含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物及制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。本发明要解决的技术问题是提供含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物及制备方法和应用。本发明的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：苦参1份，鹰爪花1-10份；其活性成分可以由原药材苦参和鹰爪花混合后，共同提取而成；也可以先将苦参单独提取得到苦参提取物，鹰爪花单独提取得到鹰爪花提取物，再将两种提取物混合而成。本发明的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，对同翅目、蜱螨目、缨翅目、鳞翅目害虫的防治效果明显，对于农业生产具有积极意义。
【专利说明】含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物及制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。
【背景技术】
[0002]近年来，在农林业领域，由于单一用药和不科学用药，植物病虫害已产生不同程度的抗药性，而农林业生产仍以化学农药为主要防治品种，造成了环境污染和生态环境的日趋破坏。随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，生物农药的研制与开发正逐步受到农药研发工作者的关注，成为农林业可持续发展的热点，同时，也是改善环境，减少或延缓抗性和提高药效的有效途径。其中，植物源农药已成为生物农药研究的热点之一。
[0003]苦参，豆科苦参属的植物。其根中含苦参碱、氧化苦参碱、N-氧化槐根碱、槐定碱、异苦参碱、赝靛叶碱等多种生物碱；还含苦参新醇、苦参查耳酮、苦参醇、刺芒柄花素、苦参酮、山槐素、苦参素、黄腐醇、异黄腐酸等多种黄酮类化合物；此外，还含有三萜皂甙及醌类化合物。经研究发现，苦参具有抗菌消炎的作用，对痤疮杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用。近年来，苦参碱在农业上广泛应用，且有良好的防治效果，是一种低毒、低残留、环保型农药。
[0004]鹰爪花，又名鹰爪、五爪兰、鹰爪兰、莺爪、鸡爪兰、鹰爪桃，为番荔枝科鹰爪花属植物，鹰爪花植株中含有鹰爪素(如鹰爪素A、鹰爪素B等)、鹅掌楸碱、芒籽定及鹰爪花碱等化学成分，有研究表明，鹰爪花具有截疟的功效。
[0005]在试验中，本发明的发明人发现苦参和鹰爪花共同提取物以及苦参提取物和鹰爪花提取物混合具有很好的协同增效作用，可制备成杀虫剂，对蚜虫、介壳虫、叶螨、粉虱、蓟马、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是提供含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物及制备方法和应用。
[0007]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花I~10份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花3~8份；再优选为由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花3~6份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花5份。
[0008]其中，本发明采用的苦参和鹰爪花均为中草药植物，为了提高本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的活性，苦参优选干燥的苦参根，鹰爪花优选干燥的鹰爪花叶。
[0009]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材苦参和鹰爪花混合后，共同提取而成；也可以先将苦参单独提取得到苦参提取物，鹰爪花单独提取得到鹰爪花提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由苦参和鹰爪花混合后共同提取而成。[0010]进一步的，为了提高含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的稳定性，本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0011]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0012]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0013]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0014]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0015]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0016]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0017]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0018]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0019]进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的微乳剂:苦参和鹰爪花提取物，15份乳化剂op-10，3份乳化剂500，5份二甲基亚砜，10份乙醇，5份乙二醇，22份水，其中，苦参和鹰爪花提取物为40份的原药材提取而成。
[0020]为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，苦参和鹰爪花提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0021]本发明要解决的第二个技术问题是提供制备含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的方法。
[0022]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成:
[0023]a、提取:称取苦参颗粒和鹰爪花颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，调节pH至5-7，于60~100°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿或水；
[0024]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0025]其中，苦参颗粒和鹰爪花颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎苦参根和鹰爪花叶得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，苦参颗粒和鹰爪花颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0026]进一步的，为了节·约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的苦参和鹰爪花颗粒可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~10ml,更优选加入6ml。
[0027]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，溶剂优选为纯化水，回流温度优选为100°C，pH值优选为6.0。为了节约成本，本发明制备方法中调节PH的物质选自质量分数为1~10%的盐酸溶液或质量分数为1~10%的氢氧化钠溶液。
[0028]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0029]进一步的，回流次数为两次，每次回流时间为2小时，合并滤液，得提取液。
[0030]本发明还提供本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，对同翅目害虫如蚜虫、介壳虫、白粉虱等；蜱螨目害虫如柑橘全爪螨、朱砂叶螨等；缨翅目害虫如蓟马；鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜螟、茶树茶尺蠖等有良好的防效。
[0031]在实际的农业生产中，为了提高含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg,则其活性成分浓度等于lOOppm。进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3~5天后进行二次施药，一季作物优选连续施 用2~3次。
[0032]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物由苦参提取物和鹰爪花提取物混合而成，或者由苦参和鹰爪花共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将苦参和鹰爪花混合后共同提取，由于苦参和鹰爪花之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
[0033]与现有技术相比，本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物具有以下优点:
[0034]1、本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物具有协同增效作用，对同翅目、蜱螨目、缨翅目、鳞翅目害虫的防治效果明显。
[0035]2、本发明苦参和鹰爪花共同提取或分别提取后混合，制成的农药组合物在速效触杀的同时可以改善作物免疫系统能力，并能显著提高其活力。
[0036]3、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题，且害虫很难产生抗性；与单独使用化学源农药相比，对环境友好。
[0037]4、本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。【具体实施方式】
[0038]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花I~10份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花3~8份；再优选为由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花3~6份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花5份。
