专利名称：:一种电热蚊香片的制作方法一种电热蚊香片(一)
技术领域：
：本发明涉及一种以植物提取物灵香草浸膏或灵香草精油为杀虫活性成分的电热蚊香片。
背景技术：
：居住环境中的蚊虫会对人类的健康造成严重的威胁，为了尽量减少蚊虫对人们生活及身体健康造成的影响，很多家庭中都备有杀蛟虫的产品，如蚊香产品，包括一般的盘巻式蚊香和电热蛟香片。早前市场销售的蚊香产品大都采用化学合成有效成分制成，这类化学合成的蚊香产品结构稳定，杀虫有效成分单一，容易残留产，随着昆虫对该类产品抗药性的增强，化学合成的蚊香产品中的杀虫活性成分的用量也不断增加；随着人类的长期使用，不仅会在自然环境中留下更多的残毒，人类的健康所面临的威胁也日趋严重。为了尽量减少蚊香产品在使用过程中对自然环境及人类造成的伤害，近年来已出现采用植物提取物为杀虫活性成分的蚊香产品，该类产品以天然杀虫活性代替化学合成的杀虫活性成分，其在使用过程中对人体毒副作用小；使用后在自然界中易于降解；杀灭蚊虫的效果好；且昆虫体不易对其产生抗药性。如中国国家知识产权局2003年9月3日公开的公开号CN1439265的中国发明专利《一种电热片蚊香及其制备方法》，公开了一种电热片蛟香及其制备方法。它是以除虫菊素(pyrethrins)为杀虫有效成分，再添加稳定剂、增效剂、挥散调整剂和溶剂等，将各种组分均匀混合制成电热蚊香片滴加液，滴入原纸片内。每片电热片蚊香含有除虫菊素10mg100mg，每片电热片蛟香的原纸片的单面挥散面积为5cm210cm2，然后采用铝箔复合膜密封包装，经质量检验，即得到所需的电热片蚊香。该专利产品对多种卫生害虫有良好的防治效果，但其组分中添加的化学成分较多。灵香草(Lysimachiafoenum-graecumHance)，又名零陵香、薰香、排草等，为报春花科草珍珠菜属(也有称为排草属)多年生草本植物，性喜潮湿，常生长于森林中半阴的地方，是一种对光、温湿度、土壤要求严格的作物，在广西金秀县的大瑶山已有四百多年的栽培历史，系广西大瑶山珍贵的天然香料植物。其富含香脂，气味芳香，留香能力强，长年气味香飘，久存不散，享有"香料之王"的美誉。自古以来，灵香草就是一种名贵中草药，其茎和叶都可入药，有健胃、发汗、止痛之功效，对治疗伤风感冒、腹痛、湿疹、阳痿、经痛、寒湿脚气、外伤脓肿、高山反应症等效果显著，具有较高的药用价值。在医药上其可用于治疗头疼、感冒、驱蛔虫，具有清热、行气、止痛、驱虫等功效，在工业上是高档香烟调香的赋香剂。民间常用灵香草的原草经烘烤后悬挂在房前、衣柜中，可以达到驱蚊虫、杀虫防蛀等作用。目前国际上对灵香草提取物灵香草浸膏、灵香草精油中的成分研究中，已确定的化合物有百余种，包括酚类化合物、酯类化合物、醇类化合物、醛类化合物等，其中对驱蚊虫、杀虫防蛀起有效活性成分作用的主要为酚类化合物和酯类化合物，如苯酚(phenol)，丁香酚(eugenol)，甲氧基丁香酚(methoxyleugenol)，亚油酸乙酉旨(linoleicacidethylester)，二氢猕猴桃内酯(dihydroactinidiolide)等。我国对灵香草的研究起步较晚，对灵香草提取物灵香草浸膏、灵香草精(净)油的香味没有一套规范的标准，对将其做成电热蚊香片应用于驱虫、杀虫领域鲜有报道。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种将灵香草提取物灵香草浸膏或灵香草精油为杀灭蚊虫活性成分的电热蚊香片。本发明所述的电热蚊香片，包括纸片和滴加液，该滴加液由下述以重量份计的组分组成灵香草浸膏或灵香草精油840份；颜色指示剂0.11份；香料O.011份；溶剂6092份。在制作同样规格的电热蚊香片时，选用灵香草浸膏作为驱赶、杀灭蚊虫活性成分的用量与灵香草精油作驱赶、杀灭蚊虫活性成分的用量可以相同，也可不同，一般来说，当前者用量为后者用量的13倍时较为合适。所述滴加液各组分配比的优选范围为灵香草浸膏或灵香草精油816份；颜色指示剂0.10.5份；香料O.010.2份；溶剂8092份。