大蒜田除草剂组合物的制作方法

专利名称：大蒜田除草剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂组合物，更特别的涉及一种使用果尔与扑草净混合可湿性粉剂用于大蒜田除草的除草剂组合物。
背景技术：
近年来，我国除草剂应用面积正在不断扩大，除草剂的生产量和用量也在逐年提高，虽然单一品种的除草剂对某些作物田的杂草防除效果很好，但是由于单一除草剂的杀草谱较窄，在大部分场合，杀草能力不全面，防效不理想，同时还对某些作物存在着潜在的药害危险。因此，除草剂之间的混用和复配制剂的开发，已成为除草剂行业的主要发展方向之一，除草剂的混用和复配除能扩大杀草范围，提高除草效果和选择性外，还可以减少除草剂的用药量，相对降低农业成本，并缩短药剂的残效期，避免药害使作物安全，因而除草剂的复配已成为除草剂行业开发研究的主要发展方向。
在中国专利CN-97115089.3中公开了一种以乙草胺和扑草净为主要成份的混配制剂，其中乙草胺和扑草净之间的重量比为1∶0.01-1∶50，剂型为粉剂或可湿性粉剂，其可在水稻、棉花、大豆田中防除杂草。但仍然存在许多问题，因此研究杀草谱广、安全、高效、低用量、低成本、易使用的除草剂新品种，是当前农业生产的迫切要求。

发明内容
本发明的目的是提供一种用于大蒜田除草的除草剂组合物。
本发明的目的之二是提供一种使用果尔与扑草净混合可湿性粉剂用于大蒜田除草的除草剂组合物。
本发明的这个以及其他目的将通过下列详细说明和描述来进一步阐述。
本发明的大蒜田除草剂组合物，包括果尔与扑草净，二者的重量比为2-8∶22-28；可以选择的是果尔与扑草净的重量比为3-7∶23-27；较好的是果尔与扑草净的重量比为6∶24。
进一步的，本发明的大蒜田除草剂组合物，还含有钠盐、烷基苯磺酸钠、白炭黑和硅藻土。
本发明的大蒜田除草剂组合物，由以下成分组成果尔2-8％，扑草净22-28％钠盐5-10％，白炭黑 5-10％烷基苯磺酸钠3-10％，硅藻土 余量。
可以选择的是，本发明的大蒜田除草剂组合物，由以下成分组成果尔3-7％，扑草净23-27％钠盐5-10％，白炭黑 5-10％烷基苯磺酸钠3-10％，硅藻土 余量。
较好的是，本发明的大蒜田除草剂组合物，由以下成分组成果尔6％，扑草净 24％钠盐5-10％，白炭黑 5-10％烷基苯磺酸钠3-10％，硅藻土 余量。
在本发明的大蒜田除草剂组合物中，所述的钠盐为木质素磺酸钠，所述的烷基苯磺酸钠为十二烷基苯磺酸钠本发明的大蒜田除草剂组合物，其有效成分含量为30％，剂型为可湿性粉剂。
本发明产品的制备方法为按上述配方将原药、助剂和填料分别计量后进行粗混(用单、双螺旋混合机)，再经粉碎机粉碎后进入超微粉碎(用气流粉碎机)，再进入精混(使用无重力混合机)，然后抽样检验，合格后即为成品，进行包装入库。
四

图1是本发明果尔与扑草净混用对繁缕的联合毒力。
图2是本发明果尔、扑草净对稗草的联合毒力。
在本发明中使用的所有原材料等均是常规使用的，可以从市场购得。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比均为重量单位。
下面结合实施例对本发明进行具体的描述。由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，下列实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或等同本发明的范围内的改变均被本发明包含。
五具体实施例方式
实施例1经室内配方筛选及西南农业大学不同配比对除草效果(在大蒜田中)的配方筛选结果如表1所示表1

其中以5号配比(即果尔+扑草净为6∶24)除草效果最佳。根据西南农大出具的《除草剂室内联合毒力测定报告》指出，果尔与扑草净混用具有增效作用。
实施例2经室内工艺配方筛选，30％果·扑WP配方如表2所示表2

