一种吡氟酰草胺的制作方法

一种吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油及其制备方法。


背景技术：

2.吡氟酰草胺属低毒除草剂。大鼠急性经口ld50>2000毫克/公斤，大鼠急性经皮ld50>2000毫克/公斤。无致癌、致畸、致突变作用。
3.二甲四氯(2～methyl～4～chlorophenoxyacetic acid)，是一种有机物，分子式为c9h9clo3，分子量为200.619，白色粉末，不溶于水。
4.2甲4氯异辛酯为农业上用作植物生长刺激剂，防止番茄等果实早期落花落果，并形成无子果实，促进作物早熟，加速插条生根。也可用作除草剂。
5.市场上多使用吡氟酰草胺和2甲4氯异辛酯乳油混配，在产品稳定性上容易出现结晶，农民使用过程中堵塞喷头，影响使用的效果，造成农药的浪费。


技术实现要素：

6.为解决上述存在的问题，本发明提供一种吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油及其制备方法，能提高除草活性及稳定性，提高增效作用同时避免杂草抗药性的产生。具体技术方案如下：
7.一种吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油，按质量百分比计，包括以下组分：包括活性成分一、活性成分二和辅助剂；
8.所述活性成分一为吡氟酰草胺，活性成分二为2甲4氯异辛酯，乳化剂一、乳化剂二和溶剂；
9.优选的，所述辅助剂包括乳化剂和溶剂。
10.优选的，所述乳化剂包括乳化剂一和乳化剂二：
11.优选的，所述乳化剂一为羟基聚环氧乙烯醚，所述乳化剂二为十二烷基苯磺酸钙。
12.优选的，所述溶剂为苯乙酮。
13.所述吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油按质量百分比计，包括以下组分：
14.活性成分一：0～10％，
15.活性成分二：0～50％，
16.乳化剂一：0～10％，
17.乳化剂二：0～10％，
18.溶剂：0～40％。
19.作为进一步优选的技术方案的，所述吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油按质量百分比计，包括以下组分：吡氟酰草胺：2.2％，2甲4氯异辛酯：38.5％，羟基聚环氧乙烯醚：4.0％，十二烷基苯磺酸钙：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量。
20.作为进一步优选的技术方案的，所述吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油按质量百分比计，包括以下组分：吡氟酰草胺：2.4％，2甲4氯异辛酯：36.6％，羟基聚环氧乙烯醚：
4.1％，十二烷基苯磺酸钙：4.1％，溶剂(苯乙酮)为余量。
21.作为进一步优选的技术方案的，所述吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油按质量百分比计，包括以下组分：吡氟酰草胺：2.5％，2甲4氯异辛酯：37.5％，羟基聚环氧乙烯醚：4.1％，十二烷基苯磺酸钙：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量。
22.一种吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
23.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一：0～10％，活性成分二：0～50％，乳化剂一：0～10％，乳化剂二：0～10％，溶剂：0～40％；
24.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
25.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
26.本发明的有益效果是：
27.本发明的吡氟酰草胺仩2甲4氯异辛酯乳油中吡氟酰草胺是通过抑制类胡萝卜素合成，导致叶绿素被破坏，细胞膜破裂，进而致使杂草白化直至死亡；
28.2甲4氯异辛酯则是激素性除草剂，可通过对杂草核酸及蛋白合成的影响，致使杂草生长点停止生长，而茎秆局部增生，扭曲变形，最终死亡；吡氟酰草胺为触杀型除草剂，而2甲4氯异辛酯具有良好的内吸性，混配合可提高除草活性及稳定性，两者作用机制不同，具有明显的增效作用。
29.同时其中的采用的乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)为非离子型表面活性剂，与乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)混合配制成混合型农药乳化剂，有助于活性物质一(吡氟酰草胺)和活性物质二(2甲4氯异辛酯)的分散，通过降低界面自由能，形成牢固的乳化膜，以形成稳定的乳状液，降低界面自由能，液滴粒子形成球状，以保持最小表面积，减少乳液制备消耗的能量，既而能够明显提高药效；采用苯乙酮作为溶剂，其沸点低、容易挥发，不与吡氟酰草胺和2甲4氯异辛酯产生化学反应，在溶化吡氟酰草胺和2甲4氯异辛酯时，不会破坏其原有的化学性能，相较其他溶剂来说，溶解能力、挥发速度、安全性、经济性、来源性和贮存稳定性更好，能够在一定程度上降低成本，提高效益。
30.通过原材料的选择及工艺配方控制，提高了产品的稀释稳定性，解决了结晶的问题，同时二者复配，采用的吡氟酰草胺和2甲4氯异辛酯量较原来更少，大多数杂草不易产生抗药性，有效避免了杂草抗药性的产生。
具体实施方式
31.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1～6为配制吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油，实施例7为效果例。
32.实施例1
33.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的原料按质量百分比计，包括以下组分：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.2％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：38.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.0％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量。
34.前述的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，包括以下步骤，
35.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.2％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：38.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.0％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量；
36.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
37.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
38.实施例2
39.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的原料按质量百分比计，包括以下组分：：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.4％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：36.6％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.1％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.1％，溶剂(苯乙酮)为余量。
40.前述的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，包括以下步骤，
41.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.4％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：36.6％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.1％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.1％，溶剂(苯乙酮)为余量；
