一种包含烟嘧磺隆和特丁津的可分散油悬浮剂的制作方法

1.本发明涉及农药技术领域，尤其是一种包含烟嘧磺隆和特丁津的可分散油悬浮剂。


背景技术：

2.农药原药，除少数挥发性大的和在水中溶解度大的可以直接使用外，绝大数必须加工成各种剂型。加工后的农药，具有一定的形态，组分，规格，称作农药制剂。通过农药制剂的加工使原药达到最高的稳定性，同时优化了生物活性，扩大了原药的使用方式和用途，控制了原药的释放速度、降低了农药的毒性。可分散油悬浮剂(od)是一种有效成分稳定悬浮于与水不相溶液体的液状制剂，以水稀释调配后使用的油悬浮剂，由于其具有安全环保，药效好，良好的粘着性，展着性、抗雨水冲刷能力强等优点。成为近10年来农药剂型发展的热点。
3.可分散油悬浮剂所用的介质又多为矿物油或植物油，由于本身具有良好的粘着性和展着性，容易粘附在蜡质或光滑的叶面上，所以可分散油悬浮剂又剂具有粘着性和展着性好、抗雨水冲刷能力强等优点。此外，可分散油悬浮剂还具有以下优点，农药可分散油悬浮剂颗粒粒径小，悬浮率高，物理稳定性较好；农药可分散油悬浮剂密度大，包装成本和总体加工成本远低于乳油、可湿性粉剂等。
4.烟嘧磺隆是内吸性除草剂，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死。可以防除一年生和多年生禾本科杂草、部分阔叶杂草。特丁津属内吸传导型除草剂，主要通过根部吸收，抑制植物的光合作用，适用于玉米、葡萄园及柑橘等作物田中防除多种杂草，如多年生裸麦草、黑麦草及秋季萌发的繁缕、母菊、看麦娘、马唐、狗尾草等；特丁津对杂草的速效性好。
5.河北省农林科学院粮油作物研究所的专利申请中公开了烟嘧磺隆和特丁津复配的玉米除草剂，并研究了烟嘧磺隆与特丁津的重量比为1∶15-20时对玉米田杂草具有很好的增效作用。但是该专利中仅公开了组合物可以制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、干悬浮剂、油悬浮剂等；并未公开可分散油悬浮剂的相关报道。
6.通过农药登记网查询，黑龙江绿非源生物科技公司 (pd20212161)、黑龙江双盈生物科技公司(pd20212154)、河北荣威生物药业有限公司(pd20183089)分别登记了33％烟嘧
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特丁津可分散油悬浮剂。本公司吉林金泽农药有限公司以及母公司吉林金秋农药有限公司分别登记了30％烟嘧
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特丁津可分散油悬浮剂以及 33％烟嘧
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特丁津可分散油悬浮剂(pd20183099、pd20211641)，上述两种登记产品中活性成分配比有不同，辅料品种的选择类似。
7.烟嘧磺隆、特丁津均是防治玉米田杂草的常规药剂，由于长期以来，烟嘧磺隆、特丁津单独使用、或者烟嘧磺隆
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特丁津组合使用，使得杂草的抗药性不断增强，单剂以及组合物的用药量逐年提升，对环境以及食品安全造成比较严重的影响。随着化学除草剂使用量的逐年增加，其对环境造成的副作用也备受关注，为解决老品种药剂用药量不断增加、环
境污染产生较为严重的情况，为减少玉米田除草剂的使用量，本发明通过研究添加适宜助剂可以达到农药减量增效的效果。本发明为已知品种药剂制剂进行改良，寻求可提高老品种药剂的助剂组成，达到增强除草活性的效果。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于为解决老品种药剂用药量不断增加、环境污染严重，减少玉米田除草剂的使用量，本发明通过研究添加适宜助剂可以达到农药减量增效的效果。
9.具体技术方案如下：
10.一种包含烟嘧磺隆和特丁津的可分散油悬浮剂，包含如下重量百分含量组分：烟嘧磺隆25-30％、特丁津1-5％、分散剂1-15％、乳化剂5-20％、增稠剂0.5-5％、溶剂补足100％；
11.所述的分散剂为tersperse2700和atlox 4914；
12.所述的乳化剂为农乳600#和tw-80；
13.所述的增稠剂为白炭黑974和膨润土；
14.所述的溶剂为：油酸甲酯。
15.优选的，烟嘧磺隆1.8％、特丁津28.2％、分散剂1-15％、乳化剂5-20％、增稠剂0.5-5％、溶剂补足100％。
16.优选的，烟嘧磺隆5％、特丁津28％、分散剂1-15％、乳化剂 5-20％、增稠剂0.5-5％、溶剂补足100％。
17.进一步优选的：tersperse2700和atlox 4914的质量配比为 1:5-5:1；600#和tw-80的质量配比为1:8-8:1；白炭黑974和膨润土的质量配比为1:10-10:1。
18.本发明制备方法为：按照配方依次称取溶剂和乳化剂、分散剂，加入到容器中，待搅拌溶解后，加入活性成分，并加入约适宜的氧化锆珠，搅拌器转速维持在1500-3000r/min进行砂磨，砂磨用激光粒度仪测定其粒径，当平均粒径≤5μm时，加入增稠剂，继续研磨；用激光粒度仪测定粒径，平均粒径2-3umμm时，停止研磨，过滤锆珠，收集获得。
19.本发明制备的可分散油悬浮剂用于防治玉米田一年生杂草优选的所述的杂草为禾本科和阔叶杂草。
20.有益技术效果：
21.1、与现有制剂相比，本发明选择特定的分散剂、乳化剂、溶剂组合可以提升药剂的防治效果，可以有效降低活性成分的用药量。
22.2、本发明选择分散剂选为tersperse2700和atlox 4914；乳化剂选为农乳600#和tw-80；增稠剂选为白炭黑974和膨润土；溶剂为油酸甲酯时制备的30％烟嘧磺隆
