专利名称：小檗碱纳米乳抑藻剂及制备方法
技术领域：
本发明属于水体污染控制技术领域，特别是涉及一种小檗碱纳米乳抑藻剂及制备方法。
背景技术：
目前，控制水体中有害蓝藻的方法主要有物理方法、化学方法和生物方法。物理方法效果显著，但劳动量较大，见效时间较长，使用比较复杂，费用也较高；化学药物虽然见效快，但成本高，毒副作用较大，在水体中有一定的残留，长期使用对于养殖对象、养殖水体以及周围生态环境会造成污染；生物方法虽然毒副作用小，但往往使用工序复杂、见效慢、且不易人工控制。 小檗碱是药用植物黄连及三颗针等有效成分，属于生物碱中的苯甲基异喹咛类，化学式为5，6-Dihydro-9, lO-dimethoxybenzo [g]-I, 3-benzodioxzo Io [5, 6~a]quinolizinium,结构如下
UWlg小檗碱可以强烈抑制蓝藻、细菌等原核生物的生长。但是由于实际应用控制蓝藻水华时小檗碱在水中溶解性较差，导致用药量加大且抑藻效果相对较差，因而存在小檗碱在水中驻留时间短、用药成本升高等缺陷。纳米乳药物制剂就是将水溶性不佳或难溶药物的分子分散在聚合物基质中加工成纳米颗粒，增大了药物的溶解度，从而大大提高某些药物的利用度，因此，纳米技术已在医药、兽药及渔药方面应用非常广泛。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种小檗碱纳米乳抑藻剂及制备方法，可将其应用于人工供水系统、湖泊、水库和池塘等各种淡水水体有害蓝藻水华的防控。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种小檗碱纳米乳抑藻剂，小檗碱经纳米化后制成的纳米乳抑藻剂中小檗碱含量为800-1200mg/L。所述小檗碱经纳米化后制成的纳米乳抑藻剂为经吐温-80、乙二醇及水构成的纳米乳化体系乳化后形成的小檗碱纳米乳制剂，乳化后的小檗碱纳米乳制剂中小檗碱含量为 800-1200mg/L。
所述小檗碱含量为1200mg/L。所述藻为铜绿微囊藻或水华微囊藻。上述的小檗碱纳米乳抑藻剂的制备方法，依次包括以下步骤(I)常温下，首先在磁力搅拌的作用下将非离子表面活性剂类乳化剂与水按照(9-7) : (3-1)体积比例均匀地混合在一起形成液体混合物A ；(2)在磁力搅拌的作用下将混合物A与短链醇类助乳化剂按照(9-7) : (3-1)的体积比例均匀地混合在一起形成液体混合物B ；(3)在磁力搅拌的作用下向混合物B中缓缓加入小檗碱，使小檗碱含量为 800-1200mg/L,形成性能稳定的小檗碱纳米乳抑藻剂。所述的乳化剂为吐温-80，吐温-80与水按照9:1体积比例均匀地混合。所述的助乳化剂为乙二醇，混合物A与助乳化剂乙二醇按照8:2的体积比例均匀地混合。本发明的有益效果是使用本发明的纳米乳抑藻剂可以克服物理、化学及生物方法防控蓝藻水华时相关缺陷，同时克服小檗碱水剂溶解差及用药量高等缺陷。本发明所使用的小檗碱均为植物源天然药物，来源广泛、毒副作用低，而纳米乳化体系又可大大提高小檗碱的溶解度，进而提高其的抑藻效应，且在水中驻留时间较长，延长药效时间。本发明可广泛应用于人工供水系统、湖泊、水库和池塘等各种淡水水体有害蓝藻水华的防控。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细说明I.小檗碱纳米乳抑藻剂的制备常温下首先在1600r/min磁力搅拌的作用下将900ml吐温-80与IOOml水均匀地混合在一起形成IOOOml液体混合物A ;然后在1600r/min磁力搅拌的作用下将混合物AIOOOml与250ml乙二醇均匀地混合在一起形成1250ml液体混合物B ;然后在磁力搅拌的作用下向混合物B中缓缓加入1500mg小檗碱，最终制备出1250ml质地透明，稳定性较高的小檗碱纳米乳抑藻剂，其中小檗碱含量为1200mg/L。当然上述反应物的比例可以在下面范围内进行任意调整，得到的产物的小檗碱含量为 800-1200mg/L 吐温-80与水按照(9-7): (3-1)体积比例均匀地混合；混合物A与助乳化剂乙二醇按照(9-7 ) : (3-1)的体积比例均匀地混合。2.小檗碱纳米乳抑藻剂的应用实例室内抑藻试验使用小檗碱纳米乳抑藻剂对无菌培养的无毒铜绿微囊藻藻株FACHB 469进行急性毒性实验，设定若干的浓度梯度，设置空白及3组平行，每24h观察一次，连续观察96h。结果表明，当藻液中小檗碱净含量达到4. 