专利名称：一种防治蔗田杂草的除草剂的制作方法
技术领域：
本发明属于含有杂环化合物的除草剂农业技术领域，尤其涉及一种防治蔗田杂草的混配除草剂。
背景技术：
蔗田杂草种类繁多，密度大，生长量大，采用除草剂替代农业或者机械防除在蔗旧除草，不仅除草效果好，能及时有效地防除蔗田杂草，而且防治成本低，可节省工时，减轻劳动强度，降低农业劳动成本。同时，也使害虫和病菌失去了众多的中间寄主和野生寄主，在一定程度上减轻了病、虫、鼠害；田间水分、养分、空间等条件可被甘蔗充分利用，促使甘蔗正常生长发育而提高产量。但是甘蔗田内杂草种类多，生物学特性各有差异，单一土壤处理剂如阿特拉津、乙草胺以及三氮苯类除草剂等杀草谱小，草害不能有效压制和减少，常难以控制它们的蔓延生长；而草甘膦、克无踪等防除效果好，但容易造成药害。
中国发明专利CN02154112.4“一种防治蔗田杂草的复配除草剂”(
公开日为2003年6月1日)，提供了一种以莠灭净和2甲4氯钠盐为主体的蔗田专用复配除草剂，组合物中各组分按重量百分比是莠灭净30％～45％，2甲4氯钠盐3％～13％，表面活性剂3％～10％，惰性填料30％～39％。此发明复配除草剂对单、双子叶蔗田杂草的平均防效在92％以上，但是仍旧存在此混配剂不能有效防除蔗田中种类繁多的单子叶、双子叶、阔叶、窄叶以及一年生、多年生等杂草，杀草谱有待进一步提高和改善。
发明内容
为了克服已有防治蔗田杂草的除草剂的不足，本发明提供了一种杀草谱广、药效好、安全性好和环境友好的复配除草剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于其有效成分为敌草隆、2甲4氯钠和莠灭净，质量分数范围为 敌草隆 5～25％ 2甲4氯钠5～20％ 莠灭净 10～50％。
敌草隆属于取代脲类除草剂，莠灭净属于三氮苯类除草剂，两种实际都是光合作用电子传递链抑制剂。药剂主要通过杂草根系吸收，用于土壤类封闭处理，主要防治一年生阔叶杂草。2甲4氯钠属于苯氧羧酸类除草剂，为激素型抑制剂，通常用于茎叶处理防治一年生与多年生阔叶杂草。三者对杂草的吸收部分不相同，杀草谱有一定互补性，作用机理叶不相同。但是上述三者混配后可以扩大杀草谱，提高对一些杂草的防治效果，混用后因降低了各自用药量，而提高了对作物的安全性，减轻了对后茬作物的药害，同时延缓杂草抗性的发生。
上述除草剂还可以包括质量分数范围为3～10％的表面活性剂和质量分数范围为5～77％的惰性填料。
所述的表面活性剂选自甲基萘磺酸钠甲醛缩合物(MF)、十二烷基硫酸钠(K12)、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠(LS)、β-萘磺酸甲醛缩合物(NNO)中一种和一种以上的混合。
所述惰性填料选自高岭土、白碳黑、陶土中的一种和一种以上的混合。
进一步，本发明除草剂有效成份敌草隆、2甲4氯钠和莠灭净的质量分数范围为 敌草隆17.5～13.8％ 2甲4氯钠 12.5～8.8％ 莠灭净32.5～28.8％。
所述除草剂可包括农药学可接受的助剂，如乳化剂、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、表面活性剂、粘着剂、崩解剂、展开剂等等；所述除草剂为农药学可接受的剂型，如乳油、可湿性粉剂、水乳剂、颗粒剂、悬浮剂、微乳剂等 所述除草剂为可湿性粉剂时包括有常规量的分散剂、润湿剂、渗透剂和展着剂，其质量分数范围为分散剂5～9％，润湿剂为1～2％，渗透剂为0～2％，展着剂为0～2％。
进一步，除草剂为55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂(即有效成份敌草隆、2甲4氯钠和莠灭净的总量为55％的混配剂，其包括以下质量分数范围的组份 敌草隆15％ 2甲4氯钠 10％ 莠灭净30％ 分散剂7％ 润湿剂1.5％ 惰性填料 至100％。
本发明所述的可湿性粉剂，为常规制备方法先将敌草隆、2甲4氯和莠灭净分别过筛后按照比例进行粗粉碎，再加入表面活性剂和惰性填料混合，再经经气流粉碎机或超微粉碎机超细粉碎，充分混合而成。
本发明所述防治蔗田杂草的除草剂相比现有技术，其有益效果主要表现在 1、扩大了杀草谱，本发明除草剂适用于甘蔗田防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草50～60余种，杀草谱广，而且在甘蔗生长的任何时期均可使用。通过对广西东南部红黄壤区20个乡镇蔗田杂草调查明确，广西贵港蔗田杂草种类有152种，分属32科，其中菊科27种，占总数17.76％，其次是禾本科22种，占总数14.47％，其他依次为莎草科、苋科、大戟科、锦葵科等.另外福建省蔗地发生的杂草种类有23科48种等，本发明相比现有技术扩大了杀草谱。
2、三者有效成份混用后，优势互补，减少各自用量，延缓杂草抗药性产生。
具体实施例方式 以下通过实施例对本发明作进一步描述。
本发明的混配除草剂，有效成份中 敌草隆，国际通用名称diuron其它英文名Marmex，Lucenit 化学名称N-(3，4-二氯苯基)-N，N’.二甲基脲 分子式C9H10N2OC12；相对分子质量233.10；熔点158℃～159℃；分解温度180℃～190℃；蒸气压(25℃)1.1×10-6Pa 溶解度(g/L，25℃)0.042(水中) 稳定性；常温下中性液中稳定，温度升高发生水解，酸碱介质中水解。
2甲4氯钠国际通用名称MCPA-sodiom 化学名称2-甲基4-氯苯氧乙酸钠 分子式C9H9O3CL(Na)；相对分子质量200.5(酸)；熔点119℃-120.5℃；溶解度(g/L，25℃)0.734(水中) 稳定性易溶于水，干燥的粉末极易吸潮结块，但不变质。