所述滴加液各组分的最佳配比为灵香草浸膏或灵香草精油16份；颜色指示剂0.2份；香料O.l份；溶剂83.7份。上述滴加液中，所述溶剂为选自乙二醇甲醚、二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、白油、脱臭煤油中的一种，或者是它们中任意两种或两种以上的混合物。其中，当溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)与其它可选溶剂的混合溶液时，该溶剂中二甲基甲酰胺(DMF)的体积不超过溶剂总体积的1/10。所述的颜色指示剂为叶绿素铜，或其同类物的一种，或者是它们中任意两种或两种以上的混合物。本发明电热蚊香片中滴加液中所述组分灵香草浸膏或灵香草精油，可直接从市场上购买，也可通过现有工艺制备得到，优选采用本发明所述的制备方法，本发明提供的灵香草浸膏、灵香草精油的制备方法如下1、灵香草浸膏的制备方法，其步骤如下1)将灵香草原料切段，放入超声波提取设备中，加入乙醇水溶液，在超声波提取设备的温度升至859(TC，工作频率为6070kHz的条件下提取3次，每次提取3060min，合并提取液，回收乙醇得到粗膏；为了充分提取出灵香草中的杀虫有效成分，可将灵香草原料切段后再进行超声波提取，以将灵香草原料切成24cm长为宜；所述提取用的乙醇水溶液的质量浓度为7085%，每次提取时乙醇水溶液的用量为刚好浸没灵香草原料；每次提取的时间优选为30min;2)将粗膏用乙醇溶解直至该混合溶液中乙醇的质量浓度为85%，过滤，，过液用活性炭脱色，过滤，合并滤液，回收滤液中的乙醇得到灵香草浸得到的粗膏中含有一定量的杂质，主要是生物碱，为将其去除，可将粗膏用质量浓度为90100%的乙醇溶液溶解，并将该混合液中乙醇的质量浓度调至85%，静置2h以上，过滤即达到上述目的；所述活性炭脱色的目的是去除滤液中的叶绿色素及其中杂质的色素，脱色的时间为10h以上，一般为1020h，为了加快脱色的速度，增强脱色的效果，可用炒热至608(TC的活性炭进行脱色。采用该制备方法制得的灵香草浸膏的得率为20%40%。2、灵香草精油的制备方法，其步骤如下1)将灵香草原料切段，放入超声波提取设备中，加入乙醇水溶液，在超声波提取设备的温度升至8590。C，工作频率为6070kHz的条件下提取3次，每次提取3060min，合并提取液，回收乙醇得到粗膏；为了充分提取出灵香草中的杀虫有效成分，可将灵香草原料切段后再进行超声波提取，以将灵香草原料切成24cm长为宜；所述提取用的乙醇水溶液的质量浓度为7085%，每次提取时乙醇水溶液的用量为刚好浸没灵香草原料；每次提取的时间优选为30min;2)将粗膏用乙醇溶解直至该混合溶液中乙醇的质量浓度为85%，过滤，，过液用活性炭脱色，过滤，合并滤液，回收滤液中的乙醇得到灵香草浸得到的粗膏中含有一定量的杂质，主要是生物碱，为将其去除，可将粗膏用质量浓度为90100%的乙醇溶液溶解，并将该混合液中乙醇的质量浓度调至85%，静置2h以上，过滤即达到上述目的；所述活性炭脱色的目的是去除滤液中的叶绿色素及其中杂质的色素，脱色的时间为10h以上，一般为1020h，为了加快脱色的速度，增强脱色的效果，可用炒热至608(TC的活性炭进行脱色；3)将灵香草浸膏在频率为4060kHz的超声波辅助条件下，升温至6080°C，用乙酸乙酯提取3次，每次提取3060min，合并提取液，蒸于溶剂得到灵香草精油。每次提取时乙酸乙酯的用量为0.21m1/(g灵香草浸膏)；每次提取的时间优选为30min。采用该制备方法制得的灵香草精油的得率为0.2%0.35%。