专利名称：一种烟草中性香味成分的提取方法
技术领域：
本发明涉及超临界直接萃取法，具体涉及一种超临界直接萃取法和吸附法提取烟草中性香味成分的方法。
背景技术：
随着我国人民生活水平的不断提高，消费者对卷烟的吸食品质和安全性也越来越关注，提高吸烟的安全性逐渐成为我国烟草行业能否生存发展的共同目标。目前国际上普遍把焦油量作为评判卷烟安全性的标准，因此，国家烟草专卖局根据卷烟市场的变化和国内外烟草行业的发展趋势，提出了我国烟草科技未来发展的方向是全面开展“降焦减害”技术研究、以实施“降焦减害”工程为主线、以发展中式卷烟和生产满足烟草工业需要的优质烟草为重点，全面提升中国烟草科技水平。众所周知，卷烟是一种嗜好产品，随着焦油量的大幅降低，烟草原有的香气品质势必受到影响，降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键，特别是在目前焦油量已经有很大下降的情况下，要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦，其难度将会越来越大。如何在降低卷烟焦油量的同时，卷烟香味仍能为消费者所接受，已经成为卷烟工业的主攻课题，也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。经过十年来的研究和发展，我国烟草行业普遍掌握了降低卷烟焦油的技术，通过改革烟草配方结构、使用高透气度和静燃速度快的卷烟纸和应用滤嘴通风稀释等技术措施，能够有目的地降低焦油。但是，随着卷烟向低焦油和更低焦油变化，目前普遍使用的传统加香加料技术和传统的香精香料不能适应相应的要求，迫切需要符合低焦油卷烟产品要求的新的香料和配套技术。研究发现，烟草的特征香气主要是由其所含微量有机物质，如羧酸、内酯、酯、酮、 醇、醚、生物碱、杂环化合物等形成的，它被称为烟草特征香味成分，这类物质不仅能够增补各类烟草的特征香气，而且具有透发烟草本香的功效，其作用大大超过传统使用的各种烟用香精香料，因此，从烟草中提取香气物质并用于卷烟加香是解决目前低焦油卷烟所面临主要难题的一个重要对策。目前，占我国卷烟市场份额95%的烤烟的特征香气成分是烟草萃取物中的中性香味成分，但是烟草行业普遍使用的烟草萃取物中性香味成分没有选择性分离，这些产品虽然具有增加和弥补卷烟香气的作用，但也造成许多副作用的出现。例如， 在增加烟香的同时，带来了卷烟吸味不适，粗糙感和干燥感增加等问题。传统的烟草香味成分选择性分离的处理方法为使用氢氧化钠处理得到不含酸性的组分，用稀硫酸处理得到不含碱性的组分，既使用酸又使用碱得到中性组分，但是这种方法使用了大量有机溶剂和酸碱溶液，不仅污染环境，而且还有害身体健康。
发明内容
本发明要解决的技术问题是传统的烟草中性香味成分的选择性分离使用有机溶剂污染环境，提供一种超临界直接萃取法和吸附法提取烟草中性香味成分的方法。本发明的技术方案是一种烟草中性香味成分的提取方法，它包括如下步骤将粉碎后的烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，调节萃取压力 8 30MPa，温度35 60°C，萃取时间为1 3小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离， 夹带剂为乙醇，一级分离釜填充的填料为沸石、4A分子筛、离子交换树脂的混合物，一级分离釜的压力是10 20MPa，温度是35 55°C，二级分离釜的压力是4 6MPa，温度是35 45°C，分离后得到烟草中性香味成分。所述夹带剂为30 95%的乙醇，乙醇用量为烟草重量的10 30%。所述一级分离釜填充的填料用量为烟草重量的30 60%。所述一级分离釜填充的填料的重量份数为沸石20 40重量份、4A分子筛30 50重量份、离子交换树脂10 30重量份。所述一级分离釜填充的填料的重量份数为沸石20 40重量份、4A分子筛30 50重量份、离子交换树脂10 30重量份。所述离子交换树脂为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合物，其中阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂或弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂中的任意一种；阴离子交换树脂为强碱性季铵I型阴离子交换树脂或强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂或弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中的任意一种。本发明中，酸性及碱性成分含量的分析采用GC MS进行。通过对普通超临界萃取法，即分离釜中不填充填料时的烟草萃取物的气相色谱图的分析得知，萃取的烟草香味物质中的碱性成分最主要的是烟碱，相对含量10. 5% ；酸性成分最主要的是棕榈酸，相对含量2 %，其余的酸碱成分含量都很少。本发明中，通过对烟草萃取物的气相色谱图的分析可得，碱性成分烟碱的相对含量为0. 538%，碱性成分减少了 95%以上，酸性成分的棕榈酸已完全去除。本发明的有益效果是本发明是在超临界体系中一次完成，不需要其他的设备及装置，烟草中的酸性及碱性成分的去除率可达95%以上，取得了意想不到的技术效果。本发明与传统的方法相比，避免使用了有机溶剂和酸碱溶液污染环境，而且填料可以重复使用， 节约了资源。本发明提取的烟草中性香味成分在增加烟香后，经过专家评吸，口感柔和，完全满足烟叶的生产加工要求。
具体实施例方式实施例1一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，调节萃取压力20MPa，温度50°C，萃取3小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以50克50%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石30克、4A分子筛40克、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂15克，强碱性季铵I型阴离子交换树脂15克，控制一级分离釜的压力是lOMPa，温度是40°C，二级分离釜的压力是 4MPa，温度是40°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例2一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界(X)2流体并加压循环，调节萃取压力8MPa，温度35°C，萃取1小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以20克95%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石35克、4A分子筛40克、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂10克，强碱性季铵I型阴离子交换树脂15克，控制一级分离釜的压力是lOMPa，温度是35°C，二级分离釜的压力是 4MPa，温度是35°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例3一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界(X)2流体并加压循环，调节萃取压力30MPa，温度60°C，萃取1小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以60克30%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石40克、4A分子筛50克、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂15克，强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂15克，控制一级分离釜的压力是20MPa，温度是55°C，二级分离釜的压力是 