杀虫组合物、具有多重作用的杀虫剂及其制备方法、应用与流程

1.本技术涉及农药技术领域，尤其是涉及一种杀虫组合物、具有多重作用的杀虫剂及其制备方法、应用。


背景技术：

2.在农业现代化进程中，农药起着非常重要的作用，使用农药已成为农业生产上非常有效的增产、保产、增效措施。农业杀虫剂是农药中使用最广泛的一种，能够防治病虫害，提高农作物的产量。目前使用的农业杀虫剂都有很强的针对性，对于不同的害虫要选用不同的杀虫剂或者多种杀虫剂复配使用。
3.草地贪夜蛾，属鳞翅目夜蛾科灰翅夜蛾属，为世界性重大害虫，原产于美洲热带亚热带地区，大概于2019年迁入我国，扩散很快。使用农药快速压制种群、减轻危害是当前控制草地贪夜蛾的主要方法。但是，草地贪夜蛾的抗药性较强，在美洲已经对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类农药产生较高抗性，这给草地贪夜蛾的防治带来了较大的麻烦。另外，再加上草地贪夜活动隐秘，也给杀虫剂的防治效果带来的不稳定性。
4.目前我国对草地贪夜蛾的防治主要使用甲维盐、啶虫脒、氯氟氰菊酯等，但是，发明人在实际使用过程中发现，随着甲维盐、啶虫脒、氯氟氰菊酯等的大面积使用，这些杀虫剂对草地贪夜蛾的防效正在逐渐降低。因此，针对草地贪夜蛾活动隐秘、抗药性强的特点，亟需开发一种防效更高的杀虫剂。


技术实现要素：

5.为了提高杀虫效果，本技术提供一种杀虫组合物、具有多重作用的杀虫剂及其制备方法、应用。
6.第一方面，本技术提供的杀虫组合物采用如下技术方案：一种杀虫组合物，包括如下重量份的组分：杀虫有效成分16-21.5份、烷基磺酸钠3.5-4.2份、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0-4.0份、防冻剂2.8-3.1份、消泡剂0.5-0.7份、增稠剂0.1-0.2份、防腐剂0.1-0.15份，所述杀虫有效成分包括重量比为5.2-6.6:11.0-12.7的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲。
7.通过采用上述技术方案，杀虫有效成分中含有氯虫苯甲酰胺和虱螨脲，能够利用氯虫苯甲酰胺的较强的胃毒作用和虱螨脲较强的触杀作用，对草地贪夜蛾等害虫形成多重杀虫作用，防效更好，而且相对于单一药剂来说，二者复配具有一定的增效作用，杀虫效率更高，也不容易产生抗药性。
8.进一步的，本技术的杀虫有效成分采用重量比为5.2-6.6:11.0-12.7的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲，相对于其他比例复配的药剂，杀虫组合物的短时杀虫效果和长期杀虫效果都有大幅提高，而且整体上的成本更低，经济效益显著。由于本技术使用了重量比为5.2-6.6:11.0-12.7的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲，虱螨脲的用量更多，多芳基酚聚醚磷酸酯能够与虱螨脲中的三氟甲基和其他氟烷基更好地结合，进而促进虱螨脲在水或其他分散体系中均
匀分散，便于制得分散更加均匀稳定的悬浮剂等制剂，进一步提高杀虫效果。
9.优选的，所述杀虫有效成分还包括增效组分，增效组分为阿魏醛、阿魏醛衍生产物中的至少一种，所述增效组分与氯虫苯甲酰胺的重量比为1.2-1.8：5.2-6.6，所述阿魏醛衍生产物由阿魏醛与苯肼制得。
10.通过采用上述技术方案，阿魏醛或阿魏醛衍生产物的分子结构较小，而且分子中含有羟基基团，更有利于实现內吸式杀虫作用，与氯虫苯甲酰胺和虱螨脲配合，实现胃毒、触杀、內吸全面杀虫的效果，对害虫的杀灭更加彻底。
11.进一步的，所述防冻剂为乙二醇，所述消泡剂为硅酸镁铝，所述增稠剂为黄原胶，所述防腐剂为卡松。通过采用上述技术方案，乙二醇不仅能够提高杀虫剂的防冻性能，提高药剂对温度的适应能力，而且还可以对难溶于水的杀虫有效成分氯虫苯甲酰胺的分散性能进行改善，提高杀虫有效成分在水中的分散均匀程度。硅酸镁铝能够提高最终的杀虫剂的均一稳定性，并和黄原胶一起提高杀虫剂在作物叶面的附着能力，进一步提高杀虫持效性。
12.进一步的，烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠中的至少一种。多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
13.进一步的，所述杀虫组合物为兼具胃毒和触杀型的广谱杀虫组合物。进一步的，所述杀虫组合物为针对草地贪夜蛾的杀虫组合物。进一步的，所述杀虫组合物为针对玉米草地贪夜蛾的杀虫组合物。
14.第二方面，本技术提供的具有多重作用的杀虫剂采用如下技术方案：一种具有多重作用的杀虫剂，由如下重量百分比的原料制成：杀虫有效成分16-21.5％、烷基磺酸钠3.5-4.2％、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0-4.0％、防冻剂2.8-3.1％、消泡剂0.5-0.7％、增稠剂0.1-0.2％、防腐剂0.1-0.15％、余量为水；所述杀虫有效成分包括重量比为5.2-6.6:11.0-12.7的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲。