本发明所述电热蚊香片可采用现有工艺制备，具体可通过以下歩骤制备1)称取市售的或本发明所述制备方法制备的灵香草浸膏或灵香草精油840重量份；颜色指示剂0.11重量份；香料0.011重量份；溶剂6092重量份；2)在超声波辅助下，将步骤l)称取的各组分加入到具有搅拌夹带加热功能的乳化锅中，加热到507CTC，超声波震荡且搅拌2060min，取样观察，溶液应色泽均匀无分层现象，此时取样检测有效成分含量，合格后冷却过滤即得电热蛟香片滴加液；3)将制得的电热蚊香片滴加液以每片125500mg的滴加量，经电热蚊香片自动成型机滴加到原纸片内，原纸片的单面挥发面积为510cm2，原纸片内，每片有效成分含量为10100mg;4)采用铝箔复合膜密封包装，经质量检验，即得本发明所述的电热片蚊香。与现有技术相比，本发明电热蚊香片采用灵香草提取物灵香草浸膏或灵香草精油作为驱赶、杀灭蚊虫的活性成分，以可吸入材料为载体，减少了其它辅料的添加，产品对多种卫生害虫(如蚊、蝇、蟑螂等)有良好的防治效果，具有高效J-谱-强触杀、无残毒的特点。本产品电热蚊香片的生产和使用对人类和环境无害，对人类(包括6岁以下儿童)无害，市场前景好。以下是本申请人就本发明电热蛟香片做的毒理学实验数据和将本发明产品送经桂林医学院做的药效实验数据1、本发明的电热蚊香片经过毒理学实验室对大鼠做急性吸入实验，试验结果如表1所示动物性实际染毒浓动物数量动物死亡数LC50(mg/m3)别度(mg/m3)(只)(只)95%可信限雄性7574.6100>5000雌性7068.7100〉5000染毒环境气温29°C，气压759mmHg，湿度50%，标准染毒体积0.58m3试验结果表明，按照中华人民共和国农业部2001年4月发布的《农药登记资料要求》，关于产品毒性分级及标志的五级分级标准，本发明的产品为微毒类卫生杀虫剂。2、经桂林医学院做药效实验，试验结果如表2、表3如示浸膏精油通电时间(h)KT50(min)通电时间(h)KT50(min)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表3<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2、表3的实验结果表明，本发明的产品符合GB/T17322-1998《农药登记卫生用杀虫剂室内药效评价》的有关规定，由浸膏作为药效成分的蚊香片属于B级产品，由精油作为药效成分的蚊香片属于A级产品。具体实施方式实施例11)称取8kg广西金秀香料香精有限公司2006年7月15日生产的灵香草精油，0.115kg叶绿素铜，0.01kg香料和80kg乙二醇甲醚；2)在超声波辅助下，将步骤l)称取的各组分加入到具有搅拌夹带加热功能的乳化锅中，加热到7(TC，超声波震荡且搅拌60min，取样观察，溶液应色泽均匀无分层现象，此时取样检测有效成分含量，合格后冷却过滤即得电热蚊香片滴加液；3)将制得的电热蚊香片滴加液以每片125mg的滴加量，经电热蚊香片自动成型机滴加到原纸片内，原纸片的单面挥发面积为510cm2，原纸片内，每片有效成分含量为11.3mg;4)将质量合格的电热蚊香片采用铝箔复合膜密封包装，即得本发明所述的电热蚊香片。将本实施例制得的电热蛟香片放在电热驱蛟器上加热，并将其置于50m3左右的房间内，产品的有效成分缓慢挥发，1418h内有效驱避蚊虫。实施例2:1)称取40kg广西金秀香料香精有限公司2006年10月15日生产的灵香草浸膏，0.1kg叶绿素铜及0.4kg叶绿素铜钠，0.1kg香料和83.7kg脱臭煤油；2)在超声波辅助下，将步骤1)称取的各组分加入到具有搅拌夹带加热功能的乳化锅中，加热到7(TC，超声波震荡且搅拌40min，取样观察，溶液应色泽均匀无分层现象，此时取样检测有效成分含量，合格后冷却过滤即得电热蚊香片滴加液；3)将制得的电热蚊香片滴加液以每片125mg的滴加量，经电热蚊香片自动成型机滴加到原纸片内，原纸片的单面挥发面积为510cm2，原纸片内，每片有效成分含量为40.2mg;4)将质量合格的电热蚊香片采用铝箔复合膜密封包装，即得本发明所述的电热蚊香片。将本实施例制得的电热蚊香片放在电热驱蚊器上加热，并将其置于50m3左右的房间内，产品的有效成分缓慢挥发，1012h内有效驱避蚊虫。