实施例3农药田间药效试验报告试验名称30％果尔·扑草净可湿性粉剂防除大蒜田杂草田间药效试验试验作物大蒜防治对象看麦娘Alopecurus aequalis Sobol马齿苋portulacaoleracea L.牛繁缕Malachium aquaticum(l.)Fries播娘蒿Descurainia Sophia(l.)Schur猪殃殃Galium aparine L.棒头草polypogon monspaliensis(l.)Desf.
表3

试验单位西南农业大学应用昆虫及螨类研究室1.试验目的受四川华丰药业有限公司委托，为评价该公司和彭州市绿浪化工研究所研制开发的30％果尔·扑草净可湿性粉剂对大蒜田杂草的防除效果，并筛选田间经济有效用量进行本试验。
2.试验方法
2.1试验药剂30％果尔·扑草净可湿性粉剂(四川华丰药业有限公司提供)对照药剂20％果尔乳油(江苏响水利农农药有限责任公司)40％扑草净可湿性粉剂(浙江长兴中山化工有限公司)2.2供试作物大蒜供试对象大蒜田一年生杂草。
2.3试验地点西南农业大学教学试验农场(合川)2.4试验地基本情况本试验所选试验地为蔬菜地，常年栽种蔬菜。壤土，主要有看麦娘，马齿苋，牛繁缕，播娘蒿，猪殃殃，棒头草等一年生杂草。
2.5试验设计本试验为完全随机区组设计，每处理设4次重复，8个处理共32个小区，每小区面积15平方米。处理设置如下(1)30％果尔·扑草净可湿性粉剂100g/667m2(2)30％果尔·扑草净可湿性粉剂150g/667m2(3)30％果尔·扑草净可湿性粉剂200g/667m2(4)30％果尔·扑草净可湿性粉剂300g/667m2(5)40％扑草净可湿性粉剂 150g/667m2(6)20％果尔乳油 50g/667m2(7)人工除草(8)空白对照2.6施药方式、时间及气候情况2002年12月5日栽种大蒜，6日采取播后苗前施药，施药时天气晴朗，施药后覆盖稻草。药后14小时零星小雨。药后15天详细天气情况为12月7、8、9日和16、17日有小雨，其余时间为晴天；整个试验过程相对湿度在75％-85％之间。
2.7调查方法2.7.1杂草基数调查施药前每小区随机调查0.25平方米的杂草数，分出草种，记录；并固定此调查点。
2.7.2药效调查药后7天(12月13日)观察，药后15天(12月21日)按药前固定的调查点调查杂草株(分蘖)数，药后30天(2003年1月6日)调查杂草种类称量鲜重。计算株防效和鲜重防除效果株防效(％)＝(药后杂草株数-药前杂草株数)/药前杂草株数×100鲜重防效(％)＝(对照区鲜重-处理区鲜重)/对照区鲜重×100。
2.7.3对株防效和鲜重防效的反正弦平方根转换值进行方差分析(spss统计软件)并采用新复极差法比较各药剂的平均防效是否存在显著性差异。
2.7.4安全性调查施药后注意观察各处理大蒜的生长情况，施药30天后，各小区随机调查4点，每点随机收割10株大蒜地上部分(贴地收割)，称鲜重。方差分析各药剂处理大蒜鲜重与空白对照和人工除草处理是否有显著差异。
3.试验结果及分析防效调查结果见表4(注表4中大写字母A代表“施药前杂草株数(株)”；B代表“施药后15天杂草株数(株)”；C代表“施药后30天杂草鲜重(克)”，D代表“施药后15天株防效(％)”，E代表“施药后30天小区杂草鲜重防效(％)”；F、G分别代表“各处理的平均株防效和平均鲜重防效(％)”)，安全性调查结果见表5，统计分析结果见表6-8。
3.1由试验结果可以看出，试验药剂30％果尔·扑草净可湿性粉剂15天株防效除处理100g/667m2低于90％(87.6％)外，其余3个剂量处理均高于90％；两对照药剂20％果尔乳油50g/667m2和40％扑草净可湿性粉剂150g/667m2的株防效分别为87.0％和88.5％。
3.2各药剂处理30天鲜重防效较好，均超过了95％，其中试验药剂4个浓度处理的鲜重防效均略高于两对照药剂常规用量处理的鲜重防效。
3.3无论是15天株防效还是30天鲜重防效，试验剂各浓度处理之间、试验药剂与对照药剂处理之间均不存在显著差异。
3.4施药后，各药剂处理大蒜的生长状况与空白对照和人工除草相比较，没有明显药害症状出现，各药剂处理大蒜30天鲜重与空白对照和人工除草处理相比，没有显著差异，进一步表明试验药剂和对照药剂在试验浓度范围内对大蒜安全。
4.评价试验药剂30％果尔.扑草净可湿性粉剂对大蒜田常见杂草有较好的防除效果，用量为100-300g/667m2时，15天株防效和30天鲜重防效均大于90％，与对照药剂20％果尔乳油50g/667m2和40％扑草净可湿性粉剂150g/667m2的防效无显著差异。由于试验药剂30％果尔.扑草净可湿性粉剂各剂量处理之间防效差异不显著，本着经济、高效的原则，推荐其田间用量以100-150g/667m2为宜。