莠灭净，国际通用名称ametryn 其它名称阿灭净；化学名称2-乙氨基-4-异丙氨基-6-甲硫基-1，3，5-三嗪 分子式C9H17N5S相对分子质量227.33；熔点84℃～85℃；溶解度(g/L，20℃)0.018(水中) 稳定性在中性、弱酸或弱碱性介质中稳定，但在强酸或强碱特别在高温下易分解，不易燃，不爆炸，无腐蚀性。
实施例155％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 由以下质量分数的组份组成 敌草隆15％ 2甲4氯钠盐10％ 莠灭净30％ 分散剂7％ 润湿剂1.5％ 惰性填料至100％。
分散剂为(自亚甲基双甲基萘磺酸钠(MF)、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠(LS)、亚甲基二萘磺酸钠(NNO))，润湿剂为(十二烷基硫酸钠(K12))，惰性填料为高岭土。
先将敌草隆、2甲4氯和莠灭净分别过筛后按照上述比例进行粗粉碎，再加入上述助剂和惰性填料混合，再经气流粉碎，充分混合而成。
所得为本发明混配除草剂，外观均匀的疏松粉末，悬浮率敌草隆≥60％、莠灭净≥60％；细度(通过44um标准筛)，≥90％；水分≤3.0％；润湿时间120s；pH值为6.0～9.0；加速储存试验合格(每6个月至少进行一次)。
实施例260％敌隆·2甲·莠灭悬乳剂 由以下质量分数的组份 敌草隆25％ 2甲4氯钠盐20％ 莠灭净15％ 乳化剂5％ 抗冻剂5％ 增稠剂1％ 消泡剂0.2％ 去离子水 至100％。
实施例370％敌隆·2甲·莠灭水分散性粒剂。
由以下质量分数的组份 敌草隆15％ 2甲4氯钠盐5％ 莠灭净50％ 崩解剂3％ 分散剂2％ 润湿剂1.5％ 填料 至100％。
实施例450％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 其有效成份由以下质量分数的组份组成 敌草隆25％ 2甲4氯钠盐10％ 莠灭净15％。
实施例5本发明实施例除草剂的有效成份敌草隆、2甲4氯钠盐和莠灭净的质量分数为 敌草隆13.8％ 2甲4氯钠盐12.5％ 莠灭净32.5％。
实施例6本发明实施例除草剂的有效成份敌草隆、2甲4氯钠盐和莠灭净的质量分数为 敌草隆17.5％ 2甲4氯钠盐12.5％ 莠灭净8.8％。
实施例7本发明实施例除草剂的有效成份敌草隆、2甲4氯钠盐和莠灭净的质量分数为 敌草隆13.8％ 2甲4氯钠盐8.8％ 莠灭净28.8％。
一、急性经口毒性试验 试验样品实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 1、材料与方法 配制以电子天平称取灰白色粉末，按照设计剂量用食用油配成所需浓度的药液供试。
试验动物，试验用SD种大鼠，由浙江省实验动物中心提供(合格证浙实验动物质量准字001号) 试验步骤雌雄大鼠各20只，分别随机分成四组，每组5只。动物隔夜禁食后，对雌雄大鼠均以5000mg/kg剂量作一次经口染毒。染毒后观察并记录中毒症状、死亡时间，并对死亡动物作解剖检查，存活动物继续观察2周。
2、试验结果与结论 动物染毒后30分钟出现呆滞、反应迟钝、活动减少等症状，3小时后爬伏、扎堆，24小时所有动物均恢复正常，试验期间未出现动物死亡。试验结束时处死存活动物，解剖后未见各脏器有肉眼可见的实质性改变。
根据动物死亡数，本发明实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂对雌雄大鼠急性经口毒性(LD50)雌雄性均为＞5000mg/kg. 结论按照中国现行GB15760-1995农药急性经口毒性分级标准，本发明混配剂对雌雄大鼠急性经口毒性均属于低毒。
二、急性经皮毒性试验 试验样品实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 1、材料与方法 配制以电子天平称取灰白色粉末，按照设计剂量用食用油配成所需浓度的混悬液供试。
试验动物，试验用SD种大鼠，由浙江省实验动物中心提供(合格证浙实验动物质量准字001号) 试验步骤雌雄大鼠各5只，于试验前24小时剪除背部被毛，次日确认皮肤无损后待用，雌雄大鼠均以2000mg/kg剂量的混悬液。分别均匀地涂于4×5cm2剪毛部位皮肤上，盖上纱布外加塑料薄膜，用无刺激胶布固定。染毒4小时后，用温洗涤液棉球洗净残留药液，观察并记录局部皮肤放音及全身中毒症状，存活动物观察两周后处死并解剖检查。
2、试验结果与结论 动物染毒后未见局部皮肤以及全身中毒症状，观察期内未出现动物死亡。观察二周后体重增加，存活动物大体解剖未见各脏器有肉眼可见的实质性改变。按GB15760-1995规定无需再进行更高剂量试验。
根据上述试验结构，实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂对雌雄大鼠急性经皮毒性(LD50)；雌雄性均为＞2000mg/kg. 结论按照中国现行GB15760-1995农药急性经皮毒性分级标准，本发明混配剂对雌雄大鼠急性经口毒性均属于低毒。
三、眼刺激试验 试验样品实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 1、材料与方法 配制以电子天平称取灰白色粉末0.1克4份待用。
试验动物，试验用新西兰家兔，由浙江省实验动物中心提供(合格证浙实验动物质量准字001号) 试验步骤采用家兔4只，试验前24小时给动物双侧眼滴荧光素钠，次日检查双眼，确定无角膜损伤后投入试验。轻轻拉下左侧眼睑，将0.1克样品倒入结膜囊内，并使闭合约1分钟，24小时内不予冲洗，对侧眼为对照。投药后1、24、48、72小时分别观察受试物对结膜、角膜、虹膜的刺激反应及第4、7天的恢复情况，然后继续观察二周。试验结束后根据眼损伤程序的评分，计算眼刺激积分指数，并按照GB15760-1995进行刺激强度评价 2、试验结果与结论 投药后1小时，可见动物试验侧眼结膜充血水肿和分泌物，虹膜、角膜未见异常。染毒24小时后出现虹膜充血，角膜浑浊。48小时症状同前。4天后观察上述症状减轻。7天后恢复正常。(见表1) 表1