6MPa，温度是45°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例4一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界(X)2流体并加压循环，调节萃取压力15MPa，温度40°C，萃取2小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以30克75%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石25克、4A分子筛45克、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂15克，弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂15克，控制一级分离釜的压力是15MPa，温度是55°C，二级分离釜的压力是 5MPa，温度是40°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例5一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界(X)2流体并加压循环，调节萃取压力25MPa，温度55°C，萃取2. 5小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以45克60%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石35克、4A分子筛45克、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂10克，强碱性季铵I 型阴离子交换树脂10克，控制一级分离釜的压力是18MPa，温度是50°C，二级分离釜的压力是6MPa，温度是45°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例6一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界(X)2流体并加压循环，调节萃取压力^MPa,温度60°C，萃取1小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以35克80%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石34克、4A分子筛42克、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂12克，强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂12克，控制一级分离釜的压力是12MPa，温度是48°C，二级分离釜的压力是 5MPa，温度是40°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例7—种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界(X)2流体并加压循环，调节萃取压力8MPa，温度60°C，萃取3小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以60克95%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石20克、4A分子筛30克、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂5克，弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂5克，控制一级分离釜的压力是lOMPa，温度是55°C，二级分离釜的压力是 6MPa，温度是35°C，分离后得到烟草中性香味成分。实施例8
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一种烟草中性香味成分的提取方法，包括如下步骤将粉碎后的200克烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，调节萃取压力30MPa，温度35°C，萃取2. 5小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，以30克80%的乙醇为夹带剂，一级分离釜填充沸石38克、4A分子筛32克、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂10克，强碱性季铵I 型阴离子交换树脂12克，控制一级分离釜的压力是18MPa，温度是35°C，二级分离釜的压力是5MPa，温度是45°C，分离后得到烟草中性香味成分。
权利要求
1.一种烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于，它包括如下步骤将粉碎后的烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，调节萃取压力8 30MPa，温度35 60°C，萃取时间为1 3小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，夹带剂为乙醇，一级分离釜填充的填料为沸石、4A分子筛、离子交换树脂的混合物，一级分离釜的压力是10 20MPa，温度是；35 55°C，二级分离釜的压力是4 6MPa，温度是；35 45°C，分离后得到烟草中性香味成分。
2.根据权利要求1所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述夹带剂为 30 95%的乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述乙醇用量为烟草重量的10 30%。
4.根据权利要求1所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述一级分离釜填充的填料用量为烟草重量的30 60%。
5.根据权利要求1或4所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述一级分离釜填充的填料的重量份数为沸石20 40重量份、4A分子筛30 50重量份、离子交换树脂10 30重量份。
6.根据权利要求1或5所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述离子交换树脂为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合物。
7.根据权利要求6所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂或弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的烟草中性香味成分的提取方法，其特征在于所述阴离子交换树脂为强碱性季铵I型阴离子交换树脂或强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂或弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中的任意一种。
全文摘要
本发明公开了一种烟草中性香味成分的提取方法，它包括如下步骤将粉碎后的烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，调节萃取压力8～30MPa，温度35～60℃，萃取时间为1～3小时；将烟草萃取后溶液进行两级减压分离，夹带剂为乙醇，一级分离釜填充的填料为沸石、4A分子筛、离子交换树脂的混合物，分离后得到烟草中性香味成分。本发明是在超临界体系中一次完成，不需要其他的设备及装置，烟草中的酸性及碱性成分的去除率可达95％以上。本发明与传统的方法相比，避免使用了有机溶剂和酸碱溶液污染环境，而且填料可以重复使用，节约了资源。
文档编号A24B15/30GK102199490SQ20101013137
公开日2011年9月28日 申请日期2010年3月24日 优先权日2010年3月24日
发明者刘春奎, 姚二民, 李瑞丽, 杨靖, 毛多斌, 王花俊, 程传玲 申请人:郑州轻工业学院