[0039]其中，本发明采用的苦参和鹰爪花均为中草药植物，为了提高本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的活性，苦参优选干燥的苦参根，鹰爪花优选干燥的鹰爪花叶。
[0040]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材苦参和鹰爪花混合后，共同提取而成；也可以先将苦参单独提取得到苦参提取物，鹰爪花单独提取得到鹰爪花提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由苦参和鹰爪花混合后共同提取而成。
[0041]进一步的，为了提高含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的稳定性，本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。[0042]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0043]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0044]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0045]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0046]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0047]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0048]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0049]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0050]进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的微乳剂:苦参和鹰爪花提取物，15份乳化剂op-10，3份乳化剂500，5份二甲基亚砜，10份乙醇，5份乙二醇，22份水，其中，苦参和鹰爪花提取物为40份的原药材提取而成。
[0051]为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，苦参和鹰爪花提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0052]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成:
[0053]a、提取:称取苦参颗粒和鹰爪花颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，调节pH至5-7，于60~100°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿或水；
[0054]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0055]其中，苦参颗粒和鹰爪花颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎苦参根和鹰爪花叶得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，苦参颗粒和鹰爪花颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0056]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的苦参和鹰爪花颗粒可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0057]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，溶剂优选为纯化水，回流温度优选为100°c，pH值优选为6.0。为了节约成本，本发明制备方法中调节PH的物质选自质量分数为I~10%的盐酸溶液或质量分数为I~10%的氢氧化钠溶液。
[0058]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0059]进一步的，回流次数为两次，每次回流时间为2小时，合并滤液，得提取液。
[0060]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，对同翅目害虫如蚜虫、介壳虫、白粉虱等；蜱螨目害虫如柑橘全爪螨、朱砂叶螨等；缨翅目害虫如蓟马；鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜螟、茶树茶尺蠖等有良好的防效。
[0061]在实际的农业生产中，为了提高含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即Ig原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至IOkg,则其活性成分浓度等于lOOppm。进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3~5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0062]本发明含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物由苦参提取物和鹰爪花提取物混合而成，或者由苦参和鹰爪花共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将苦参和鹰爪花混合后共同提取，由于苦参和鹰爪花之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
[0063]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0064]实施例1含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的制备
[0065]a、提取:称取干燥的苦参根和鹰爪花叶，混合，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，调节pH值为6.0，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得到提取液ky-01~ky-06 ;其中，各参数见表1 ;
[0066]b、制剂:在提取液ky-01~ky-06中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物KY-01~KY-06。
[0067]表1苦参和鹰爪花提取物的制备工艺参数 [0068]
【权利要求】
1.含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花I~10份。
2.根据权利要求1所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:苦参1份，鹰爪花3~8份；优选为苦参1份，鹰爪花3~6份；更优选为苦参1份，鹰爪花5份。
3.根据权利要求1或2所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其特征在于:其活性成分由苦参和鹰爪花混合后共同提取而成；或由苦参提取得到的苦参提取物、鹰爪花提取得到的鹰爪花提取物混合而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其特征在于:所述含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物为微乳剂、水剂或可溶液剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其特征在于:所述含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物，其特征在于:所述微乳剂由以下重量份的组分组成:苦参和鹰爪花提取物，15份乳化剂op-10，3份乳化剂500，5份二甲基亚砜，10份乙醇，5份乙二醇，22份水，其中，苦参和鹰爪花提取物为40份的原药材提取而成；苦参和鹰爪花提取物优选由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
7.制备权利要求1~6任一项所述的 含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的方法，其特征在于由以下步骤组成: a、提取:称取苦参颗粒和鹰爪花颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，调节pH至5-7，于60~100°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿或水； b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8.根据权利要求7所述的制备含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物的方法，其特征在于:所述a步骤中，苦参颗粒和鹰爪花颗粒过60~100目筛，优选过80目筛；料液比为1:4~10g/ml，优选为l:6g/ml ;pH值为6.0 ;溶剂为水；回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
9.权利要求1~6任一项所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。
10.根据权利要求9所述的含苦参和鹰爪花提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用，其特征在于:所述虫害为同翅目、蜱螨目、缨翅目、鳞翅目害虫；应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，优选加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20~50ppm。
【文档编号】A01P7/02GK103651596SQ201310744060
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】何其明, 王云海, 杜波, 任丹 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司