结论按照中国现行GB15760-1995农药眼刺激性分级标准，本发明混配剂对家兔眼睛有中度刺激性。
四、皮肤刺激试验 试验样品实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 1、材料与方法 配制以电子天平称取灰白色粉末0.1克4份，分别用食用油调成糊状。
试验动物，试验用新西兰家兔，由浙江省实验动物中心提供(合格证浙实验动物质量准字001号) 试验步骤试验采用家兔4只，试验前24小时剪除动物背部二侧被毛，次日确定皮肤无损后投入试验。将配制好的样品均匀地涂敷于左侧2×3cm2无毛区皮肤上，盖上纱布，以无刺激胶布固定，自身对侧皮肤为对照。4小时后用温洗涤液洗净残存药物。观察并记录局部皮肤反应(红斑和水肿形成)然后继续观察二周。试验结束后进行评分，计算刺激指数，并按照GB15760-1995进行刺激反应强度评价 2、试验结果与结论 涂药后4、24、48小时，动物试验部位和对照部位皮肤均未见有红斑以及水肿形成。详细结果见表2 表2
结论按照中国现行GB15760-1995皮肤刺激性分级标准，本发明混配剂对家兔皮肤无刺激性。
五、皮肤致敏验 试验样品实施例1所得55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂 1、材料与方法 配制用食用油配制，致敏浓度为500mg/ml，激发浓度为250mg/ml。
试验动物，受试验动物为英国种雄性豚鼠，体重为280～350g，由上海申旺实验动物养殖场提供(医动第02-60)。
试验步骤试验设3组动物(实验组、阴性对照组、阳性对照组)每组13只，采用皮肤敷贴法进行致敏和激发接触，以2-4-二硝基氯苯(用DMSO配制，致敏浓度为5mg/ml，激发浓度为2.5mg/ml)作为阳性对照物。
试验分两个步骤进行 2、致敏接触实验前24小时剪除动物背部左侧被毛，将0.2ml受试物涂于2×2cm2滤纸上，敷贴于去毛区，用油纸与纱布覆盖，并用无刺激胶布固定6小时，试验结束时，洗去残余部分。并于第7、14天各重复一次。阴性对照组仅给激发接触。
激发接触末次致敏接触后14天以及28天，将0.2ml受试物敷贴在另一侧去毛部位(方法同上)，持续6小时后，洗去残余药物。连续观察12天。阴性对照组激发接触时间同试验组。
将出现皮肤红斑或水肿(不论程度轻重)的动物数除以动物总数，求出致敏率，按GB15760-1995进行致敏率强度评定。
3、试验结果与结论 三次致敏接触后6、24、48小时，均未见涂药部位皮肤异常，观察期间动物活动正常，体重增加。
激发涂药后12天观察期内，试验组以及阴性对照组动物未见涂药部位有明显异常，而阳性对照组均见涂药部位出现皮肤红斑和水肿，见下表3。
表3
结论按照中国现行GB15760-1995对致敏率强度分级，本发明混配剂对属1级弱致敏物； 六、55％2甲·敌隆·莠灭可湿性粉剂防除甘蔗田杂草登记药效试验一 试验地点钦州市钦南区大番坡镇青龙村完成单位广西壮族自治区农药检定管理所 1.试验条件 作物甘蔗，品种为桂糖271，新植蔗。试验对象杂草，有马唐Digitaria Sanguiralis(Lim)Scop，粗叶耳草Hedyotis hispida Retz，胜红藓Ageratum congziodes L。Gaertn，碎米莎草Cyperusiria L。伞房花耳草Hedyotis corymbosa(L.)Lam，鼠曲草Gnaphalium affine D.Don，草龙JussiaeaLinifolia Vahl等。
环境条件试验地点在钦南区大番坡镇青龙村。试验土质为母质为沙页岩沙壤土，有机质含量为2.5％，PH5.8，肥力中等，肥水管理一致。4月2日栽植甘蔗，18天后日施药，施药时甘蔗未出苗。
2.药剂 试验药剂及处理药量55％2甲·敌隆·莠灭WP，设1237.5，1485，1732.5，2475gai/hm2(以150，180，210，300g/亩)四个处理； 对照药剂及处理剂量 80％莠灭净WP(浙江省长兴第一化工厂产品)，设1800gai/hm2(150g/亩)一个处理； 56％2甲4氯钠(辽宁省抚顺农药厂产品)，设840gai/hm2(100g/亩)一个处理； 25％敌草隆WP(江苏省苏州华源农化公司产品)，设1875gai/hm2(500g/亩)一个处理。
空白对照不施药，喷清水。
小区安排上述8个处理各设4次重复，共32个小区，小区面积30平方米。小区之间有保护行。所有小区随机区组排列。
施药方式于甘蔗亩前，杂草2-3叶对杂草进行喷雾施药，亩施药液量60公斤，施药器械为利农HD400型手摇背负式喷雾器，施药时间为4月20日。
气象资料施药当天晴天，平均气温26.5℃。药后10天(4月21---30日)内的气象资料平均气温30.4℃，极高气温32℃(4月21日)，极低气温21℃(4月21日)，雨日3天(4月25，26，27日)，总降雨量9毫米，日照时数72小时。
3调查 药后20天进行第一次药效调查，调查每小区残活杂草株数；药后45天调查株数和鲜重。每小区随机取5点，每点0.25平方米。统计计算防除效果，采用“DMRT”方法测定处理间的防效差异显著性。
调查数据及计算调查原始数据见附表，取四个重复的防效计算平均防效。公式如下
对甘蔗的安全性施药后观察，试验甘蔗未出现药害现象。
结果55％2甲·敌隆·莠灭WP对甘蔗田马唐，胜红藓，碎米莎草，伞房花耳草，鼠曲草，草龙有显著的防效，对粗叶耳草的防效一般。
对各种杂草的防效以及综合防效结果，方差分析结果详见下表4。
表4
4结果分析与讨论 55％2甲·敌隆·莠灭WP试验剂量范围内对甘蔗安全，对一年生杂草的防效显著，对粗叶耳草的防效一般，防除甘蔗田杂草药效试验结果表5。