*数字后面小写字母相同表示在95％水平没有差异显著性。
表5 各处理大蒜30天鲜重(g/10株)

*数字后面小写字母相同表示在95％水平没有差异显著性。
表6 各药剂后15天株防效方差分析

表7 各药剂药后30天鲜重防效方差分析

表8 各药剂处理大蒜30天鲜重方差分析

实施例430％果尔.扑草净WP防除覆膜大蒜田杂草果尔.扑草净复配剂由扑草净和乙氧氟草醚复配而成，有效成分含量30％，剂型为可湿性粉剂。该药剂为四川华丰药业有限公司开发的产品。
1、试验单位山东省除草剂新技术开发推广中心
2、试验目的试验评价30％果尔.扑草净WP防除覆膜蒜田杂草的效果及对作物大蒜的安全性和产量效应。
3、试验材料和方法3.1、试验药剂及剂量表9

以上供试验药剂30％果尔.扑草净WP由四川华丰药业有限公司提供，50％扑草净WP为吉化集团农药化工有限责任公司产品(市售)，24％乙氧氟草醚EC为上海惠光化学有限公司产品(市售)。
3.2、试验田基本情况试验田设在山东省莱芜市杨庄镇大蒜试验基地，土质为壤土，有机质含量1.3％，前茬作物玉米，大蒜品种为杂交蒜“大白皮”，种植规格株行距0.16m×0.16m。播种期为2003年10月2日，播种后第2天施药，药后即日覆膜。试验田翻耕前每亩施有机肥3000公斤及大蒜专用肥100公斤作基肥，试验田插蒜前灌溉1次，插蒜后覆膜前又灌溉1次，所以土壤墒情好，有利于药效的发挥。
3.3、试验田主要杂草种类试验田杂草种类多，其中主要阔叶杂草有荠菜、菜、通泉草，其次为附地菜、刺儿菜以及禾草看麦娘等杂草，这些杂草因发生数量少，分布不均匀，在调查药效时未统计在内，仅作杀草谱观察。
荠 菜 Capsella bursa-pastoris(L.)Medic通泉草 Mazus japonicus(Thunb.)Kuntze旱 菜 Rorippa SP.
3.4、试验田处理设计本试验药剂30％果尔.扑草净WP设100、150、200、300克/亩4个剂量处理，对照药剂50％扑草净WP设150克/亩和24％乙氧氟草醚EC40毫升/亩各个1个常规剂量处理，并设1个空白对照，共7个处理，重复4次，计28个小区，随机区组排列，小区面积20平方米。
3.5、施药日期和方法施药日在大蒜播种后2天，即2003年10月3日进行，施药方法为喷雾施药作土壤封闭处理，兑水量以600L/hm2计，小区用药液量1.2升。喷雾器械为卫士“WS-8”型压缩喷雾器(扇形喷头)。
3.6、试验条件施药当日天晴，日平均温度17.5℃，温度50％，西南风1.5m/s。施药前后气象因子如表10所示表10