15.通过采用上述技术方案，杀虫剂的杀虫有效成分采用氯虫苯甲酰胺和虱螨脲复配，实现了杀虫剂同时具有胃毒和触杀两种杀虫作用，而且氯虫苯甲酰胺和虱螨脲具有一定的增效作用，大大提高了杀虫剂的杀虫率和防效。杀虫有效成分中的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲采用5.2-6.6:11.0-12.7的重量比，二者相互促进，同时提高了杀虫剂的短时杀虫效果和长期杀虫效果，使杀虫剂的持效期得到延长，在使用时，较低的施药量即可保证良好的杀虫效果。而且使用该重量比的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲制得的杀虫剂兼顾了杀虫效果和经济效益，在保证高防效的同时，还具有相对较低的成本。
16.优选的，所述杀虫有效成分还包括增效组分，增效组分为阿魏醛、阿魏醛衍生产物中的至少一种，所述增效组分与氯虫苯甲酰胺的重量比为1.2-1.8:5.2-6.6，所述阿魏醛衍生产物由阿魏醛与苯肼制得。
17.通过采用上述技术方案，阿魏醛或阿魏醛衍生产物能够促进杀虫剂的內吸式杀虫作用，使杀虫剂的杀虫效果更加全面，进一步提高了杀虫防效，而且阿魏醛或阿魏醛衍生产物加入后，与氯虫苯甲酰胺和虱螨脲具有一定的增效作用，针对草地贪夜蛾具有更加突出的杀虫作用。
18.优选的，所述杀虫有效成分由重量比为5.2-6.6:11.0-12.7:0.5-0.6:1.2-1.3的氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛、阿魏醛衍生产物组成。
19.通过采用上述技术方案，杀虫有效成分由四种杀虫活性物质组成，能够促进杀虫
剂具有胃毒、触杀、內吸等多方面杀虫作用，而且阿魏醛和阿魏醛衍生产物对氯虫苯甲酰胺、虱螨脲的增效作用更加突出，采用这四种物质制成的杀虫剂对草地贪夜蛾的杀虫率和防效都远远超出了现有的单一杀虫剂和两种单一药剂复配的杀虫剂。
20.优选的，所述阿魏醛衍生产物的制备方法包括如下步骤：将阿魏醛与苯肼在有机溶剂中混合回流，冷却结晶，固液分离，洗涤，干燥即得。
21.通过采用上述技术方案，阿魏醛衍生产物由阿魏醛与苯肼在溶剂中混合反应，产物中的部分物质的分子中引入了腙的结构，对草地贪夜蛾类的害虫具有独特的杀虫效果，进而提高了杀虫剂的防效。
22.进一步的，在阿魏醛与苯肼混合回流时还加入醋酸。醋酸的加入量为每1.78g的阿魏醛加入1-2ml的冰醋酸。醋酸可以作为质子催化剂提高反应的效率。所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶中的至少一种。反应时的回流温度可以根据溶剂的不同类型设置，一般在60-120℃，优选的，回流温度为60-80℃。回流时间为5-12h。洗涤时采用洗涤溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯。洗涤后还可以用石油醚进行二次洗涤。
23.优选的，所述阿魏醛与苯肼的质量比为1.7-1.85:1-1.2。
24.通过采用上述技术方案，反应时采用等摩尔或者苯肼稍过量条件下进行反应，能够提高阿魏醛衍生产物的产率。有机溶剂的用量为每1-1.2g苯肼对应使用150ml的有机溶剂。具体反应时，还可以采用等量的盐酸苯肼代替苯肼进行反应，其他条件不变。阿魏醛也可以采用等量的硝基阿魏醛代替进行反应，其他条件不变。
25.进一步的，所述杀虫剂为兼具胃毒和触杀型广谱杀虫剂。进一步的，所述杀虫剂为针对草地贪夜蛾的杀虫剂。进一步的，所述杀虫剂为针对玉米草地贪夜蛾的杀虫剂。
26.进一步的，所述洗涤时采用-10～-15℃的洗涤溶剂进行洗涤，以减少有效产物的损失。
27.进一步的，原料中杀虫有效成分的重量百分比为18-19.5％，进一步的，原料中杀虫有效成分的重量百分比为18％。进一步的，所述防冻剂为乙二醇，所述消泡剂为硅酸镁铝，所述增稠剂为黄原胶，所述防腐剂为卡松。
28.第三方面，本技术提供的具有多重作用的杀虫剂的制备方法采用如下技术方案：一种上述的具有多重作用的杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：将增稠剂与部分水混合均匀制得增稠剂分散液；将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂与剩余的水混合均匀，得到浆料，将浆料进行砂磨处理3-4h，然后加入增稠剂分散液以及消泡剂、防腐剂，砂磨处理，即得。
29.通过采用上述技术方案，能够提高杀虫有效成分的分散均匀程度，由于氯虫苯甲酰胺、虱螨脲等杀虫有效成分均不溶于水，在制备悬浮剂时杀虫有效成分在水中不易分散均匀，会使得杀虫剂的杀虫效果大打折扣，本技术将杀虫有效成分先与烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂在水中制成浆料，然后再进行砂磨处理，烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯等与氯虫苯甲酰胺和虱螨脲能够充分结合并以小微粒的方式在水中分散，在对农作物进行喷施时，杀虫效果更加均匀稳定。
30.进一步的，与增稠剂混合的水和剩余的水(与氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂混合的水)的重量比为10-12：59-62。将增稠剂与部分水混合
均匀是将增稠剂与部分水在高剪切分散乳化机中剪切分散2-2.5h。将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂与剩余的水混合均匀是将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂与剩余的水在高剪切分散乳化机中剪切30-45min。
31.优选的，将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂与剩余的水混合均匀包括如下步骤：将氯虫苯甲酰胺、防冻剂与剩余的水中的一部分混合均匀得到氯虫苯甲酰胺分散液；将虱螨脲、多芳基酚聚醚磷酸酯与剩余的水中的另一部分混合均匀得到虱螨脲分散液；将氯虫苯甲酰胺分散液、虱螨脲分散液混合均匀，然后加入烷基磺酸钠和剩余的水中的其余部分混合均匀，得到浆料；所述防冻剂为乙二醇。