在甘蔗田杂草2-4叶进行壤喷雾施药，药剂使用剂量为1237.5-1485gai/hm2(150-210g/亩)，以多年生杂草为主的甘蔗田适当提高用药剂量。
表5
本发明混配剂适用于甘蔗田，用于防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对多年生杂草也有一定的抑制作用。
在甘蔗苗期，杂草2---4叶期，亩田本发明混配剂150---210克，兑水40-----50千克，选择晴天均匀喷雾于杂草茎叶，叶面喷至润湿不滴流为度或喷雾封闭地表土壤。
七55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草试验二 1.试验目的 55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草的效果及其对甘蔗的安全性。
2.试验基本情况 试验地点试验地设在湖南省安乡县安尤乡孟家洲村五组。试验地面积1200m2供试地土壤成土母质为河湖冲积物，土壤PH值7.3，有机质含量约2.3％供试药剂本发明实施例1的55％敌隆.2甲.莠灭WP 80％莠灭净WP(吉化集团农药化工有限公司产品) 56％2甲4氯钠盐粉剂(辽宁抚顺农药厂生产) 50％敌草隆WP (江苏省苏州华源农用生物化学品有限公司产品) 供试甘蔗品种本地脆皮青甘蔗。
施药时气候情况施药后5月5日至6月20日日平均温度23.9℃，降雨量为258.9mm。
3、试验地杂草种类主要杂草种类有 长芒稗Echinocnloa caudata Roshev；狗尾草pennisetum alopecuoides(L.)Sprery；空心莲子草Alternanthera philoseroides；乌蔹莓Cayratia japonica(Thunb.)Gagnep；节节草Eqisetumramosissmum Dsef；香附子Cyperrus rotundus L. 试验处理试验设8个处理，重复4次，小区面积36m2，随机区组排列。
施药期、方法试验施药于甘蔗3～4叶的苗期(高25～40cm)，田间杂草大量萌发，大部分杂草处2～3叶期进行，用背负式工农型喷雾器均匀喷雾杂草茎叶，兑水量为40kg/亩。
药效、安全性调查施药后25天调查防治效果，每小区随机调查3点，每点调查0.25m2.25天调查时，记录各种杂草株数，45天调查时测鲜重。按照下类公式计算杂草的株数防效或者鲜重防效
处理间的差异性用DMRT法检测，施药后7天、15天、25观察各处理区甘蔗苗生长情况，记录可能出现的药害症状。
4、试验结果及分析 禾本科杂草式甘蔗苗期的主要杂草，必须得到有效控制才能保证甘蔗的正常生长。本实施例55％敌隆.·二甲·莠灭WP对禾本科杂草的防效良好，每公顷1237.5和1485.0g(ai)处理，对甘蔗田禾本科杂草防效药后25天均在70％以上，而每公顷1732.5g(ai)和2475.0g(ai)处理的防效药后25天超过80％，与对照药剂80％莠灭净WP每公顷1440.0处理和50％敌草隆WP每公顷1500.0g(ai)处理药效相当，见表6。
对阔叶杂草和香附子的防效，本实施例55％敌隆.·二甲·莠灭WP每公顷1237.5和1485.0(ai)处理，药后25天株防效均在60％以上，防效率稍低，而每公顷1723.5g(ai)和2475.0g(ai)处理的防效药后25天超过65％，高于对照药剂80％莠灭净WP每公顷1440.0处理和50％敌草隆WP每公顷1500.0g(ai)处理药效，见到表6。
药后25天总草株防效，55％敌隆.·二甲·莠灭WP每公顷1237.5、1485.0、1732.5和2475.0g(ai)处理分别为72.7％、65.5％、78.9％、89.7％，对照药剂80％莠灭净WP每公顷1440.0g(ai)和50％敌草隆WP每公顷1500.0g(ai)处理分别为76.0％和75.2％；55％敌隆.·二甲·莠灭WP每公顷1732.5和2475.0g(ai)处理的防效高于对照药剂80％莠灭净WP每公顷1440.0g(ai)处理和50％敌隆.·二甲·莠灭WP每公顷1500.0g(ai)处理的防效(表6)。
表6
55％敌隆.2甲.莠灭WP对甘蔗的安全性据药后7天、15天、25天，40天55％敌隆.2甲.莠灭WP每公顷2475.0和1732.5g(ai)，对甘蔗叶片有一定药害现象，症状为灼伤斑，药后15天逐渐恢复正常生长。25％敌草隆WP对甘蔗生长有明显药害现象，表现为甘蔗叶片发黄，株高降低。
试验表明55％敌隆.2甲.莠灭WP对甘蔗田禾本科、阔叶杂草、莎草科杂草均有良好的防效，适宜剂量为1485.0-1732.5g(ai)/hm2。杂草3-4叶期喷雾，用水量40Kg/亩。
55％敌隆.2甲.莠灭WP喷雾时尽量避免直接喷雾甘蔗叶片，以确保安全。药剂直接喷在叶蔗叶片上可能造成甘蔗苗生长受抑制。
55％敌隆.2甲.莠灭WP用药适期应为杂草出草高峰期后的3-4叶期，以利杂草叶片对药剂的吸收，过早或太迟用药不利于药剂的吸收或传导而使药效下降，持效期缩短。
