一种杀虫组合物及其制备方法与应用

1.本发明涉及但不限于农药技术领域，涉及一种杀虫组合物及其制备方法与应用。


背景技术：

2.据调查，我国危害棉花、玉米等作物的害虫达数百种之多,每年因虫害造成的棉花、玉米等作物产量损失达10％～30％，严重时可达50％以上，如棉铃虫、土耳其斯坦叶螨、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、玉米螟、蓟马等，在害虫防治过程中，化学农药的长期过度使用，造成了农业面源污染严重，影响生态环境安全，害虫抗性上升、防治效果降低。药剂混配的合理使用，是提高药效、延缓抗性的重要途径之一。因此，在筛选出新型高效、低毒及低残留杀虫剂配方，具有重要的经济价值意义。
3.丁氟螨酯是苯酰乙腈类新型杀螨剂，与现有杀虫剂无交互抗性，在土壤和水中可迅速代谢、分解，对环境友好，同时对各种植物均无药害，对哺乳动物及水生生物、有益生物、天敌等非靶标生物均十分安全。主要用于防治柑橘红蜘蛛。
4.三氟甲吡醚是二氯烯丙醚类杀虫剂，具有高活性、高选择性、对环境及生态安全等特点，属于新型绿色农药，同时对天敌及有益生物影响较小，主要用于防治甘蓝小菜蛾。
5.目前未有丁氟螨酯与三氟甲吡醚组成的杀虫组合物的报道。


技术实现要素：

6.本发明的目的之一是提供一种杀虫组合物，上述的杀虫组合物可以有效防治害虫，减少害虫数量，降低害虫对棉花、玉米等作物的危害程度，提高棉花、玉米等产量。
7.本发明的目的之二是提供一种上述杀虫组合物的制备方法，制备方法简便，适宜工业生产。
8.本发明的目的之三是提供一种新型、高效、低毒及低残留的杀虫组合物。
9.为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
10.本发明提供了一种杀虫组合物，以重量份计，该组合物由丁氟螨酯0.1～80份和三氟甲吡醚0.1～80份组成。
11.作为优选，以重量份计，该组合物由丁氟螨酯0.5～60份和三氟甲吡醚0.5～60份组成。
12.优选地，以重量份计，该组合物由丁氟螨酯1～45份和三氟甲吡醚1～40份组成。
13.在本发明提供的一具体实施例中，以重量份计，该组合物由丁氟螨酯12份和三氟甲吡醚10份组成。
14.在本发明提供的另一具体实施例中，以重量份计，该组合物由丁氟螨酯12份和三氟甲吡醚40份组成。
15.在本发明提供的另一具体实施例中，以重量份计，该组合物由丁氟螨酯45份和三氟甲吡醚15份组成。
16.本发明还提供了一种杀虫剂，包括本发明杀虫组合物和农药学上可接受的助剂。
17.作为优选，杀虫剂的剂型为水悬浮剂、水分散粒剂或可分散油悬浮剂。但剂型并不局限于此。
18.作为优选，水悬浮剂的组分及重量百分比如下：丁氟螨酯0.1～80％、三氟甲吡醚0.1～80％、湿润剂1～11％、增稠剂1～7％、分散剂1～13％、防冻剂1～5％，水补足至100％。
19.制备方法：首先用水稀释三氟甲吡醚，再加入丁氟螨酯，制得混合液，然后再加入分散剂、湿润剂和防冻剂等助剂，研磨后与增稠剂混合，高速剪切混匀，即可获得水悬浮剂型。
20.更优选地，水悬浮剂的组分及重量百分比如下：丁氟螨酯1～45％、三氟甲吡醚1～40％、湿润剂1～11％、增稠剂1～7％、分散剂1～13％、防冻剂1～5％，水补足至100％。
21.制备方法：首先用水稀释三氟甲吡醚，再加入丁氟螨酯，制得混合液，然后再加入分散剂、湿润剂和防冻剂等助剂，研磨后与增稠剂混合，高速剪切混匀，即可获得水悬浮剂型。
22.作为优选，水分散粒剂的组分及重量百分比如下：丁氟螨酯0.1～80％、三氟甲吡醚0.1～80％、崩解剂1～7％、分散剂1～10％、湿润剂1～17％，填料补足至100％。
23.制备方法：首先用水稀释三氟甲吡醚，再加入丁氟螨酯，制得混合液，然后再加入助剂，经过气流粉碎机粉碎后造粒，即可获得水分散粒剂型。
24.更优选地，水分散粒剂的组分及重量百分比如下：丁氟螨酯1～45％、三氟甲吡醚1～40％、崩解剂1～7％、分散剂1～10％、湿润剂1～17％，填料补足至100％。
25.制备方法：首先用水稀释三氟甲吡醚，再加入丁氟螨酯，制得混合液，然后再加入助剂，经过气流粉碎机粉碎后造粒，即可获得水分散粒剂型。
26.作为优选，可分散油悬浮剂型的组分及重量百分比如下：丁氟螨酯0.1～80％、三氟甲吡醚0.1～80％、增稠剂1～6％、稳定剂1～13％、分散剂1～10％、乳化剂1～5％、消泡剂0～5％、防冻剂1～4％，植物油补足至100％。
27.制备方法：丁氟螨酯、三氟甲吡醚、稳定剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、植物油混合后高速剪切分散，然后用砂磨机砂磨。