2mg/L以上时，对铜绿微囊藻FACHB 469的96h有效抑制率达到90%以上。而使用未经纳米化的小檗碱抑杀铜绿微囊藻FACHB 469时，当96h有效抑制率达到90%以上时，水体中所含未经纳米化的小檗碱含量需达到10. Omg/L以上。使用小檗碱纳米乳抑藻剂对无菌培养的高毒铜绿微囊藻藻株FACHB 905进行急性毒性实验，设定若干的浓度梯度，设置空白及3组平行，每24h观察一次，连续观察96h。结果表明，当藻液中小檗碱净含量达到3. 6mg/L以上时，对铜绿微囊藻FACHB 905的96h有效抑制率达到90%以上。而使用未经纳米化的小檗碱抑杀铜绿微囊藻FACHB 905时，当96h有效抑制率达到90%以上时，水体中所含未经纳米化的小檗碱含量需达到9. 6mg/L以上。使用小檗碱纳米乳抑藻剂对无菌培养的水华微囊藻进行急性毒性实验，设定若干的浓度梯度，设置空白及3组平行，每24h观察一次，连续观察96h。结果表明，当藻液中小檗碱净含量浓度达到4. Omg/L以上时，对水华微囊藻的96h有效抑制率达到90%以上。而使用未经纳米化的小檗碱抑杀水华微囊藻时，当96h有效抑制率达到90%以上时，水体中所含未经纳米化的小檗碱含量需达到9. 8mg/L以上。室外抑藻试验2011年7月在天津农学院鲤鱼良种场，应用小檗碱纳米乳抑藻剂对已出现零星蓝藻水华的室外淡水池塘进行控制，结果表明小檗碱纳米乳抑藻剂对淡水池塘中爆发的以 水华微囊藻为主的淡水养殖池塘具有较好的抑制作用。当淡水池塘中小檗碱净含量达到
3.Omg/L时，IOd后水体中蓝藻数目降至初始密度值10%，可见小檗碱纳米乳抑藻剂对室外池塘的蓝藻水华控制具有良好的抑藻性能。同时发现泼洒小檗碱纳米乳抑藻剂对淡水池塘的养殖鱼苗、其它的浮游生物及主要的水化指标无显著影响。采用药物纳米技术制备获取小檗碱纳米乳抑藻剂，所述藻为铜绿微囊藻、水华微
囊藻等有害蓝藻。以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。
权利要求
1.一种小檗碱纳米乳抑藻剂，其特征在于，小檗碱经纳米化后制成的纳米乳抑藻剂中小檗碱含量为800-1200mg/L。
2.根据权利要求I所述的小檗碱纳米乳抑藻剂，其特征在于，所述小檗碱经纳米化后制成的纳米乳抑藻剂为经吐温-80、乙二醇及水构成的纳米乳化体系乳化后形成的小檗碱纳米乳制剂，乳化后的小檗碱纳米乳制剂中小檗碱含量为800-1200mg/L。
3.根据权利要求I或2所述的小檗碱纳米乳抑藻剂，其特征在于，所述小檗碱含量为1200mg/L。
4.根据权利要求I所述的小檗碱纳米乳抑藻剂，其特征在于，所述藻为铜绿微囊藻或水华微囊藻。
5.如权利要求1-4任一项所述的小檗碱纳米乳抑藻剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤 (1)常温下，首先在磁力搅拌的作用下将非离子表面活性剂类乳化剂与水按照(9-7):(3-1)体积比例均匀地混合在一起形成液体混合物A ； (2)在磁力搅拌的作用下将混合物A与短链醇类助乳化剂按照(9-7): (3-1)的体积比例均匀地混合在一起形成液体混合物B ； (3)在磁力搅拌的作用下向混合物B中缓缓加入小檗碱，使小檗碱含量为800-1200mg/L，形成性能稳定的小檗碱纳米乳抑藻剂。
6.根据权利要求5所述的小檗碱纳米乳抑藻剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为吐温-80，吐温-80与水按照9:1体积比例均匀地混合。
7.根据权利要求5所述的小檗碱纳米乳抑藻剂的制备方法，其特征在于，所述的助乳化剂为乙二醇，混合物A与助乳化剂乙二醇按照8:2的体积比例均匀地混合。
全文摘要
本发明公开了一种抑制蓝藻生长的纳米乳抑藻剂，主要含有小檗碱800-1200mg/L。使用小檗碱纳米乳制剂控制蓝藻水华时，当池塘水体中所含小檗碱净含量达到3.0mg/L以上时，10d后水体中蓝藻数目降至初始密度值10%以下。本发明主要用于人工供水系统、湖泊、水库和池塘等各种淡水水体有害蓝藻水华的防控。本发明为植物源抑藻剂，抑藻效果强烈且持久，对其它水生生物无显著影响，无环境污染。
文档编号A01N25/04GK102715175SQ20121022969
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月4日 优先权日2012年7月4日
发明者从方地, 张树林, 毕相东, 邢克智, 郭永军 申请人:天津农学院