以上气象条件较适宜并土壤墒情好，有利于药剂药效发挥。
3.7、调查及统计方法本试验药效调查3次，第一次调查在处理后30天，第二次在施药后180天，前两次调查株数效果，第三次在大蒜收获前即施药后220天调查株数效果和和鲜重效果。调查方法为每处理小区4点取样，每点0.25m2(0.5m×0.5m)，计1平方米内残留杂草的种类、株数和鲜重，分别计算株数防效和鲜重防效。在施药后30天和翌年春季大蒜返青时目测调查各小区大蒜生长状况，确定各药剂处理对大蒜的安全性。大蒜收获时，各小区取样株测定蒜株重、蒜株高，并分别收获测产，计增产率。第三次调查的效果及蒜株高、蒜株重、小区产量均用邓肯氏新复极差(DMRT)法测验各药剂处理的差异显著性。
4、试验结果及评价4.1、除草效果4.1.1、施药后30天调查结果(表11)，30％果尔.扑草净WP100、150、200、300克/亩4个剂量处理的株数效果分别为94.81％、97.27％、98.36％、99.18％，对照药剂50％扑草净WP150克/亩剂量处理的株数效果95.08％，24％乙氧氟草醚EC处理的株数效果为97.27％。各药剂处理的效果均很好，且各剂量处理间的防效相近。
4.1.2、经施药后180天调查结果(表12)，30％果尔.扑草净WP100、150、200、300克/亩4个剂量处理的株数效果分别为92.62％、96.44％、98.22％、99.24％，低剂量100克/亩处理的防效略差于第一次效果，但仍好，其余各剂量处理的防效很好；对照药剂50％扑草净WP150克/亩剂量处理的株数效果96.69％，24％乙氧氟草醚EC处理的株数效果为94.40％。除草效果均很好。
4.1.3、从施药后220天调查结果(表13、表14)看出，30％果尔.扑草净WP100、150、200、300克/亩4个剂量处理的株数效果分别为93.47％、96.48％、97.99％、99.50％，鲜重效果分别为92.80％、95.76％、97.80％、99.07％，各剂量处理的防效均很好。对照药剂50％扑草净WP150克/亩剂量处理的株数效果和鲜重效果96.73％和96.41％，24％乙氧氟草醚EC处理的株数效果和鲜重效果为93.72％和93.31％，防效也很好。经极差测验，24％乙氧氟草醚EC、30％果尔.扑草净WP克/亩两处理的株数效果与其它各药剂处理的差异达0.01显著水平，其它各药剂处理间的株数效果差异未达显著水平。24％乙氧氟草醚EC、30％果尔.扑草净WP克/亩剂量处理的鲜重效果与其它各处理的差异达0.05显著水平，其它各处理间的差异未达显著水平。
4.2、对作物大蒜的产量效应经对各小区收获测产(表15)，各药剂处理区的小区产量均明显高于空白对照区，经极差测验与空白对照区的差异达0.05显著水平，30％果尔.扑草净WP100、150、200、300克/亩4个剂量处理的增产率为10.20％、10.49％、10.78％、11.10％，对照药剂乙氧氟草醚的增产率为8.88％，50％扑草净WP处理的增产率10.02％，各药剂处理均表现出好的除草增产效果。
4.3、对大蒜的安全性施药后各处理区大蒜出苗正常，苗后生长正常，无黄叶、畸形、矮化、死苗等药害症状；经收获测产结果(表15)，各药剂剂量处理的大蒜株重、株高、蒜头重与空白对照区差异不大，经极差测验差异未达显著水平，表明各药剂处理对大蒜均安全。
5、评价5.1、30％果尔.扑草净WP作播后芽前处理防除覆膜蒜田杂草有很好的除草效果，且对作物大蒜安全。
5.2、从试验中看出，30％果尔.扑草净WP杀草谱较广，对菜、荠菜和通泉草均有好的防效，经观察对附地菜也有好的防效。
5.3、从初步试验结果看出，30％果尔.扑草净WP作播后芽前处理防除覆膜蒜田杂草的适宜剂量推荐为450.00～675.00g/hm2(商品量100～150克/亩)，在土壤墒情好的条件下，一次施药基本能有效控制覆膜大蒜田杂草危害。
5.4、本试验在我省仅一年试验，建议其除草效果、杀草谱、适宜剂量以及对后茬作物的安全性等进一步试验确定。
表11