八55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草试验三 承担单位福建省农业科学院植物保护研究所 试验地点福州市闽侯县南屿镇 1.试验条件 作物甘蔗，品种紫皮果蔗。试验对象杂草，有马唐Digitaria Sanguiralis，稗草Echinochloacrusgalli(L。)Beauv，看麦娘Alternanthera aequalis、雀舌草Stellaria alsine、莲子草Alternantherasessilis、牛繁缕Malachium aquaticum、石胡莩Cetipeda minima、裸柱菊Soliva anthemifolia、通泉草Mazusjaponicus、胜红蓟Ageratum congziodes L、碎米莎草Cyperus iria、鼠麴草Gnaphalium affine、丁香蓼Ludwigia prostrata、龙葵Solanum nigrum L、牛筋草Eleusina indica(L)Gaertn、鳢肠Eclipta prostrateL、夏飘拂草Fimbristylis aestivalis、扁蓄Polyonum aviculara、小飞蓬Conyza Ganadensis(L)Cronq、陌上菜Lindernia Procumbens等20种 试验地点闽侯县南屿镇，试验地四周均种植果蔗，种植密度每亩播种量为1500-----1600段，每段有2-3牙。蔗种浸(清水)24小时，整畦时间为03月19日，并沟施复合肥50公斤/亩。三日后下种，并盖土(高出蔗种1公分左右)。
2.试验设计和安排 试验药剂及处理剂量55％敌草隆.2甲4氯.莠灭可湿性粉剂自150克/亩、180克/亩、210克/亩、300克/亩 对照药剂50％敌草隆可湿性粉剂200克/亩；80％莠灭净可湿性粉剂160克/亩56％2甲4氯可湿性粉剂100克/亩；空白对照(清水)75升/亩 小区面积重复面积为19m2，四次重复。
施药时间和次数施药时间为03月29日，甘蔗处于萌芽期，杂草萌发期。
使用器械和施药方法使用器械为16型；施药方法为喷雾。小区兑水量2.2升。用药量分别为55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂4.27克、5.13克、5.98克和8.55克，50％敌草隆5.70克，80％莠灭净可湿性粉剂4.56克、56％2甲4氯可湿性粉剂2.85克。
气象资料见下表7施药当天和药后第一天无降雨，施药当天和药后2天内降雨量为9.7mm；日均温为16.3℃，当日天气阴。
表7
土壤资料土壤为稻田土，前作为蔬菜，肥力中等，亩产量约8000公斤，试验期间追肥2次，每次母施复合肥15公斤。
3.调查 调查方法绝对值调查法，每小区随机取样5点(每点0.2m)，调查残存杂草种类、数量和鲜重。禾本科杂草以分孳数计算杂草柱数。
调查时间和次数于药后20天、40天各调查一次，药后50天甘蔗需培土，故调查二次。
药效计算方法防除效果＝(1-(CK-PT)/CK)×100 式中PT-处理区残存杂草数(或鲜重)；CK-处理区残存杂草数(或鲜重)。
对作物的影响目测并测量各小区甘蔗苗高，考查施用农药安全性。
4结果分析与讨论 药效评价试验结果(详见表8和表9)55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂防除春植蔗地杂草效果，亩施150克、180克、210克、300克四处理，药后20天防除杂草综合数量效果分别为94.6％、94.5％、95.1％；药后40天综合数量防分别达92.4％、94.4％、97.6％、98.4％；杂草鲜重防效分别为94.1％、95.8％、98.1％、98.7％。综合两年试验结果说明，55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂防除甘蔗地杂草，防效随着施用剂量的增加而提高，显示出良好的防除效果、较广的杀草谱和较长的持效性，可有效控制甘蔗苗期杂草危害。
药后20天、40天，55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂亩施180克防效为94.5％，与对照农药50％敌草隆可湿性粉剂亩施200克和80％莠灭净可湿性粉剂亩施160克/亩防效相近；明显高于甲4氯可湿性粉剂亩施100克防效。试验结果表明复配剂相对于2甲4氯单剂具有增效作用。
药后40天，55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂亩施180克对马唐、稗草防效稍低于50％敌草隆可湿性粉剂亩施200克效果，高于80％莠灭净可湿性粉剂亩施160克/亩防效，复配剂对丁香蓼的防效效果均高于敌草隆和莠灭净两单剂，对其他杂草防效相似；55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净复配剂对马唐、稗草、看麦娘、雀舌草、丁香蓼的防除效果优于56％2甲4氯可湿性粉剂亩施100克防效。
药后40天，55％敌草隆.2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂亩施150克、180克、210克、300克和50％敌草隆可湿性粉剂亩施200克和80％莠灭净可湿性粉剂亩施160克、56％2甲4氯可湿性粉剂亩施100克株高与空白对照比较，各处理株高较空白对照低。其中，55％敌草隆2甲4氯.莠灭净可湿性粉剂亩施210克、300克与空白对照差异达显著水平，其他处理与空自对照差异不明显。通过追肥，培土措施后，药后65天目测各处理间株高无明显差异，见表10甘蔗苗高结果。
55％敌草隆.2甲.莠灭净可湿性粉剂应用于防除甘蔗田杂草适宜剂量为150-210克/亩(有效成分123.7-1485克/公顷)，兑水75-100升/亩喷雾；施药期甘蔗播种后7-10天。以稗草为主的甘蔗田应与杀稗剂混用可达到更好效果。
表8
表9
表10
九55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草试验四 承担单位江西省农药检定管理所 试验地点江西宜黄县凤岗镇 1试验条件 作物和靶标甘蔗，宿根蔗，当地常规品种；甘蔗田杂草主要有马唐Digitaria sanguinalis、旱稗Echinochloa crusgalli、蟋蟀草Eleusine indica和旱莲、水蓼、小叶金钱草等阔叶类杂草。各试验小区杂草分布比较均匀，施药防治时处于1-3叶期。