32.通过采用上述技术方案，在将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、防冻剂与剩余的水混合均匀时，先将氯虫苯甲酰胺与乙二醇(防冻剂)混合，氯虫苯甲酰胺中的氨基与乙二醇更容易结合，最终提高氯虫苯甲酰胺在水中的分散效果；虱螨脲中含有三氟甲基和其他氟烷基，能够与多芳基酚聚醚磷酸酯更好地结合，在水中分散时，能够使虱螨脲分散得更加均匀，更容易形成小的微粒，最终提高了杀虫有效成分在水中分散的均匀程度。进一步的，与增稠剂混合的水、与氯虫苯甲酰胺、防冻剂混合的水和与虱螨脲、多芳基酚聚醚磷酸酯混合的水的重量比为1-1.5:1-1.5:2-3。进一步的，与增稠剂混合的水、与氯虫苯甲酰胺、防冻剂混合的水和与虱螨脲、多芳基酚聚醚磷酸酯混合的水的重量比为1:1:2。将氯虫苯甲酰胺、防冻剂与剩余的水中的一部分混合均匀时是将氯虫苯甲酰胺与防冻剂先混合均匀后再加入剩余的水中的一部分混合均匀。
33.将虱螨脲、多芳基酚聚醚磷酸酯与剩余的水中的另一部分混合均匀是将虱螨脲、多芳基酚聚醚磷酸酯混合均匀后再加入剩余的水中的另一部分混合均匀。
34.进一步的，加入增稠剂分散液、消泡剂、防腐剂后砂磨处理是磨砂处理至悬浮颗粒粒径不大于5μm。
35.第四方面，本技术提供的具有多重作用的杀虫剂采用如下技术方案：一种上述的具有多重作用的杀虫剂在防治玉米草地贪夜蛾方面的应用。
36.通过采用上述技术方案，在将上述具有多重作用的杀虫剂应用到玉米草地贪夜蛾防治时，该杀虫剂具有更强的针对性，对玉米草地贪夜蛾的防效更高，持效期长。
37.进一步的，所述应用包括如下步骤：在玉米草地贪夜蛾卵孵盛期至低龄幼虫发生始盛期对玉米进行施药，施药量为10-30g/亩。施药方式为喷雾。每季施药1次。
38.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：1.本技术的杀虫组合物及具有多重作用的杀虫剂中的杀虫有效成分采用了氯虫苯甲酰胺和虱螨脲，二者能够协同作用，杀虫效果更好，而且本技术的杀虫组合物和杀虫剂中还加入了多芳基酚聚醚磷酸酯，对虱螨脲具有良好的促分散作用，使杀虫有效成分在水中均匀分散，进一步提高杀虫效果。
39.2.本技术的具有多重作用的杀虫剂进一步在杀虫有效成分中加入了阿魏醛和/或阿魏醛衍生产物，使杀虫剂兼具多种杀虫效果，杀虫更加全面，防效更高，持效期也大大提高，也降低了害虫产生抗药性的几率。
40.3.本技术的具有多重作用的杀虫剂的在制备时，将氯虫苯甲酰胺与乙二醇混合、将虱螨脲与多芳基酚聚醚磷酸酯混合，然后再将其在水中分散，提高了氯虫苯甲酰胺、虱螨
脲在水中的分散均匀程度，利于制得微粒粒径更小的悬浮剂。
具体实施方式
41.下面结合实施例对本技术作进一步详细说明。
42.氯虫苯甲酰胺是苯甲酰胺类广谱杀虫剂，通过激活靶标害虫的兰尼碱受体而防治害虫，害虫兰尼碱受体的激活可释放平滑肌和横纹肌细胞内贮存的钙离子，引起肌肉调节衰弱、麻痹，使害虫死亡。氯虫苯甲酰胺在杀虫时，作用方式主要为胃毒。由于氯虫苯甲酰胺对哺乳动物和害虫的兰尼碱受体有非常显著的选择性差异，使得氯虫苯甲酰胺对人以及害虫的天敌具有较高的安全性，因此，使用较为广泛。但是，随着氯虫苯甲酰胺的应用越来越广泛，很多害虫都出现了较强的抗性，再加上氯虫苯甲酰胺高昂的价格，导致其近年来的推广受到了一定的影响。
43.虱螨脲为取代脲类杀虫剂，能够抑制几丁内酯的合成，通过作用于昆虫幼虫并阻止其脱皮而杀死害虫，尤其对果树等食叶毛虫有良好的防效，适于防治对合成除虫菊酯和有机磷农药产生抗性的害虫。虱螨脲的主要杀虫作用方式是触杀，还可以杀卵，对刺吸式害虫防治效果显著。
44.申请人对包括氯虫苯甲酰胺、虱螨脲在内的多种现有的杀虫剂在玉米草地贪夜蛾的防治方面进行了大量研究，结果发现，针对玉米草地贪夜蛾较强的抗药性，将杀虫剂复配使用，对防效有不同程度的提升。例如，将氯虫苯甲酰胺与虱螨脲混配，可以使不同作用机制的两种药剂形成多位点的作用，使靶标不容易产生抗药性，速效性与持效性兼具，具胃毒、触杀作用。还可以扩大防治对象，并延缓抗性的产生。
45.基于该发现，申请人对多种市售的杀虫剂之间的复配进行了大量试验，经过对试验结果的比对发现，18％的氯虫苯甲酰胺
·
虱螨脲悬浮剂对玉米草地贪夜蛾的防效相对于单一药剂有大幅度的提高，也比其他复配的药剂具有更好的防效，而且药剂的持效期也大大提高。
46.为了进一步削弱玉米草地贪夜蛾对杀虫剂的抗性，申请人还在氯虫苯甲酰胺、虱螨脲复配的基础上，添加其他杀虫活性物质进行复配，经过试验发现，阿魏酸及其衍生物对杀虫剂的防效有较好的增效作用，可以实现杀虫剂的减量使用，并具有较好的选择性。在少量添加阿魏酸衍生物后，能够在保证高防效的同时，使杀虫剂对自然环境相对安全。
47.制备例1本制备例的阿魏醛衍生产物的制备方法包括如下步骤：将1.78g的阿魏醛与1g的苯肼加入150ml的乙醇中，加入1ml冰醋酸，混合均匀后加热回流5h，然后冷却结晶，抽滤，固体用-10℃的甲醇洗涤，干燥，即得。
48.制备例2本制备例的阿魏醛衍生产物的制备方法包括如下步骤：将1.78g的阿魏醛与1.2g的苯肼加入150ml的乙酸乙酯中，加入1ml冰醋酸，混合均匀后加热回流10h，然后冷却结晶，抽滤，固体用-15℃的乙酸乙酯洗涤，干燥，即得。
49.对于制备例1和制备例2制得的产物可以采用硅胶柱层析分离产物，分离出来的可区分的两种物质分别进行3次重结晶，能够得到少量纯度较高的化合物。但是这些纯度较高的化合物在较短时间内会发生颜色变化(浅黄色化合物颜色逐渐加深)，推测该化合物可能
