一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法与流程

本发明涉及药物化合物技术领域，具体为一种含唑啉草酯的除草剂组合物。

背景技术：

随着现在农业和科技的不断发展，使水稻田用的除草剂品种和使用范围也迅速拓展开来，每年因杂草危害造成的农作物的减产率高达9.7％，不仅给农作物造成了巨大的减产，而且还抑制了农作物的生长，除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，主要用以消灭或抑制植物生长的一类物质，因其独特的除草功能，使除草剂成为水稻生产中不可缺少的、十分重要的增产措施，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度。

但是传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等均造成一系列的问题，不仅破坏了自然的原有生态环境，而且对人、畜等均造成不同程度的危害，同时现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种含唑啉草酯的除草剂组合物，解决了传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括唑啉草酯5-13质量份，所述二级活性成分选自甲基二磺隆1-3质量份、氟唑磺隆2-5质量份、吡氟酰草胺6-15质量份、异丙隆20-70质量份和啶磺草胺1-3质量份组成的组。

优选的，所述第二活性成分可以是一种：甲基二磺隆或异丙隆，也可以是两种：甲基二磺隆和氟唑磺隆、吡氟酰草胺和异丙隆、啶磺草胺和甲基二磺隆。

优选的，一种含唑啉草酯的除草剂组合物的制备方法，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～60g/hm²，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯(ⅰ)，中间体ⅰ与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈(ⅱ)中间体ⅱ再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯(ⅲ)，中间体ⅲ最后与[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

优选的，一种含唑啉草酯的除草剂组合物的制备方法，所述甲基二磺隆其合成路线如下：先通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(ⅰ)，再将中间体(ⅰ)与4，6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶溶于乙腈中，冰浴降温至0～5℃，加入8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)，于25℃反应1.5h。真空除去大部分溶剂，残液加入hcl，异丙醚，大量固体析出，过滤，洗涤，真空干燥得甲基二磺隆。

优选的，一种含唑啉草酯的除草剂组合物的制备方法，由以下步骤组成：(一)配制釜混合搅拌研磨、(二)砂磨机细磨、(三)取样分析、(四)合格后过滤、(五)计量、(六)包装和入库。

优选的，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

优选的，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

优选的，所述入库是将包装完成的成品进行入库保存，入库时还应有检验员进行二次检验。

本发明的有益效果是：本发明结构科学合理，成本低、反应步骤少、收率较高、易操作、污染少、安全、生产更经济环保等优点，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度，同时解决了传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1是本发明除草剂的制备流程结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例一

如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，包括以下配方组成：唑啉草酯和甲基二磺隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：5-13质量份和甲基二磺隆1-3质量份。

根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～60g/hm²，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯(ⅰ)，中间体ⅰ与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈(ⅱ)中间体ⅱ再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯(ⅲ)，中间体ⅲ最后与[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线如下：先通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(ⅰ)，再将中间体(ⅰ)与4，6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶溶于乙腈中，冰浴降温至0～5℃，加入8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)，于25℃反应1.5h，真空除去大部分溶剂，残液加入hcl，异丙醚，大量固体析出，过滤，洗涤，真空干燥得甲基二磺隆。

根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。

根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

实施例二

如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，包括以下配方组成：唑啉草酯、甲基二磺隆和氟唑磺隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：唑啉草酯5-13质量份、甲基二磺隆1-3质量份和氟唑磺隆2-5质量份。

根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～60g/hm²，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯(ⅰ)，中间体ⅰ与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈(ⅱ)中间体ⅱ再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯(ⅲ)，中间体ⅲ最后与[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线如下：先通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(ⅰ)，再将中间体(ⅰ)与4，6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶溶于乙腈中，冰浴降温至0～5℃，加入8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)，于25℃反应1.5h。真空除去大部分溶剂，残液加入hcl，异丙醚，大量固体析出，过滤，洗涤，真空干燥得甲基二磺隆。

根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。

根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

实施例三

如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，包括以下配方组成：唑啉草酯和异丙隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：唑啉草酯5-13质量份和异丙隆20-70质量份。

根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～60g/hm²，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯(ⅰ)，中间体ⅰ与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈(ⅱ)中间体ⅱ再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯(ⅲ)，中间体ⅲ最后与[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

根据上述技术方案，所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。

根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。

根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

实施例四

如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，包括以下配方组成：唑啉草酯、吡氟酰草胺和异丙隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：唑啉草酯5-13质量份、吡氟酰草胺6-15质量份和异丙隆20-70质量份。

根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～60g/hm²，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯(ⅰ)，中间体ⅰ与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈(ⅱ)中间体ⅱ再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯(ⅲ)，中间体ⅲ最后与[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

根据上述技术方案，所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。

根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。

根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

实施例五

如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，包括以下配方组成：唑啉草酯、甲基二磺隆和啶磺草胺，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：5-13质量份份、甲基二磺隆1-3质量份和啶磺草胺1-3质量份。

根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～60g/hm²，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯(ⅰ)，中间体ⅰ与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈(ⅱ)中间体ⅱ再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯(ⅲ)，中间体ⅲ最后与[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线如下：先通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(ⅰ)，再将中间体(ⅰ)与4，6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶溶于乙腈中，冰浴降温至0～5℃，加入8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)，于25℃反应1.5h。真空除去大部分溶剂，残液加入hcl，异丙醚，大量固体析出，过滤，洗涤，真空干燥得甲基二磺隆。

根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。

根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

基于上述，本发明的优点在于：本除草剂组合物组分合理、除草广泛、防效好、用药成本低和不易产生抗药性的含唑啉草酯的除草剂组合物，因其制备方法科学合理，成本低、反应步骤少、收率较高、易操作、污染少、安全、生产更经济环保等优点，使其适合大规模工业化生产和投入使用，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度，同时解决了：传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。