实施例3<一〉、灵香草浸膏的制备-1)称取100kg切成24cm的灵香草碎段，放入超声波提取设备的提取管中，加入50L质量浓度为80。/。的乙醇水溶液，以510°C/min的速度升温至9(TC，调节超声波提取设备的工作频率为65kHz,提取30min，滤出灵香草原料，收取第一次取液；将滤出的灵香草原料放入放入超声波提取设备的提取管中，再加入30L质量浓度为80%的乙醇水溶液，以510°C/min的速度升温至90'C，调节超声波提取设备的工作频率为65kHz，提取30min，滤出灵香草原料，收取第二次取液；将第二次提取后滤出的灵香草原料放入放入超声波提取设备的提取管中，再加入25L质量浓度为80%的乙醇水溶液，以510°C/min的速度升温至90°C，调节超声波提取设备的工作频率为65kHz,提取30min，滤出灵香草原料，收取第三次取液；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇得到深黄绿色粗膏；2)将粗膏用质量浓度为95%的乙醇水溶液溶解，直至该混合溶液中乙醇的质量浓度为85%，静置4h后过滤，所得透过液用炒热至80°C的活性炭脱色10h，脱色后的溶液过滤，合并滤液，回收乙醇得到深黄绿色浸膏35.2kg，得率为35.2%。<二>、电热蚊香片的制备1)称取16kg本实施例中制备得到的灵香草浸膏，0.2kg叶绿素铜，0.2kg香料、30kg乙二醇甲醚和30kg乙醇；2)在超声波辅助下，将步骤1)称取的各组分加入到具有搅拌夹带加热功能的乳化锅中，加热到5(TC，超声波震荡且搅拌60min，取样观察，溶液应色泽均匀无分层现象，此时取样检测有效成分含量，合格后冷却过滤即得电热蚊香片滴加液；3)将制得的电热蚊香片滴加液以每片125mg的滴加量，经电热蚊香片自动成型机滴加到原纸片内，原纸片的单面挥发面积为510cm2，原纸片内，每片有效成分含量为26.2mg;4)采用铝箔复合膜密封包装，即得本发明所述的电热蚊香片。将本实施例制得的电热蚊香片放在电热驱蚊器上加热，并将其置于501113左右的房间内，产品的有效成分缓慢挥发，1416h内有效驱避蚊虫。实施例4<一〉灵香草精油的制备1)称取500kg切成3cm的灵香草碎段，放入超声波提取设备的提取管中，加入250L质量浓度为70%的乙醇水溶液，升温至85。C，调节超声波提取设备的工作频率为60kHz，提取60min，滤出灵香草原料，收取第一次取液；将滤出的灵香草原料放入放入超声波提取设备的提取管中，再加入125L质量浓度为85%的乙醇水溶液，升温至90°C，调节超声波提取设备的工作频率为65kHz，提取30min，滤出灵香草原料，收取第二次取液；将第二次提取后滤出的灵香草原料放入放入超声波提取设备的提取管中，再加入125L质量浓度为80%的乙醇水溶液，升温至90。C，调节超声波提取设备的工作频率为70kHz，提取30min，滤出灵香草原料，收取第三次取液；合并三次提取所得的提取液，回收乙醇得到深黄绿色粗膏；2)将粗膏用质量浓度为100%的乙醇水溶液溶解，直至该混合溶液中乙醇的质量浓度为85%，静置2h后过滤，所得透过液用活性炭脱色20h，脱色后的溶液过滤，合并滤液，回收乙醇得到深黄绿色浸膏125kg，得率为25%。3)取100kg步骤2)制得的灵香草浸膏，在频率为30kHz的超声波辅助条件下，升温至75'C，分别用100L、50L、20L的乙酸乙酯对其进行提取，每次提取30min，合并3次提取所得的提取液，蒸于溶剂得到0.31kg灵香草精油。<二〉电热蚊香片的制备1)称取0.16kg本实施例中制备得到的灵香草精油，0.Olkg叶绿素铜钠，O.Olkg香料、0.05kgDMF和0.87kg白油；2)在超声波辅助下，将步骤l)称取的各组分加入到具有搅拌夹带加热功能的乳化锅中，加热到60。