被氧化。因此，下面实施例中采用上述制备例中制得的产物直接作为阿魏醛衍生产物，不进行分离和重结晶，如需保存则采用低温隔离措施。
50.本技术的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲可以采用纯度为99％的纯品，也可以采用市售原药。下面实施例中采用市售原药，其中氯虫苯甲酰胺的纯度为95.3％(标称纯度为95.3％，实际纯度略大于95.3％)，虱螨脲的纯度为97.0％。其他原料均采用市售产品。
51.实施例1本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺6.0g、虱螨脲12.0g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
52.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺6.0g、虱螨脲12.0g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g、水71.3g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
53.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法包括如下步骤：1)将黄原胶加入10g水中，在高剪切分散乳化机中进行剪切分散2h，得到增稠剂分散液；2)将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、乙二醇与剩余的水混合，加入高剪切分散乳化机中进行剪切分散30min，使物料分散均匀，得到浆料；3)将浆料转移至砂磨机中，砂磨处理3h；然后加入增稠剂分散液、硅酸镁铝、卡松，继续砂磨处理，在继续砂磨处理过程中，取浆料进行检测，检测到悬浮颗粒粒径不大于5μm，则停止砂磨；对砂磨后的成品进行检测，合格品包装、入库。
54.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用包括如下步骤：在玉米草地贪夜蛾卵孵盛期至低龄幼虫发生始盛期对玉米进行施药，施药时采用上述具有多重作用的杀虫剂稀释喷雾的方式，平均每亩玉米喷施上述具有多重作用的杀虫剂12g，每季(作物周期)施药1次。
55.实施例2本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
56.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g、水71.3g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
57.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例1中的制备方法。
58.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例1中的应用。
59.实施例3本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺6.6g、虱螨脲11.4g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶
0.1g、卡松0.1g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
60.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺6.6g、虱螨脲11.4g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g、水71.3g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
61.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例1中的制备方法。
62.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例1中的应用。
63.实施例4本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺6.6g、虱螨脲12.7g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g。烷基磺酸钠为十四烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
64.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺6.6g、虱螨脲12.7g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g、水71.2g。烷基磺酸钠为十四烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
65.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例1中的制备方法。
66.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例1中的应用。
67.实施例5本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、烷基磺酸钠3.5g、多芳基酚聚醚磷酸酯4.0g、乙二醇2.8g、硅酸镁铝0.7g、黄原胶0.2g、卡松0.15g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