42.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
43.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
44.实施例3
45.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的原料按质量百分比计，包括以下组分：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.5％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：37.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.1％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量。
46.前述的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，包括以下步骤，
47.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.5％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：37.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.1％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量；
48.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
49.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
50.实施例4
51.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的原料按质量百分比计，包括以下组分：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.2％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：38.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.0％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.0％，溶剂(苯乙酮)为余量。
52.前述的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，包括以下步骤，
53.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.6％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：37.0％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：5.0％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：5.0％，溶剂(苯乙酮)为余量；
54.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
55.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
56.实施例5
57.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的原料按质量百分比计，包括以下组分：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.4％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：38.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.5％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.3％，溶剂(苯乙酮)为余量。
58.前述的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，包括以下步骤，
59.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.4％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：38.5％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：4.5％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：4.3％，溶剂(苯乙酮)为余量；
60.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
61.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反
之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
62.实施例6
63.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的原料按质量百分比计，包括以下组分：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.7％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：36.6％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：3.5％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：3.5％，溶剂(苯乙酮)为余量。
64.前述的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油的制备方法，包括以下步骤，
65.步骤(a)，准备原料，原料包括以下组分，所述各组分按质量百分比计：活性成分一(吡氟酰草胺)：2.7％，活性成分二(2甲4氯异辛酯)：36.6％，乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)：3.5％，乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)：3.5％，溶剂(苯乙酮)为余量；
66.步骤(b)，在调制混合釜中加入溶剂(苯乙酮)适量，然后将活性成分一(吡氟酰草胺)和活性成分二(2甲4氯异辛酯)依次加入调制混合釜中，控制温度为45～55℃，搅拌；然后加入乳化剂一(羟基聚环氧乙烯醚)和乳化剂二(十二烷基苯磺酸钙)，搅拌2h即可，制成吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油；
67.步骤(c)，将步骤(b)中得到的产品过滤，检测时，从调制混合釜中吸取一定量的溶液，对溶液中的有效成分含量(吡氟酰草胺、2甲4氯异辛酯)、ph值、持久起泡性、稀释稳定性等质量控制指标进行检测，上述条件满足合格标准时，即为合格，安排出料，包装入库，反之，如不满足，即返回调制混合釜重新调配。
68.实施例7效果例
69.本实施例是对实施例1～6配制的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油施入小麦田间试验，小麦株龄为芽前或芽后早期，阔叶草株龄为4～8叶期施药，药后30天观测田间药效实验情况，如表1所示：
70.表1.吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油施入禾本科植物田间防除杂草及药害情况
71.[0072][0073]
由上表可以看出，本发明方法制得的吡氟酰草胺
·
2甲4氯异辛酯乳油，在小麦间中，猪殃殃、播娘蒿和离子草的防治率为85％～95％，单一吡氟酰草胺和2甲4氯异辛酯作用机制不同，二者复配，具有明显的增效作用，有助于药效的稳定发挥，同时可以减少农药使用量，降低使用成本。
[0074]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。