28.更优选地，可分散油悬浮剂型的组分及重量百分比如下：丁氟螨酯1～45％、三氟甲吡醚1～40％、增稠剂1～6％、稳定剂1～13％、分散剂1～10％、乳化剂1～5％、消泡剂0～5％、防冻剂1～4％，植物油补足至100％。
29.制备方法：丁氟螨酯、三氟甲吡醚、稳定剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、植物油混合后高速剪切分散，然后用砂磨机砂磨。
30.上述润湿剂为terspense 4896、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十二烷基硫酸钠、morwet efw、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇200、np-10、disperso bb4、multiwe 8269等中的一种或者几种。
31.上述分散剂为morwet d-425、木质素磺酸钠、atlo 4913、terspense 2500、atlas g-5002l、atlas g-5000、分散剂nno、萘磺酸盐、dispersol psr 19聚羧酸盐类分散剂中的一种或者几种。
32.上述的崩解剂可以是wgwin d800、无机盐(硫酸钠等)、羧甲基纤维素钠、膨润土等中的一种或者几种。
33.上述的填料为高岭土、滑石粉、硅藻土、膨润土、陶土中的一种或者几种。
34.上述的防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、甘油等中的一种或者几种。
35.上述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素等中的一种或者几种。
36.上述稳定剂为环氧氯丙烷、环氧大豆油、苯甲酸钠等的一种或者几种。
37.上述的乳化剂为yus-110乳化剂、油酸甲酯等适合植物油使用的乳化剂等一种或者几种。
38.上述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物等一种或者几种。
39.本发明还提供了上述的杀虫组合物在棉花、玉米等防治害虫中的用途。
40.本发明提供了杀虫组合物和杀虫剂。以重量份计，该组合物由丁氟螨酯0.1～80份和三氟甲吡醚0.1～80份组成。与现有技术相比，本发明杀虫组合物及杀虫剂具有下述有益效果：
41.1)本发明的杀虫组合物有效成分包括丁氟螨酯与三氟甲吡醚，丁氟螨酯是苯酰乙腈类杀虫剂，三氟甲吡醚属于二氯烯丙醚类杀虫剂，不同类型成分的复配，通过多种不同的作用方式对棉铃虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、玉米螟、土耳其斯坦叶螨和棉蓟马等具有明显的协同增效作用，明显优于丁氟螨酯单剂、三氟甲吡醚单剂等制剂的效果，在有效降低丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂用量的同时，能拓展两种杀虫剂的靶标范围，减少施药次数，降低生产成本。
42.2)水悬浮剂具有多种优点，如：
①
以水为基质，可快速分散至水中，使用环保、安全，成本低；
②
无闪点，贮存运输安全，生物利用度高。
43.3)水分散粒剂具有多种优点，如：
①
不含有机溶剂，对作业者和环境安全；
②
产品在包装、贮存和使用过程中无粉尘，降低粉尘对人体的危害；
③
剂型流动性好，不粘连、不结块、不黏壁，包装可回收；
④
有效成分含量高。
44.4)油悬浮剂具有多种优点，如：稀释载体为环境友好型的油类、具有良好的粘着性和展着性和抗雨水冲刷能力强等。
45.5)减少害虫的数量，降低害虫对作物的危害程度。
46.6)对哺乳动物及水生生物、有益生物、天敌等非靶标生物均十分安全，具有高效、低风险特点。
具体实施方式
47.本发明公开了杀虫组合物和杀虫剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
48.本发明提供的杀虫组合物和杀虫剂中所用原料药或助剂均可由市场购得。
49.下面结合实施例，进一步阐述本发明：
50.实施例1：22％水悬浮剂
51.配方(重量比)：丁氟螨酯12％，三氟甲吡醚10％，分散剂atlo 4913 15％，
disperso bb46％，乙二醇5％，黄原胶5％，水补足100％。
52.制备方法：首先用水稀释三氟甲吡醚，再加入丁氟螨酯，制得混合液，然后再加入助剂分散剂atlo 4913、乙二醇和disperso bb4，研磨后与黄原胶混合，高速剪切混匀，即可获得水悬浮剂型。
53.实施例2：60％水分散粒剂