68.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、烷基磺酸钠3.5g、多芳基酚聚醚磷酸酯4.0g、乙二醇2.8g、硅酸镁铝0.7g、黄原胶0.2g、卡松0.15g、水70.65g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
69.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例1中的制备方法。
70.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例1中的应用。
71.实施例6本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、阿魏醛1.2g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
72.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、阿魏醛1.2g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g、水70.1g。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
73.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法与实施例1中的制备方法的不同之处在于，步骤2)中将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、乙二醇与剩余的水混合时，还加入阿魏醛，其他的与实施例1中的相同。
74.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例1中的应用。
75.实施例7本实施例的杀虫组合物由如下重量的组分组成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、阿魏醛衍生产物1.2g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g。阿魏醛衍生产物采用制备例1中制得的阿魏醛衍生产物。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
76.本实施例的具有多重作用的杀虫剂，由如下重量的原料制成：氯虫苯甲酰胺5.5g、虱螨脲12.5g、阿魏醛衍生产物1.2g、烷基磺酸钠4.0g、多芳基酚聚醚磷酸酯3.0g、乙二醇3.0g、硅酸镁铝0.5g、黄原胶0.1g、卡松0.1g、水70.1g。阿魏醛衍生产物采用制备例1中制得的阿魏醛衍生产物。烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠，多芳基酚聚醚磷酸酯为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
77.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法与实施例1中的制备方法的不同之处在于，步骤2)中将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、烷基磺酸钠、多芳基酚聚醚磷酸酯、乙二醇与剩余的水混合时，还加入阿魏醛衍生产物，其他的与实施例1中的相同。
78.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例1中的应用。
79.实施例8本实施例的杀虫组合物与实施例7的杀虫组合物的不同之处在于，阿魏醛衍生产物的重量为1.8g，其他的与实施例7中的相同。
80.本实施例的具有多重作用的杀虫剂与实施例7的具有多重作用的杀虫剂的不同之处在于，阿魏醛衍生产物的重量为1.8g，水的重量为69.5g，其他的与实施例7中的相同。
81.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例7中的制备方法。
82.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例7中的应用。
83.实施例9本实施例的杀虫组合物与实施例7的杀虫组合物的不同之处在于，阿魏醛衍生产物的重量为1.5g，其他的与实施例7中的相同。
84.本实施例的具有多重作用的杀虫剂与实施例7的具有多重作用的杀虫剂的不同之处在于，阿魏醛衍生产物的重量为1.5g，水的重量为69.8g，其他的与实施例7中的相同。
85.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例7中的制备方法。
86.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例7中的应用。
87.实施例10本实施例的杀虫组合物与实施例9的杀虫组合物的不同之处在于，采用0.6g阿魏醛和1.2g阿魏醛衍生产物替代1.5g阿魏醛衍生产物，其他的与实施例9中的相同。
88.本实施例的具有多重作用的杀虫剂与实施例9的具有多重作用的杀虫剂的不同之处在于，采用0.6g阿魏醛和1.2g阿魏醛衍生产物替代1.5g阿魏醛衍生产物，其他的与实施例9中的相同。
89.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法与实施例9中的制备方法的不同之处在于，在加入阿魏醛衍生产物的同时还加入阿魏醛。