环境条件试验设在宜黄县凤岗镇知青林场，试验田为旱地，地势平坦，多年种植甘蔗，杂草发生为害较重。各试验小区的栽培以及水肥管理等条件一致，符合当地农业生产实际情况。
2.试验设计和安排 试验药剂及处理剂量 (1)本发明实施例1，每667m2用制剂150g、180g、210g、360g；(2)对照试剂50％敌草隆WP(苏州华源农用生物化学品有限公司产)，每667m2用制剂100g；56％2甲4氯钠可溶性粉剂(安庆兴隆化工有限责任公司产)，每667m2用制剂100g；80％莠灭净可湿性粉剂(浙江省长兴中山化工有限公司产)，每667m2用制剂130g。上述均为市售产品。
小区安排各小区随机区组排列，小区之间设保护行隔开；每小区20m2，重复4次。
施药方式于5月11日杂草1-3叶期、甘蔗4叶期施药。共施药一次。施药方法用工农-16型背负式喷雾器(喷孔口径1.2mm，操作压力4-6kg/cm2)由低剂量至高剂量对地表及杂草茎叶均匀透彻喷雾，施药时尽量避免药液喷到甘蔗上，药液用量为50kg/667m2。
气象资料施药当天晴天，气温为19-32℃，风力1-2级，5月12日晴转雷阵雨，气温23-29℃，5月13-17日以阵雨天气为主，气温17-27℃。试验期间的气象正常，未出现特别恶劣的气候因子。
土壤资料试验田属红壤土，略显酸性，肥力和有机质含量一般，试验期间的雨水较多，土壤较湿润。
防治非靶标生物情况施药前20天以及试验期间未施用其他任何除草剂。
3调查 调查方法每小区随机取3点，每点1m，每小区共调查3m2内的杂草株数，计算株防除效果。
调查时间和次数药后15天和30天各调查防效，共调查二次。
调查数据及计算各处理四个重复的调查数据及药效计算结果详见表12(药后15天药效结果)和表13(药后30天药效结果)。
药效计算按以下公式进行 防效(％)＝(CK-PT)/CK×100 式中CK为空白对照区；PT为药剂处理区杂草株数。
差异显著性测定采用“DMRT”法 对作物的影响试验期间观察，各药剂处理区甘蔗生长都表现正常，未发生药害及其它明显不良影响。
对其他生物的影响试验药剂对甘蔗地其他生物影响不明显。
结果 各药剂处理防除甘蔗地杂草效果如下表11 表11
4结果分析与讨论 药剂评价本试验表明，本发明混配即对甘蔗地杂草有良好的防除效果，杀草谱广，对马唐、旱稗、蟋蟀草以及旱莲、水蓼、小叶金钱草、空心莲子草等阔叶杂草都有较好的防除效果，每667m2用制剂150---210g药后15天的株防效达81.88-93.48％，药后30天的株防效达81.83-93.18％，持效期较长。
使用时，每667m2用制剂150---210g对水40-50kg对杂草茎叶及地表土壤喷雾，掌握在杂草萌发出土至4叶期喷雾，施药时避免将药液喷到甘蔗上。
表12药后15天药效结果
表12
十55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草试验五 试验协作单位；金华市农科院 试验地点金华蒋堂镇蒋堂村 1.材料及方法 供试药剂55％敌隆.2甲.莠灭WP 对照药剂56％二甲四氯钠盐(浙江海盐农药厂)80％莠灭净WP(浙江省长兴第一化工有限公司生产，市售) 试验设计 药剂 用剂量g(ai)/hm2用量(克/亩) 55％敌隆.2甲.莠灭WP1237.5 150 55％敌隆.2甲.莠灭WP1485 180 55％敌隆.2甲.莠灭WP1732.5 210 55％敌隆.2甲.莠灭WP2475 300 56％二甲四氯钠盐 840100 80％莠灭净WP 1200 100 空白对照 ／ ／ 试验方法 田间设计试验在金华蒋堂镇蒋堂村玉米地内进行，土壤为红壤黄筋泥．PH6.4。有机质含量2.4％，供试玉米品种为“农大108”，垄作，试验小区面积20m2，重复四次，随机区组排列。
施药时间及方法玉米在7月10日播种，8月11日施药，(施药当天马唐5-7叶，杂革充分萌发)施药方法采用工农16型背包式喷雾器，加装定向喷雾罩，按每公顷喷450公斤药液计算，进行定向均匀喷雾。
药效调查及安全性观察于药后7天、15天、20天、45天4次日测观察施药区各处理对玉米生长、株高等影响情况，并于施药后20天及45天，两次调查药效，调查前先目测整小区的除草效果，均一程度，然后调查3点，每点取样0.25m2，调查残留杂草的种类及株数，最后一次加称各种杂草地上部分鲜重，计算除草效果，并对马唐和总体除草效果进行差界显著性分析。
试验田主要杂草 马唐Digitaria sanguinalis(L)WDGop；马齿笕Portulaca oleracea L稗草Echinochloa crnsgallis(L)Baev辣蓼Polygonum hydropiper L千金子Portulaca oleraceaL；碎米莎草Cyperus iria 施药前3天及药后7天天气情况见下表13 表13
2.试验结果 田间直观察除草效果药后7天，田间目测观察，每公顷用55％敌隆.二甲.莠灭WPl237.5、1485、1732.5、2475克处理目测防效均为100％，在药后15天观察，仍为100％防效，各重复间均匀一致。
对杂草的总体防除效果从表14(药后20天效果考查)、表15(药后45天效果考查)可以看出，每公顷用55％敌隆.二甲.莠灭WP有效成分1237.5、1485、1732.5、2475克的情况下，药后20天对杂草的总株数防效均为100％，均极显著优于对照药剂的防效。药后45天，总株数防效均为100％，总鲜重防效均为100％，均极显著优于对照药剂的防效。
对各种杂草的防除效果从田间观察及调查看，该药剂在本试验条件和用量范围内，对马唐、马齿笕、稗草、辣蓼、千金子、碎米莎草等杂草均有较好的防效。
对玉米的安全性从田间观察及调查看，55％敌隆.二甲.莠灭WP在本试验条件和用量范围内，定向喷雾除草，对玉米安全。