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特丁津od；以及33％烟嘧磺隆
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特丁津od均具有优异的杂草防除效果。
23.3、推荐使用方法：玉米3-5叶期，杂草2-5叶期，茎叶喷雾；以2-3叶期施药效果最佳，喷雾时应均匀，避免重喷、漏喷。
24.4、本发明药剂对实验种植的玉米品种安全，并且供试药剂施药后未见对其它生物及其周边作物产生不良影响。测产结果表明，供试药剂处理与空白对照区比增产显著。
附图说明
25.图1：具体工艺流程
具体实施方式
26.下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
27.实施例1：30％od制剂配方
28.制剂：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0029][0030]
制备方法：按照配方依次称取溶剂和乳化剂、分散剂，加入到容器中，待搅拌溶解后，加入活性成分，并加入适宜的氧化锆珠，搅拌器转速维持在1800r/min进行砂磨，砂磨2-4h后，用激光粒度仪测定其粒径，当平均粒径≤5μm时，加入增稠剂，继续研磨 0.5-1h；用激光粒度仪测定粒径，平均粒径2-3umμm时，停止研磨，过滤锆珠，收集获得。
[0031]
具体工艺流程如图1所示。
[0032]
制剂2：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0033]
[0034][0035]
制备方法以及工艺流程同上。
[0036]
制剂3：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0037][0038]
制备方法以及工艺流程同上。
[0039]
制剂4：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0040]
[0041][0042]
制备方法以及工艺流程同上。
[0043]
制剂5：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0044][0045]
制备方法以及工艺流程同上。
[0046]
制剂6：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0047]
[0048][0049]
制备方法以及工艺流程同上。
[0050]
制剂7：30％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0051][0052]
制备方法以及工艺流程同上。
[0053]
实施例2：33％od制剂配方
[0054]
制剂8：33％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0055][0056]
制备方法以及工艺流程同上。
[0057]
制剂9：33％烟嘧磺隆
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特丁津od；具体包含如下重量百分含量成分：
[0058][0059]
制备方法以及工艺流程同上。
[0060]
经检测：实施例1-7制备的30％od制剂；实施例8-9制备的30％od制剂均符合可分散油悬浮剂性能指标常数，制剂合格。
[0061]
实施例3田间药效试验测试
[0062]
试验作物：春玉米，品种为“德美亚2号”[0063]
防治对象：一年生杂草(稗草、藜、反枝苋、龙葵)
[0064]
供试药剂：
[0065][0066]
施药方法及其用水量：
[0067]
玉米3-5叶期，杂草2-5叶期，茎叶喷雾，用水量450升/公顷。试验重复三次，随机区组排列。
[0068]
调查方法：药后30d调查总草鲜重防效；每小区随机选5点取样，每个样点0.5m2，分别调查鲜重，计算鲜重防效。
[0069][0070]
试验结果：
[0071]
表1:30％od对玉米田一年生杂草的防治效果
[0072][0073]
注：表中小写字母为0.05水平显著性
[0074]
表2:33％od对玉米田一年生杂草的防治效果
[0075][0076]
注：表中小写字母为0.05水平显著性
[0077]
试验结论：
[0078]
本发明配方3提供的30％烟嘧磺隆
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特丁津od用于玉米3-5 叶期，杂草2-5叶期时茎叶喷雾对一年生禾本科杂草和阔叶杂草有良好的整体防效，制剂用量在180毫升/亩时，总杂草鲜重防效在97％以上。与现有制剂相比，本发明选择特定的分散剂、乳化剂、溶剂组合可以提升药剂的防治效果，可以有效降低活性成分的用药量。
[0079]
本发明配方8、9提供的33％烟嘧磺隆
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特丁津od用于玉米 3-5叶期，杂草2-5叶期时茎叶喷雾对一年生禾本科杂草和阔叶杂草有良好的整体防效，制剂用量在80毫升/亩时，总杂草鲜重防效在99％以上。与现有制剂相比，本发明选择特定的分散剂与乳化剂组合可以提升药剂的防治效果，可以有效降低活性成分的用药量。
[0080]
安全性结论：本发明药剂对实验种植的玉米品种安全，并且供试药剂施药后未见
对其它生物及其周边作物产生不良影响。测产结果表明，供试药剂处理与空白对照区比增产显著。
[0081]
推荐使用方法：玉米3-5叶期，杂草2-5叶期，茎叶喷雾；以 2-3叶期施药效果最佳，喷雾时应均匀，避免重喷、漏喷。
[0082]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。