表12

表13


表14


实施例530％果尔·扑草净可湿性粉剂室内毒力测定报告30％果尔·扑草净可湿性粉剂(果尔+扑草净)是四川华丰药业有限公司和彭州市绿浪化工研究所共同开发的新型旱田除草剂，试验单位西南农业大学植保系应用昆虫及螨类研究室。主要用于旱田一次性防除一年生禾本科和阔叶杂草。受四川华丰药业有限公司委托，我们做了该制剂的室内毒力测定，以满足登记需要，现将测定情况报告如下一、最佳配比的确定1、供试药剂(1)、20％果尔乳油(江苏省响水利农农药有限责任公司)(2)、40％扑草净可湿性粉剂(浙江长兴中山化工有限公司)2、试验方法果尔与扑草净混用后的总含量为30％，考虑到两种药剂的作用特点，两者以2∶28、3∶27、4∶26、5∶25、6∶24、7∶23和8∶22七个配比进行比较。采用盆栽法，用180×140mm塑料营养钵，内装从农田采集风干的表层土壤，土壤湿度均控制在20％，播种籽粒饱满均一的杂草种子，覆土后，用Potter喷雾装置喷雾，喷药量45g.ai/亩，喷液量30公斤/亩，15d后，调查各种杂草的株防效。
表15 果尔与扑草净不同配比的室内芽前出草效果

供试杂草为稗草、狗尾草、繁缕、茴麻。以上试验重复4次，每次处理重复3盆。结果见表15。
由表15可以看出，在4种具有代表性杂草选择的情况下，7个配比处理之间防效差异不大，但从对禾本科和阔叶杂草都具有很好的防效考虑，以“果尔∶扑草净＝6∶24”混用的处理效果好于其他6个处理，并且从表1中平均防效可以看出，以6∶24混用处理的增效作用也略好于其他6个处理。因此，选择6∶24为果尔与扑草净复配的最佳比例较为合理。
二、增效作用的测定用联合毒力测定果尔与扑草净混配后的增效作用，增效作用的生测采用小杯法。
1试材稗草、繁缕2供试药剂20％果尔乳油(江苏省响水利农农药有限责任公司)40％扑草净可湿性粉剂 浙江长兴中山化工有限公司)3方法采用按比例混合法(Crafts)3.1单剂致死中量的求得以50ml的小烧杯为测定容器，杯底放数粒直径2-3mm的玻璃珠，玻璃珠上放一层圆形滤纸，每烧杯加5ml不同浓度的药液。杂草种子浸泡催芽，露白后放入盛有药液的烧杯中，每烧杯放15粒。处理完后，置于温室内培养。温度为25-27℃，光照为7500-10000LX，每天光照14小时，相对湿度控制在70％±5％，每天补足损失的水分。每处理重复3杯，7天后称鲜重，用清水处理做对照。
3.1.1、果尔、扑草净对繁缕的IC50果尔、扑草净对繁缕的IC50分别见表16、17。毒力测定中得到的X，Y各组数据依次输入fx-3800P函数计算器，得到两单剂的毒力回归式，对繁缕的IC50及相关系数r分别为果尔Y＝3.2701+0.8451X IC50＝111.4027mg·L-1r＝0.9955扑草净Y＝1.7357+1.1696X IC50＝617.8606mg·L-1r＝0.9665表16 果尔对繁缕的毒力(小杯法)