54.配方(重量比)：丁氟螨酯45％，三氟甲吡醚15％，十二烷基硫酸钠5％，sp-2836聚羧酸盐分散剂5％，硫酸钠2％，高岭土8％，硅藻土补足100％。
55.制备方法：首先用水稀释三氟甲吡醚，再加入丁氟螨酯，制得混合液，然后再加入助剂，经过气流粉粹机粉碎后造粒，即可获得水分散粒剂型。
56.实施例3：52％可分散油悬浮剂
57.配方(重量比)：丁氟螨酯12％，三氟甲吡醚40％，木质素磺酸钠10％、yus-110乳化剂12％、乙二醇3％、黄原胶1％、环氧大豆油2％、硅油1％，植物油(大豆油)补足至100％。
58.制备方法：将丁氟螨酯和三氟甲吡醚称量入容器中，加入乳化剂、分散剂及大豆油，混合后高速剪切分散，然后用砂磨机砂磨，过滤后即可获得可分散油悬浮剂型。
59.试验例：田间试验1 三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治棉铃虫田间药效试验
60.1.供试药剂
61.供试药剂分别为本发明实施例1-3的杀虫组合物(试验组1-3)、10％三氟甲吡醚sc(对照组1)、20％丁氟螨酯sc(对照组2)。
62.2.试验设计
63.本试验安排在新疆中国农业科学院棉花研究所胡杨河生态试验站进行，施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，亩喷雾量为600l
·
hm-2
药液。试验地具体概况如下：
64.棉花品种为新陆早63号，于2021年4月17日播种，地膜覆盖，种植密度为12.3万株
·
hm-2
，行距76cm，株距9cm，施药日期为2021年7月15日，每小区4个重复，此时棉铃虫百株达10～20头幼虫。
65.3.调查内容
66.每小区从中间4行选取有代表性的棉株25株进行定点，并挂上标签。施药当天调查药前基数，分别于药后3d、7d调查各点定株棉花上的残留虫量。总体计算每次调查小区虫口减退率。将药剂处理组中虫口减退率与空白对照组进行比较,计算校正防效(％)。
67.4.计算公式
[0068][0069][0070][0071]
5.试验结果
[0072]
由表1可以看出，通过喷施以下5个处理对棉铃虫有不同的防治效果。其中本发明实施例1的有效成份用量为对照1和对照2有效成份用量之和，实施例1药后3天的校正防效的理论防效为76.6％，药后7天校正防效的理论防效为80.5％；实施例1药后3天的校正防效
为87.4％，药后7天的校正防效为90.5％。实施例1药后3天、7天的校正防效均大于对应的理论药效。因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂的复配，具有显著的协同增效作用。
[0073]
表1三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治棉铃虫田间试验药效
[0074][0075]
试验例：田间试验2 三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治斜纹夜蛾田间药效试验
[0076]
1.供试药剂
[0077]
供试药剂分别为本发明实施例1-3的杀虫组合物(试验组1-3)、10％三氟甲吡醚sc(对照组1)、20％丁氟螨酯sc(对照组2)。
[0078]
2.试验设计
[0079]
本试验安排在新疆中国农业科学院棉花研究所胡杨河生态试验站进行，施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，亩喷雾量为600l
·
hm-2
药液。试验地具体概况如下：
[0080]
棉花品种为新陆早63号，于2021年4月17日播种，地膜覆盖，种植密度为12.3万株
·
hm-2
，行距76cm，株距9cm，施药日期为2021年7月14日，每小区4个重复，此时斜纹夜蛾出现孵盛期。
[0081]
3.调查内容
[0082]
每小区从中间4行选取有代表性的棉株25株进行定点，并挂上标签。施药当天调查药前基数，分别于药后3d、7d调查各点定株棉花上的残留虫量。总体计算每次调查小区虫口减退率。将药剂处理组中虫口减退率与空白对照组进行比较,计算校正防效(％)。
[0083]
4.计算公式
[0084][0085][0086][0087]
5.试验结果
[0088]
由表2可以看出，通过喷施以下5个处理对斜纹夜蛾有不同的防治效果。其中本发明实施例1的有效成份用量为对照1和对照2有效成份用量之和，实施例1药后3天的校正防效的理论防效为92.4％，药后7天校正防效的理论防效为94.4％；实施例1药后3天的校正防效为92.6％，药后7天的校正防效为96.0％。实施例1药后3天、7天的校正防效均大于对应的