C，超声波震荡且搅拌20min，取样观察，溶液应色泽均匀无分层现象，此时取样检测有效成分含量，合格后冷却过滤即得电热蚊香片滴加液；3)将制得的电热蚊香片滴加液以每片200mg的滴加量，经电热蚊香片自动成型机滴加到原纸片内，原纸片的单面挥发面积为510cm2，原纸片内，每片有效成分含量为29.1mg;4)采用铝箔复合膜密封包装，即得本发明所述的电热蚊香片。将本实施例制得的电热蚊香片放在电热驱蚊器上加热，并将其置于50m3左右的房间内，产品的有效成分缓慢挥发，1418h内有效驱避蚊虫。权利要求1.一种电热蚊香片，其特征在于所述电热蚊香片包括纸片和滴加液，该滴加液由下述以重量份计的组分组成灵香草浸膏或灵香草精油8～40份；颜色指示剂0.1～1份；香料0.01～1份；溶剂60～92份。2、根据权利要求1所述的电热蚊香片，其特征在于所述滴加液由下述以重量份计的组分组成灵香草浸膏或灵香草精油816份；颜色指示剂0.10.5份；香料O.010.2份；溶剂8092份。3、根据权利要求1或2所述的电热蚊香片，其特征在于所述溶剂为选自乙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、乙醇、白油、脱臭煤油中的一种，或者是它们中任意两种或两种以上的混合物。4、根据权利要求1或2所述的电热蚊香片，其特征在于所述灵香草浸膏的制备方法如下1)将灵香草原料切段，放入超声波提取设备中，加入乙醇水溶液，在超声波提取设备的温度升至8590。C，工作频率为6070kHz的条件下提取3次，每次提取3060min，合并提取液，回收乙醇得到粗膏；2)将粗膏用乙醇溶解，调节该混合溶液中乙醇的质量浓度为85%，过滤，透过液用活性炭脱色，过滤，合并滤液，回收滤液中的乙醇得到灵香草浸膏。5、根据权利要求4所述的电热蚊香片，其特征在于步骤l)中，所述乙醇水溶液的质量浓度为7085%，每次提取时乙醇水溶液的用量为刚好浸没灵香草原料。6、根据权利要求4所述的电热蚊香片，其特征在于步骤2)中，所述脱色用的活性炭为炒热至608(TC的活性炭。7、根据权利要求1或2所述的电热蚊香片，其特征在于所述灵香草精油的制备方法如下1)将灵香草原料切段，放入超声波提取设备中，加入乙醇水溶液，在超声波提取设备的温度升至859(TC，工作频率为6070kHz的条件下提取3次，每次提取3060min，合并提取液，回收乙醇得到粗膏；2)将粗膏用乙醇溶解，调节该混合溶液中乙醇的质量浓度为85%，过滤，透过液用活性炭脱色，过滤，合并滤液，回收滤液中的乙醇得到灵香草浸膏；3)将灵香草浸膏在频率为4060kHz的超声波辅助条件下，升温至6080°C，用乙酸乙酯3次，每次提取3060min，合并提取液，蒸于溶剂得到灵香草精油。8、根据权利要求7所述的电热蚊香片，其特征在于步骤l)中，所述乙醇水溶液的质量浓度为7085%，每次提取时乙醇水溶液的用量为刚好浸没灵香草原料。9、根据权利要求7所述的电热蚊香片，其特征在于步骤2)中，所述脱色用的活性炭为炒热至608(TC的活性炭。10、根据权利要求7所述的电热蛟香片，其特征在于步骤3)中，每次提取时乙酸乙酯的用量为0.21m1/(g灵香草浸膏)。专利摘要本发明涉及一种以植物提取物灵香草浸膏或灵香草精油为杀虫活性成分的电热蚊香片。本发明所述的电热蚊香片，包括纸片和滴加液，该滴加液由下述以重量份计的组分组成灵香草浸膏或灵香草精油8～40份；颜色指示剂0.1～1份；香料0.01～1份；溶剂60～92份。与现有技术相比，本发明电热蚊香片采用灵香草提取物灵香草浸膏或灵香草精油作为驱赶、杀灭蚊虫的活性成分，以可吸入材料为载体，减少了其它材料的添加。本发明所述产品对多种卫生害虫(如蚊、蝇、蟑螂等)有良好的防治效果，具有高效广谱、强触杀、无残毒等特点。其生产和使用对人类和环境无害，对人类(包括6岁以下儿童)无害，市场前景好。文档编号A01P7/00GKCN101371661SQ200810073838公开日2009年2月25日申请日期2008年10月15日发明者义祥辉,业张,樊丽君,雯覃,陈力健申请人:桂林师范高等专科学校导出引文BiBTeX,EndNote,RefMan