一种或一种以上，尤其优选聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮的混合物；
所说的消泡剂选自磷酸三丁酯。
按照本发明优选的技术方案，还包括的0.5～2％的警戒色，警戒色选自酸性大红、玫瑰红、玫瑰紫等水容性染料，其主要作用是对已经用从子处理剂处理过的种子具有指示作用；本发明的种子处理剂制备方法包括如下步骤在10～80℃的温度下，将甲霜灵、甲基立枯磷、表面活性剂、溶剂按一定的比例混合搅拌、乳化待混合物成为均匀透明的液体后加入成膜剂、消泡剂和警戒色即获得所说的种子处理剂。
本发明的种子处理剂外观为透明或不透明成乳液状，产品颗粒细度小于1微米，种子用量为种子重量的1～5％，在0℃～55℃范围内稳定，不分层。
由于本发明为一种新型无公海种子处理剂，产品颗粒细度均在1微米以内，该种子处理剂与传统种子处理剂相比在颗粒细度和作用效果上具有较大的优势，该产品一经种子处理，即具有较快速的向种子内部传导性能，可以更有效地针对农作物的病害状况，加快农药对农作物组织的渗透，使其能够快速吸收并传导到植物体内，同时又可以在植物体内可以很快被分解，代谢，不会使农产品中农药残留量超标。
具体实施例方式
实施例1配方如下甲霜灵 3％甲基立枯磷 5％乙醇异丙醇(1∶1，质量) 20％烷基酚聚氧乙烯醚 13％十二烷基苯磺酸钙 12％
聚乙烯醇 2％酸性大红 0.6％磷酸三丁酯 1.2％水 余量将上述配比的物料在乳化反应器中，于15℃下搅拌乳化，待溶液成为均匀透明液体时冷却后加入成膜剂、警戒色和消泡剂混合均匀后即获得本发明的种子处理剂。
将上述的种子处理剂按照农药制剂标准规定的方法分别在0±1℃进行低温稳定性试验和54±1℃下进行热稳定性试验(根据农药试验进行热贮和冷贮试验)结果发现该产品没有任何油/水相分离现象，也无任何固体析出，产品经测试后符合稳定性试验要求。
将上述的种子处理剂按照采用《农药商品手册》等文献报道的种衣剂之使用方法进行蔬菜作物的种子处理用量试验，其结果如表1和表2表1 8％无公害蔬菜种子处理的防治甜瓜猝倒病试验结果
表2 8％无公害蔬菜种子处理剂对甜瓜种子出苗率的影响
其中，“对照”指的是未经种衣剂处理的种子。
实施例2配方如下甲霜灵2％甲基立枯磷6％环己烷15％烷基酚聚氧乙烯醚 11％十二烷基苯磺酸钙 12％聚乙烯醇 1.5％聚乙烯吡咯烷酮1.0％玫瑰紫0.6％磷酸三丁酯1.0％水余量；制备方法与实施例1相同，乳化温度为80℃，稳定性试验结果与实施例1相同。
将上述的种子处理剂按照采用《农药商品手册》等文献报道的种衣剂之使用方法进行蔬菜作物的种子处理用量试验，其结果如表3和表4表3 8％无公害蔬菜种子处理的防治黄瓜猝倒病试验结果
表4 8％无公害蔬菜种子处理剂对黄瓜种子出苗率的影响
权利要求
1.一种用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，组分和重量百分比含量包括甲霜灵 1～15％甲基立枯磷 1～10％表面活性剂 3～30％溶剂10～30％成膜剂 1～5％消泡剂 1～3％水 余量所说的表面活性剂选自非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，组分和重量百分比含量包括甲霜灵 1～15％甲基立枯磷 1～10％表面活性剂 3～30％溶剂10～30％成膜剂 1～5％消泡剂 1～3％水 余量。
3.根据权利要求1所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，还包括的0.5～2％的警戒色，警戒色选自水溶性染料。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯酚衍生物聚氧乙烯/聚氧丙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、乙氧基丙氧基化衍生物、农乳400号或1601号中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钙。
6.根据权利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，所说的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、苯、环己烷、己烷、氯甲烷中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，所说的成膜剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂，其特征在于，所说的消泡剂选自磷酸三丁酯。
9.制备权利要求3～8任一项所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂的方法，其特征在于，包括如下步骤在10～80℃的温度下，将甲霜灵、甲基立枯磷、表面活性剂、溶剂按一定的比例混合搅拌、乳化，待混合物成为均匀透明的液体后加入成膜剂和消泡剂，即获得种子处理剂。
10.制备权利要求1或2所述的用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤在10～80℃的温度下，将甲霜灵、甲基立枯磷、表面活性剂、溶剂按一定的比例混合搅拌、乳化，待混合物成为均匀透明的液体后加入成膜剂、消泡剂和警戒色，即获得种子处理剂。
全文摘要
本发明公开了一种用于防治蔬菜苗期病害的无公害种子处理剂及其制备方法。本发明种子处理剂中的主要成分是由甲霜灵、甲基立枯磷或恶霉灵中的两种按一定的比例经特殊加工技术而制备。种子处理剂以水为分散介质。由于本发明为一种种子处理剂农药，除主要有效成分以外，还包括表面活性剂，分散剂，溶剂，成膜剂、警戒色等。由于加工技术采用了新近的纳米农药制备技术，使得种子处理剂的颗粒细度均小于1微米，产品具有很大的化学活性。本发明的种子处理剂具有吸收快和具有极强的靶向作用，施用量大大降低，不仅降低了农业生产成本，同时具有较好的环境保护效果。
文档编号A01N57/00GK1631157SQ20041008434
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月18日 优先权日2004年11月18日
发明者徐菁利, 陈思浩, 曹俭, 徐子成 申请人:上海工程技术大学