理论药效。因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂的复配，具有显著的协同增效作用。
[0089]
表2三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治斜纹夜蛾田间试验药效
[0090][0091]
试验例：田间试验3 三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治甜菜夜蛾田间药效试验
[0092]
1.供试药剂
[0093]
供试药剂分别为本发明实施例1-3的杀虫组合物(试验组1-3)、10％三氟甲吡醚sc(对照组1)、20％丁氟螨酯sc(对照组2)。
[0094]
2.试验设计
[0095]
本试验安排在新疆中国农业科学院棉花研究所胡杨河生态试验站进行，施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，亩喷雾量为600l
·
hm-2
药液。试验地具体概况如下：
[0096]
棉花品种为新陆早63号，于2021年4月17日播种，地膜覆盖，种植密度为12.3万株
·
hm-2
，行距76cm，株距9cm，施药日期为2021年7月16日，每小区4个重复，此时甜菜夜蛾出现孵盛期。
[0097]
3.调查内容
[0098]
每小区从中间4行选取有代表性的棉株25株进行定点，并挂上标签。施药当天调查药前基数，分别于药后3d、7d调查各点定株棉花上的残留虫量。总体计算每次调查小区虫口减退率。将药剂处理组中虫口减退率与空白对照组进行比较,计算校正防效(％)。
[0099]
4.计算公式
[0100][0101][0102][0103]
5.试验结果
[0104]
由表3可以看出，通过喷施以下5个处理对甜菜夜蛾有不同的防治效果。其中本发明实施例1的有效成份用量为对照1和对照2有效成份用量之和，实施例1药后3天的校正防效的理论防效为83.5％，药后7天校正防效的理论防效为86.5％；实施例1药后3天的校正防效为91.7％，药后7天的校正防效为94.2％。实施例1药后3天、7天的校正防效均大于对应的理论药效。因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂的复配，具有显著的协同增效作用。
[0105]
表3三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治甜菜夜蛾田间试验药效
[0106][0107]
试验例：田间试验4 三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治玉米螟田间药效试验
[0108]
1.供试药剂
[0109]
供试药剂分别为本发明实施例1-3的杀虫组合物(试验组1-3)、10％三氟甲吡醚sc(对照组1)、20％丁氟螨酯sc(对照组2)。
[0110]
2.试验设计
[0111]
本试验安排在新疆中国农业科学院棉花研究所胡杨河生态试验站进行，施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，亩喷雾量为600l
·
hm-2
药液。试验地具体概况如下：
[0112]
玉米品种为新玉59号，于2021年4月22日播种，种植密度为8.0万株
·
hm-2
，行长8m,行距0.5m，施药日期为2021年6月25日，每小区4个重复，此时玉米螟出现孵盛期。
[0113]
3.调查内容
[0114]
每小区从中间4行选取有代表性的玉米株25株进行定点，并挂上标签。施药当天调查药前基数，分别于药后3d、7d调查各点定株棉花上的残留虫量。总体计算每次调查小区虫口减退率。将药剂处理组中虫口减退率与空白对照组进行比较,计算校正防效(％)。
[0115]
4.计算公式
[0116][0117][0118][0119]
5.试验结果
[0120]
由表4可以看出，通过喷施以下5个处理对玉米螟有不同的防治效果。其中本发明实施例1的有效成份用量为对照1和对照2有效成份用量之和，实施例1药后3天的校正防效的理论防效为80.4％，药后7天校正防效的理论防效为85.2％；实施例1药后3天的校正防效为90.7％，药后7天的校正防效为93.0％。实施例1药后3天、7天的校正防效均大于对应的理论药效。因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂的复配，具有显著的协同增效作用。
[0121]
表4三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治玉米螟田间试验药效