试验结果表明在本试验条件和用量范围内，由本发明混配除草剂，对玉米安全，对玉米田主要杂草马唐、马齿笕、稗草、辣蓼、千金子、碎米莎草等均有较理想的防除效果。
本药剂在玉米3-4时期，杂草充分萌发后进行定向喷雾，使用量掌握在每公顷用有效成分1237.5克左右，兑水450公斤喷雾。
表14
表15
十一55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草试验六 1、试验条件 试验选择在合浦县国营珠光农场二队进行。试验甘蔗为台糖25.属第二年宿根蔗，施药时甘蔗的生育期为2-3叶期，杂草的生育期为2-4叶期。试验田杂草以粗叶耳草Hedyotis hispidaRetz为主。密度达450株/m2，其他杂草有马唐Digitaria Sangniralis(Lim)Scop、绿苋Amaranthus spinosus L、猪屎豆Crotalaria mucronata Desv、决明Cassia tora L等。
2、试验设计与安排 试验药剂本发明混配除草剂WP 对照药剂56％二甲四氯钠(中国佳木斯农药厂生产，试验单位自购) 80％莠灭净WP(浙江省长兴第一化工有限公司出品，委托单位提供) 50％敌草隆WP(国营江苏省吴县市农药厂，试验单位自购) 试验处理及小区安排见表16，试验设以下8个处理各处理4次重复，共32个小区，小区随机排列，每小区面积30m2。
表16
施药施药时将药剂按试验设计的剂量和60Kg/亩的药液量兑水稀释成均匀药液，对杂草茎叶进行喷雾施药，施药器械为桂林漓江牌16型背负式手动喷雾器。
调查和记录及测量方法 气象资料试验期间未出现影响药剂药效发挥的气象，具体资料如下表17 表17
防除效果调查每小区对角线取5点，每点调查0.25m2残存杂草数，药后20天调查株数，药后45天调查杂草株数和鲜重。对作物的安全性调查药后观察药剂对甘蔗是否造成药害。
4、结果与分析试验结果详见表21药后45天对株数防效％)、表22(药后45天对鲜重防效)。
本发明混配除草剂WP药后20、45天对杂草的平均总体株防效分别为91.5％、95.22％、99.7％、100％和88.92％，92.96％，98.92％，99.96％；药后45天的鲜重防效分别为92.44％.95.49％，98.97％，99.97％。试验结果详见表18(药后20天对杂草的株数防效％)、表19(药后45天对杂草的株数防效％)、表20(药后45天对杂草的鲜重防效％)。
不同剂量处理对甘蔗杂草的防效。本发明混配除草剂WP对杂草的防效随着剂量的的增加而提高。从方差分析结果看，四个处理的防效之间均有显著以上的差异，其中高剂量1732.5gai/hm2与对照药剂80％莠灭净WP1800gai/hm2、50％敌草隆WP1875gai/hm2处理的防效相当，而中、低剂量1237.5、1485gai/hm2两个处理的防效均不如莠灭净和敌草隆两个对照药剂，且有极明显以上的差异；试验药剂四个处理的防效均极显著好于另一对照药剂2甲4氯钠处理。
本发明混配除草剂WP有较广的杀草谱对粗叶耳草、绿苋等双子叶杂草有显著的防除效果，1485gai/hm2以上的剂量处理有95％以上的防效；对马唐等单子叶杂草的防效略差，但防效也在85％以上，可以有效控制杂草的为害。
本发明混配除草剂WP速效性和持效性药后7天观察，供试药剂各个处理杂草均出现中毒症状，表现为生长受抑制，叶片失绿、部分枯死等；药后45天，1237.5、1485、1732.5gai/hm2三个处理的防效仍超过92％，说明该药剂有较好的持续性。
表18 表19 表20 从试验结果看，供试药剂——本发明混配除草剂WP亩用1485、1732.5gai/hm2(量180g、210g/亩)处理对甘蔗田主要杂草均有理想的防效，且持效期长，对甘蔗造成的药害轻微，甘蔗可很快恢复生长。因此，生产上建议使用55％2甲.敌隆.莠灭WP1485、1732.5gai/hm2(商品量180g、210g/亩)防除甘蔗田杂草，在杂草4叶期前施药，防效好且持效期长。
表2l药后45天的株数防效株数株/1.25m2；防效
表22药后45天的鲜重防效株数株/1.25m2；防效
十二55％敌隆.2甲.莠灭WP防除甘蔗田杂草试验七 承担单位福建省农业科学院植物保护研究所 试验地点福州市闽侯县南屿镇 1.试验条件 作物甘蔗，品种紫皮果蔗。试验对象牛繁缕Malachium aquaticum、看麦娘Altcrnantheraaequalis、石胡莩Cetipeda minima、马唐Digitaria Sanguiralis、通泉草Mazus japonicus、雀舌草Stellaria alsine、莲子草Alternanthera sessilis、扁蓄Polyonum aviculara、碎米荠Cardaminehirsuta、山莴苣Lactuca indicaL、裸柱菊Soliva anthemifolia、旱稗Echinochloa、丁香()Ludwigiaprostrata、裸柱菊Soliva anthemifoliaR.Br、鼠麴草Gnaphalium affine、夏飘拂草Fimbrislylisaestivalis、碎米莎草Cyperus iria、小飞蓬Conyza Ganadensis(L)Cronq等18种 环境条件试验地点闽侯县南屿镇，试验地四周均种植果蔗，种植密度每亩播种量为1500-1600段，每段有2-3牙。蔗种浸(清水)24小时，整畦时间为03月16日，并沟施复合肥15公斤/亩。下种时间为2003年03月16日，并盖土(高出蔗种1公分左右)。
2.试验安排 试验药剂及处理剂量 55％敌草隆.2甲.莠灭可湿性粉剂(本发明实施例1)150克/亩、180克/亩、210克/亩、300克/亩。
对照药剂50％敌草隆可湿性粉剂200克/亩；56％2甲4氯可湿性粉剂100克/亩；80％莠灭净可湿性粉剂160克/亩；空白对照(清水)75升/亩。