表17 扑草净对繁缕的毒力(小杯法)

3.1.2、果尔、扑草净对稗草的IC50果尔、扑草净对稗草的IC50分别见表18、19。分别将表18、19毒力测定中得到的X、Y各组数据依次输入fx-3800P函数计算器，得到两单剂的毒力回归式，对稗草的IC50及相关系数r，分别为果尔Y＝5.1537+0.7812X IC50＝0.6357mg·L-1r＝0.9584扑草净Y＝1.5724+1.7468XIC50＝91.6631mg·L-1r＝0.9861表18 果尔对稗草的毒力(小杯法)

表19 扑草净对稗草的毒力(小杯法)

3.2、两单剂混用增效作用的测定用按比例混合法(Crafts)测定果尔与扑草净混用后的增效效应。设果尔为A药剂，扑草净为B药剂，两药剂的IC50分别为a、b。两药剂处理时的混合比例设为(a+0)、(230a+2830b),(330a+2730b),]]>(430a+2630b),(530a+2530b),(630a+2430b),(730a+2330b),(830a+2230b)]]>和(0+b)，小杯法测定同3.1。处理结果见表20、21。根据表20、21绘制增效线见图1、图2。
从图1、图2可以看出，无论是对稗草还是繁缕，果尔与扑草净混用，各配比的测定结果明显落在中线(死亡率50％处)以上，表明果尔与扑草净混用具增效作用。
三、结论从对具有代表性的4中杂草进行的最佳配比确定的测试和对稗草、繁缕的增效作用的测定中可以看出，果尔与扑草净混用，具有扩大杀草谱，增加防效的作用，二者以6∶24的比例混配较好，建议进行田间药效试验，以便登记推广。
表20 不同比例的果尔与扑草净混用时对繁缕的死亡率 表21 不同比例的果尔与扑草净混用时对稗草的死亡率
权利要求
1.一种大蒜田除草剂组合物，其特征在于包括果尔与扑草净，二者的重量比为2-8∶22-28。
2.根据权利要求1所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于果尔与扑草净的重量比为3-7∶23-27。
3.根据权利要求1所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于果尔与扑草净的重量比为6∶24。
4.根据权利要求1-3之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于还含有钠盐、烷基苯磺酸钠、白炭黑和硅藻土。
5.根据权利要求1-3之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于由以下成分组成果尔2-8％，扑草净22-28％钠盐5-10％， 白炭黑5-10％烷基苯磺酸钠3-10％， 硅藻土余量。
6.根据权利要求1-3之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于由以下成分组成果尔3-7％，扑草净23-27％钠盐5-10％， 白炭黑5-10％烷基苯磺酸钠3-10％， 硅藻土余量。
7.根据权利要求1-3之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于由以下成分组成果尔6％， 扑草净24％钠盐5-10％， 白炭黑5-10％烷基苯磺酸钠3-10％，硅藻土余量。
8.根据权利要求4-7之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于所述的钠盐为木质素磺酸钠。
9.根据权利要求4-7之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于所述的烷基苯磺酸钠为十二烷基苯磺酸钠。
10.根据权利要求1-9之一所述的大蒜田除草剂组合物，其特征在于有效成分含量为30％，剂型为可湿性粉剂。
全文摘要
本发明公开了一种大蒜田除草剂组合物，由果尔2－8％，扑草净22－28％，钠盐5－10％，白炭黑5－10％，烷基苯磺酸钠3－10％和硅藻土余量组成。在本发明中，果尔和扑草净一起使用具有极好的增效作用。本发明的30％果尔.扑草净可湿性粉剂对大蒜田常见杂草有较好的防除效果，并且无毒、无害。
文档编号A01P13/00GK1868281SQ20061008668
公开日2006年11月29日 申请日期2006年6月28日 优先权日2006年6月28日
发明者马毓龙 申请人:四川华丰药业有限公司, 彭州市绿浪化工研究所