[0122][0123]
试验例：田间试验5 三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治棉蓟马田间药效试验
[0124]
1.供试药剂
[0125]
供试药剂分别为本发明实施例1-3的杀虫组合物(试验组1-3)、10％三氟甲吡醚sc(对照组1)、20％丁氟螨酯sc(对照组2)。
[0126]
2.试验设计
[0127]
本试验安排在新疆中国农业科学院棉花研究所胡杨河生态试验站进行，施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，亩喷雾量为600l
·
hm-2
药液。试验地具体概况如下：
[0128]
棉花品种为新陆早63号，于2021年4月17日播种，地膜覆盖，种植密度为12.3万株
·
hm-2
，行距76cm，株距9cm，施药日期为2021年8月13日，每小区4个重复，此时棉蓟马处初盛期。
[0129]
3.调查内容
[0130]
每小区从中间4行选取有代表性的棉株25株进行定点，并挂上标签。施药当天调查药前基数，分别于药后3d、7d调查各点定株棉花上的残留虫量。总体计算每次调查小区虫口减退率。将药剂处理组中虫口减退率与空白对照组进行比较,计算校正防效(％)。
[0131]
4.计算公式
[0132][0133][0134][0135]
5.试验结果
[0136]
由表5可以看出，通过喷施以下5个处理对棉蓟马有不同的防治效果。其中本发明实施例1的有效成份用量为对照1和对照2有效成份用量之和，实施例1药后3天的校正防效的理论防效为85.7％，药后7天校正防效的理论防效为87.7％；实施例1药后3天的校正防效为94.6％，药后7天的校正防效为95.3％。实施例1药后3天、7天的校正防效均大于对应的理论药效。因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂的复配，具有显著的协同增效作用。
[0137]
表5三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治棉蓟马田间试验药效
[0138][0139]
试验例：田间试验6 三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治土耳其斯坦叶螨田间药效试验
[0140]
1.供试药剂
[0141]
供试药剂分别为本发明实施例1-3的杀虫组合物(试验组1-3)、10％三氟甲吡醚sc(对照组1)、20％丁氟螨酯sc(对照组2)。
[0142]
2.试验设计
[0143]
本试验安排在新疆中国农业科学院棉花研究所胡杨河生态试验站进行，施药器械为新加坡利农背负式手动喷雾器，亩喷雾量为600l
·
hm-2
药液。试验地具体概况如下：
[0144]
棉花品种为新陆早63号，于2021年4月17日播种，地膜覆盖，种植密度为12.3万株
·
hm-2
，行距76cm，株距9cm，施药日期为2021年7月16日，每小区4个重复，此时土耳其斯坦叶螨初盛期。
[0145]
3.调查内容
[0146]
每小区从中间4行选取有代表性的棉株25片叶进行定点，并挂上标签。施药当天调查药前基数，分别于药后3d、7d调查各点棉花叶片上的残留虫量。总体计算每次调查小区虫口减退率。将药剂处理组中虫口减退率与空白对照组进行比较,计算校正防效(％)。
[0147]
4.计算公式
[0148][0149][0150][0151]
5.试验结果
[0152]
由表6可以看出，通过喷施以下5个处理对土耳其斯坦叶螨有不同的防治效果。其中本发明实施例1的有效成份用量为对照1和对照2有效成份用量之和，实施例1药后3天的校正防效的理论防效为82.2％，药后7天校正防效的理论防效为83.8％；实施例1药后3天的校正防效为88.8％，药后7天的校正防效为91.4％。实施例1药后3天、7天的校正防效均大于对应的理论药效。因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚药剂的复配，具有显著的协同增效作用。
[0153]
表6三氟甲吡醚与丁氟螨酯组合物防治土耳其斯坦叶螨田间试验药效
[0154][0155]
因此，丁氟螨酯和三氟甲吡醚组合物防治棉铃虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、玉米螟、棉蓟马和土耳其斯坦叶螨等害虫，具有显著的协同增效作用。
[0156]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。