小区排列随机区组排列；小区面积重复面积为27m2，四次重复。
施药时间和次数施药时间为04月02日，甘蔗处于芽鞘期，杂草幼苗期。天气为阴转晴。
使用器械和施药方法使用器械为16型没得比；施药方法为喷雾。小区兑水量3升。用药量分别为6.0克、7.2克、8.4克、12.0克和8.0克、4.0克、6.4克。
气象资料见下表23，药后第1～3天降雨量分别为14.9mm、8.6mm和18.2mm；日均温为17.6℃。
表23 土壤资料土壤为稻田土，前作为蔬菜，肥力中等，亩产量约6500公斤，试验期间追肥2次，每次施复合肥15公斤。
3、调查 调查方法绝对值调查法。每小区随机取样5点(每点0.2m2)，调查残存杂草种类、数量和鲜重。禾本科杂草以分孳数计算杂草株数。
调查时间和次数于药后20天、40天各调查一次，药后50天甘蔗需培土，故调查二次。
药效计算方法防除效果＝(1-(CK-PT)/CK)×100 式中PT为处理区残存杂草数(或鲜重)；CK为处理区残存杂草数(或鲜重)。
对作物的影响目测并测量30株(每小区)甘蔗苗高，考察安全性。
4、结果与分析 试验结果详见表24和表25。本发明混配除草剂防除春植蔗地亩施150g、180g、210g、300g处理，药后20天防除杂草综合效果分别为99.8％、99.4％、100％、100％；药后40天综合数量防分别为96.5％、98.0％、98.5％、97.9％，杂草鲜重防效分别为95.1％、96.7％、97.4％、96.7％。试验结果表明本发明混配除草剂对甘蔗苗期杂草具有较好的防除效果、较广的杀草谱和较长的持效期，可有效控制甘蔗苗期杂草危害。仅仅是低剂时对莲子草防效偏低。
本发明混配除草剂亩施180g防效与对照农药50％敌草隆可湿性粉剂、80％莠灭净可湿性粉剂和56％2甲4氯可湿性粉剂防效相似，但对看麦娘、旱稗防效优于56％2甲4氯可湿性粉剂。
药后40天，本发明实施例1的55％混配剂亩施150g、180g、210g、300g处理甘蔗株高与空白对照比较，差异不显著。但各处理甘蔗株高若低于空白对照，通过追肥、培土措施后药后65天目测各处理间株高无明显差异。
试验结果发现，本发明混配剂应用于防除甘蔗杂草以剂量180～210克/亩(有效成份1237.5～1732.5克/公顷)，兑水75～100升/亩喷雾；施药期一般在甘蔗下种覆土后7～10天至杂草幼苗期。
表24
注*为对照区1M2内杂草密度和鲜重(千克)。
表25药后40天测量每小区甘蔗苗高结果
上述试验结果表明，本发明混配除草剂，扩大了杀草谱、降低了用量并可减少抗药性产生，并可降低生产成本，配方可行。经二年五地田间试验表明，在杂草芽后(2.4)叶期进行茎叶处理具有较好的防效，经二年五地的田间试验在杂草芽5叶前，甘蔗苗后兑水茎叶喷雾处理1次，对杂草有较好的防除效果，甘蔗苗后兑水茎叶喷雾处理1次，对杂草有较好的防除效果。本发明混配除草剂的田间药效试验结果如下表26所示 表26
权利要求
1.一种防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于其有效成分为敌草隆、2甲4氯钠和莠灭净，质量分数范围为
敌草隆 5～25％
2甲4氯钠5～20％
莠灭净 10～50％。
2.如权利要求1所述的防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于还包括质量分数范围为3～10％的表面活性剂和质量分数范围为5～77％的惰性填料。
3.如权利要求2所述的防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于表面活性剂选自亚甲基双甲基萘磺酸钠(MF)、十二烷基硫酸钠(K12)、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠(LS)、亚甲基二萘磺酸钠(NNO)中一种或一种以上的混合。
4.如权利要求2所述的防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于惰性填料选自高岭土、白碳黑、陶土中的一种或一种以上的混合。
5.如权利要求1～4之一所述的防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于敌草隆、2甲4氯钠和莠灭净的质量分数范围为
敌草隆 17.5～13.8％
2甲4氯钠12.5～8.8％
莠灭净 32.5～28.8％。
6.如权利要求5所述的防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于所述除草剂为可湿性粉剂，包括有常规量的分散剂、润湿剂、渗透剂和展着剂，其质量分数范围为分散剂5～9％，润湿剂为1～2％，渗透剂为0～2％，展着剂为0～2％。
7.如权利要求6所述的防治蔗田杂草的除草剂，其特征在于所述除草剂为55％敌隆·2甲·莠灭可湿性粉剂，其包括以下质量分数范围的组份
敌草隆 15％
2甲4氯钠10％
莠灭净 30％
分散剂 7％
润湿剂 1.5％
惰性填料至100％。
全文摘要
一种防治蔗田杂草的除草剂，属于含有杂环化合物的除草剂农业技术领域，其特征在于其有效成分为敌草隆、2甲4氯钠和莠灭净，质量分数范围为敌草隆为5～25％，2甲4氯钠为5～20％；莠灭净为10～50％。本发明复配除草剂扩大了杀草谱，适用于甘蔗田防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草50～60余种，本发明提供的混配剂混用后优势互补，用量减少，延缓了杂草抗药性产生，对环境友好。
文档编号A01N47/32GK101164414SQ200610053858
公开日2008年4月23日 申请日期2006年10月16日 优先权日2006年10月16日
发明者徐梅英 申请人:浙江省长兴第一化工有限公司