90.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例9中的应用。
91.实施例11本实施例的杀虫组合物与实施例10的杀虫组合物的不同之处在于，氯虫苯甲酰胺的重量为5.2g、虱螨脲的重量为11.0g、阿魏醛的重量为0.6g、阿魏醛衍生产物的重量为1.2g，其他的与实施例10中的相同。
92.本实施例的具有多重作用的杀虫剂与实施例10的具有多重作用的杀虫剂的不同之处在于，氯虫苯甲酰胺的重量为5.2g、虱螨脲的重量为11.0g、阿魏醛的重量为0.6g、阿魏醛衍生产物的重量为1.2g、水的重量为71.3g，其他的与实施例10中的相同。
93.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法同实施例10中的制备方法。
94.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的应用同实施例10中的应用。
95.实施例12本实施例的杀虫组合物和具有多重作用的杀虫剂与实施例11的杀虫组合物和具有多重作用的杀虫剂的不同之处均在于，阿魏醛衍生产物采用制备例2中制得的阿魏醛衍生产物。
96.其他的均与实施例11中的相同。
97.实施例13本实施例的杀虫组合物及具有多重作用的杀虫剂同实施例1。
98.本实施例的具有多重作用的杀虫剂的制备方法包括如下步骤：1)将黄原胶加入10g水中，在高剪切分散乳化机中进行剪切分散2.5h，得到增稠剂分散液；将氯虫苯甲酰胺、乙二醇搅拌混合均匀，然后加入10g水混合并转移入高剪切分散乳化机中剪切分散5min，得到氯虫苯甲酰胺分散液；将虱螨脲、多芳基酚聚醚磷酸酯搅拌混合均匀，然后加入20g水混合并转移入高剪切分散乳化机中剪切分散10min，得到虱螨脲分散液；2)将步骤1)制得的氯虫苯甲酰胺分散液、虱螨脲分散液加入高剪切分散乳化机剪切分散2min，然后加入烷基磺酸钠和剩余的水，再高速剪切分散5min，得到浆料；3)将浆料转移至砂磨机中，砂磨处理3.5h；然后加入增稠剂分散液、硅酸镁铝、卡松，继续砂磨处理。在继续砂磨处理过程中，取浆料进行检测，检测到悬浮颗粒粒径不大于5μm，则停止砂磨；对砂磨后的成品进行检测，合格品包装、入库。
99.对比例1本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用18.0g氯虫苯甲酰胺替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
100.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用18.0g氯虫苯甲酰胺替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
101.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
102.对比例2本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用5.5g氯虫苯甲
酰胺替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
103.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用5.5g氯虫苯甲酰胺替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
104.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
105.对比例3本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用18.0g虱螨脲替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
106.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用18.0g虱螨脲替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
107.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
108.对比例4本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用12.5g虱螨脲替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
109.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用12.5g虱螨脲替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
110.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
111.对比例5本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，氯虫苯甲酰胺的重量为3.2g、虱螨脲的重量为8.8g，其他的与实施例1中的相同。
112.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，氯虫苯甲酰胺的重量为3.2g、虱螨脲的重量为8.8g，水的重量为77.3g，其他的与实施例1中的相同。
113.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
114.对比例6本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用0.6g阿魏醛替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
115.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用0.6g阿魏醛替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，其他的与实施例1中的相同。
116.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
117.对比例7本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用1.2g阿魏醛衍生产物替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，阿魏醛衍生产物为制备例1中制得的阿魏醛衍生产物，其他的与实施例1中的相同。
118.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用1.2g阿魏醛衍生产物替代实施例1中的6.0g氯虫苯甲酰胺和12.0g虱螨脲，阿魏醛衍生产物为制备例1中制得的阿魏醛衍生产物，其他的与实施例1中的相同。
119.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
120.对比例8本对比例的杀虫组合物与实施例1的杀虫组合物的区别在于，采用7.0g烷基磺酸
钠替代实施例1中的4.0g烷基磺酸钠和3.0g多芳基酚聚醚磷酸酯，其他的与实施例1中的相同。
121.本对比例的杀虫剂与实施例1的具有多重作用的杀虫剂的区别在于，采用7.0g烷基磺酸钠替代实施例1中的4.0g烷基磺酸钠和3.0g多芳基酚聚醚磷酸酯，其他的与实施例1中的相同。
122.本对比例的杀虫剂的制备方法参照实施例1中的制备方法。
123.性能检测试验1.杀虫效果测试选取一块在种玉米试验田，玉米处于幼苗期。经过处理后，统计发现，草地贪夜蛾的虫口密度为每百株约17头，虫株率约为12％，对该玉米田地进行田间药效试验。试验时，将玉米田地划分为5m*6m大小的试验小区，然后对每个小区进行药剂喷施。
124.不同的小区分别喷施实施例1-12及对比例1-7中的杀虫剂，喷施时，采用清水将杀虫剂稀释，保证喷适量为12g/亩。喷施时的环境条件为：温度为18-25℃，空气相对湿度为60％左右，风速小于4m/s。
125.采用清水作为空白对照组。
126.分别在施药后的第1天、第3天、第7天统计杀虫情况，并按照下式计算虫口减退率和防治效果。
127.虫口减退率＝(防治前虫口数-防治后虫口数)*100％/防治前虫口数防治效果＝(pt虫口减退率-ck虫口减退率)*100％/(100-ck虫口减退率)其中，pt虫口减退率为使用杀虫剂处理的小区的虫口减退率，ck虫口减退率为使用清水处理的对照小区的虫口减退率。
128.试验结果如表1所示。
129.表1实施例1-12及对比例1-7中的杀虫剂的防治效果
注：*数据异常，可能与试验时采用较低的喷施量(12g/亩)并且该小区使用的药剂浓度较低有关，数据仅作参考。
130.**数据异常，该小区试验时的喷适量(12g/亩)较低，而且采用的药剂的浓度过低，杀虫效果较差。
131.***数据异常，该小区试验时的喷适量(12g/亩)较低，而且采用的药剂的浓度也较低，数据仅作参考。
132.(1)根据实施例1-3、对比例1、对比例3并结合上表的内容可知，本技术的具有多重作用的杀虫剂在对玉米草地贪夜蛾防治时，采用了氯虫苯甲酰胺和虱螨脲复配，虫口减退率和防治效果均大于同等用量的氯虫苯甲酰胺和虱螨脲单剂的虫口减退率，说明氯虫苯甲酰胺和虱螨脲复配，大大提高了针对玉米草地贪夜蛾的防效。
133.根据对比例2、对比例4并结合上表的内容，采用第一天的虫口减退率数据，根据下式计算氯虫苯甲酰胺和虱螨脲复配的理论虫口减退率：e＝(x1+x2)-x1*x2/100其中，x1、x2分别为对比例2和对比例4的杀虫剂的虫口减退率。在计算时，默认除了杀虫有效成分之外的助剂不具备杀虫效果。
134.计算可知，理论虫口减退率为72.68％。
135.理论虫口减退率-实际虫口减退率(实施例2)＝72.68％-74.19％＝-1.51％。
136.因此，将氯虫苯甲酰胺和虱螨脲复配使用，具有一定的增效作用。
137.(2)根据实施例3和实施例4并结合上表的内容可知，实施例4的杀虫剂的第一天的虫口减退率略大于实施例3，这说明当氯虫苯甲酰胺用量大于虱螨脲用量时，快速杀虫效果更加明显，这可能与氯虫苯甲酰胺和虱螨脲的杀虫方式有关。
138.根据实施例1-3和对比例5并结合上表的内容可知，当氯虫苯甲酰胺和虱螨脲的用量减少时，杀虫效果有一定幅度的下降，因此，本技术保持杀虫有效成分的用量为18％。
139.(3)根据实施例2和实施例6并结合上表的内容可知，当实施例6的杀虫剂中加入阿魏醛后，第一天的虫口减退率不如实施例2的杀虫剂第一天的虫口减退率高，但是在第7天时，实施例6的杀虫剂的虫口减退率要高于实施例2的，这说明阿魏醛加入后，对复合杀虫剂的长效杀虫效果有较为明显的提升。
140.根据对比例2、对比例4、对比例6并结合上表的内容，采用第一天的虫口减退率数据，根据下式计算氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛复配的理论虫口减退率：e＝x1+x2+x3-[(x1*x2+x1*x3+x2*x3)/100+x1*x2*x3/10000]其中，x1、x2、x3分别为对比例2、对比例4、对比例6的杀虫剂的虫口减退率。在计算时，默认除了杀虫有效成分之外的助剂不具备杀虫效果。
[0141]
计算可知，理论虫口减退率为73.50％。
[0142]
理论虫口减退率-实际虫口减退率(实施例6)＝73.50％-72.73％＝0.77％。
[0143]
由于实施例6中加入的阿魏醛的用量大于对比例6，且实施例6的杀虫剂的虫口减退率小于理论虫口减退率，因此，可以推测，将氯虫苯甲酰胺、虱螨脲阿魏醛复配使用时，阿魏醛不具有增效作用。
[0144]
(4)根据实施例2、实施例7并结合上表的内容可知，当杀虫剂中加入阿魏醛衍生产物后，虫口减退率和防效都有较大程度的提高，特别是第7天虫口减退率提高幅度更明显一些，这说明阿魏醛能够提高杀虫剂的长效杀虫效果。
[0145]
根据对比例2、对比例4、对比例7并结合上表的内容，采用第一天的虫口减退率数据，根据下式计算氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛衍生产物复配的理论虫口减退率：e＝x1+x2+x3-[(x1*x2+x1*x3+x2*x3)/100+x1*x2*x3/10000]其中，x1、x2、x3分别为对比例2、对比例4、对比例7的杀虫剂的虫口减退率。在计算时，默认除了杀虫有效成分之外的助剂不具备杀虫效果。
[0146]
计算可知，理论虫口减退率为76.44％。
[0147]
理论虫口减退率-实际虫口减退率(实施例7)＝76.44％-79.31％＝-2.87％。
[0148]
因此，氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛衍生产物复配具有一定的增效作用。
[0149]
(5)根据实施例7、实施例8、实施例9并结合上表的内容可知，氯虫苯甲酰胺、虱螨
脲、阿魏醛衍生产物复配时，阿魏醛衍生产物的加入量对第一天的虫口减退率的影响并不明显。而通过对第7天的虫口减退率进行比较发现，阿魏醛衍生产物的加入量增大，第7天虫口减退率有小幅提高。
[0150]
(6)根据实施例7、实施例10并结合上表的内容可知，当采用氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛、阿魏醛衍生产物复配时，第1天、第3天、第7天的虫口减退率相对于仅采用氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛衍生产物复配时的虫口减退率都有明显的提高。同时根据实施例8、实施例10并结合上表的内容可知，当采用氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛、阿魏醛衍生产物复配时，实施例10中阿魏醛、阿魏醛衍生产物的加入量之和与实施例8中的阿魏醛衍生产物加入量相同时，实施例10的杀虫剂也具有更好的杀虫效果。
[0151]
根据对比例2、对比例4、对比例6、对比例7并结合上表的内容，采用第一天的虫口减退率数据，根据下式计算氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛、阿魏醛衍生产物复配的理论虫口减退率：e＝100-(100-x1)*(100-x2)*(100-x3)*(100-x4)/1000000其中，x1、x2、x3、x4分别为对比例2、对比例4、对比例6、对比例7的杀虫剂的虫口减退率。在计算时，默认除了杀虫有效成分之外的助剂不具备杀虫效果。
[0152]
计算可知，理论虫口减退率为77.15％。
[0153]
理论虫口减退率-实际虫口减退率(实施例10)＝77.15％-81.25％＝-4.1％。
[0154]
因此，氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛、阿魏醛衍生产物复配非常明显的增效作用。
[0155]
(7)根据实施例1、对比例8并结合上表的内容可知，在不使用多芳基酚聚醚磷酸酯时，杀虫剂的虫口减退率略有下降，主要是短期杀虫效果降低，这可能与杀虫剂内有效成分的分散均匀程度有关。
[0156]
综上所述，本技术中的杀虫剂采用氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、阿魏醛、阿魏醛衍生产物复配，大大提高了传统杀虫剂氯虫苯甲酰胺、虱螨脲的杀虫效果，最重要的是，在加入阿魏醛和阿魏醛衍生产物后，明显提高了杀虫剂的持效性，持效期变长，对于玉米草地贪夜蛾这种繁殖能力很强的害虫来说，防治效果更加突出。
[0157]
另外，根据实施例10和实施例11并结合上表的内容可知，实施例11的杀虫剂在氯虫苯甲酰胺和虱螨脲的量都略有减少的情况下，虫口减退率与实施例10相比仅略有降低，但是第7天的虫口减退率和防效几乎没有差异。因此，在将成本和防效综合对比后，申请人将实施例11的杀虫剂制成18％氯虱阿杀虫剂作为防治玉米草地贪夜蛾的专用杀虫剂。
[0158]
2.药剂物理性能测试取实施例1、实施例13及对比例8中的杀虫剂，按照gb/t 14825-2006《农药悬浮率测定方法》中的测试方法测试杀虫剂的悬浮率；并采用旋转粘度计测试杀虫剂的粘度(30℃，30r/min)，测试结果如表2所示。
[0159]
表2实施例1、13及对比例8中的杀虫剂的悬浮率 实施例1实施例13对比例8悬浮率(％)929588粘度(mpas)305313301根据实施例1、实施例13及对比例8并结合表2的内容可知，多芳基酚聚醚磷酸酯能够促进杀虫有效成分在水中的分散均匀性，提高杀虫剂的悬浮率，同时能够保证杀虫剂具
有合适的粘度。悬浮率较高的杀虫剂的有效成分能够在叶面上附着的更加均匀，有利于提高虫口减退率。