一种无溶剂法制备的烟碱盐及其制备方法与流程

文档序号:16779264发布日期:2019-02-01 18:59阅读:754来源:国知局

本发明属于新型烟草制品技术领域,具体为一种绿色反应制备烟碱盐的方法,主要应用于电子烟烟液及加热不燃烧烟草制品等新型烟草制品领域。



背景技术:

电子烟作为一种非燃烧的香烟替代品,具有不燃烧、不会产生“二手烟”危害等诸多优点,其主要是通过雾化等手段,将含烟碱等成分的电子烟液变成蒸汽后,让吸烟者吸食。

加热不燃烧烟草制品,与传统卷烟不同。传统卷烟以点燃抽吸的方式进行吸食,通常温度在350℃至600℃的高温会产生众多有害物质,在600℃到900℃高温下烟草原料进行不完全燃烧,所产生的烟气包括烟碱、烟草香味成分和一些有害物质,在满足消费者需求的同时又会对消费者的健康产生一定程度的危害。然而,加热不燃烧烟草制品都是在300℃以下加热且不燃烧,可大幅减少有害物质的产生。由于在低温下,传统的烟碱具有易挥发的特性,在加热不燃烧烟草制品中,吸烟者感受不到强烈的烟碱体验感,因此人们通常会利用烟碱盐稳定和不易挥发的特性,通过补加烟碱盐来提升吸烟者的烟碱体验。

烟碱(c10h4n2),又名尼古丁(nicotine),cas号,54-11-5,是烟草植物中最重要、含量最高的一类生物碱,纯烟碱在室温下是无色或淡黄色油状液体。烟碱具有易挥发、碱性较强的理化性质,是一种吡啶族生物碱,属弱二级碱,其中,吡咯环上的氮原子最多可以捕获两个质子,所以烟碱能以质子态(单质子态、双质子态)和游离态三种形式存在。烟碱会使人上瘾且产生依赖性,过量吸食尼古丁会引起人体不适,恶心呕吐,最严重的直接危害生命。而烟碱盐能有效减少高烟碱含量的产品带来的呛喉感,其击喉感较平滑,且能带来强烈的烟碱体验感,还可降低烟碱的刺激性。

现有的烟碱盐制备方法,基本都选用了有机溶剂(有机溶剂基本为丙二醇、丙三醇中的一种或两种的组合),溶剂选择范围小,且生产效率不高,成本高。

另外,中国专利cn107536099a公开了一种尼古丁盐及其制备方法,其中提到尼古丁盐及其制备方法,其制备方法是将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应,得到尼古丁盐;以质量份数计,所述的有机酸为30-60份,尼古丁为40-60份。所述的方法又细分为如下两个操作:(1)将有机酸与有机溶剂混合,对其进行加热搅拌,冷却后与尼古丁混合搅拌,进行反应,得到液态尼古丁盐。其中有机溶剂与有机酸的比例为(0.8-1):1;(2)有机酸与固态尼古丁混合,搅拌,得到的混合液为粘稠状态,持续搅拌混合液,混合液开始反应、发热,最后凝固成块状固体,将块状固体进行粉碎,得到粉末状固态尼古丁盐。该制备方法中使用的酸为乙二酸、苹果酸中的一种或两种的组合。在该专利中,有两种制备方法,在第一种操作中,该制备方法中含有有机溶剂(丙二醇和丙三醇中的一种或者两者的组合);在第二种操作中,该制备方法虽不含有机溶剂,但原料中使用的原料尼古丁为固态。其中,纯烟碱在室温下是无色或淡黄色油状液体。虽然该专利的制备方法有两种,但一种方法含有有机溶剂,一种方法要求的原料状态在常规状态下不易得到,因此这种制备方法不具有普遍性及溶剂的广泛选择性。



技术实现要素:

本发明的目的在于解决现有技术的不足,提供一种操作简单、生产简便、生产效率高、且制备工艺安全、绿色环保的无溶剂法制备的烟碱盐及其制备方法。

为实现以上目的,本发明采用以下技术方案:

一种无溶剂法制备的烟碱盐,包括如下摩尔比的组分:液体状烟碱:酸=1:(0.1-4.2)。

本发明所述的酸为苯甲酸、水杨酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、乙酰丙酸、丙酮酸、酒石酸中的一种或多种的混合物。

本发明所述烟碱盐的制备方法,是按摩尔配比将液体状烟碱和酸加入反应装置中,加热搅拌反应,待反应液冷却至室温后取出,即得到所述的无溶剂法制备的烟碱盐。加热搅拌反应的加热温度为25-90℃,加热搅拌反应时间为1-5小时。

本发明采用无溶剂法制备烟碱盐,不添加任何溶剂(包括丙二醇、丙三醇等),液体状的烟碱,既作为反应物又作为溶剂,操作简单、生产效率高,且制备工艺安全、绿色环保。

本发明制备的烟碱盐为烟碱和酸的结合态,其纯度高,状态稳定,基本无损失,烟碱含量高,且含量稳定、不衰减,能够降低纯烟碱的直接刺激性,还原植物中烟碱自然的存在形式,击喉感舒适,还能提升吸烟者的烟碱体验,更利于在电子烟烟液及加热不燃烧烟草制品等新型烟草制品中应用。

具体实施方式

以下结合实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明技术方案。

实施例1

将烟碱加热至融化形成液体状烟碱,将液体状烟碱和乙酸按摩尔比1:4.2加入反应装置,在25-30℃继续加热搅拌反应2小时,冷却后即形成无溶剂法制备的烟碱盐。

实施例2

将烟碱加热至融化形成液体状烟碱,将液体状烟碱和乙酰丙酸、乙酸按摩尔比1:2.1:0.7加入反应装置,在35℃继续加热搅拌反应5小时,冷却后即形成无溶剂法制备的烟碱盐。

实施例3

将烟碱加热至融化形成液体状烟碱,将液体状烟碱和水杨酸按摩尔比1:0.1加入反应装置,在85-90℃继续加热搅拌反应1小时,冷却后即形成无溶剂法制备的烟碱盐。

实施例4

将烟碱加热至融化形成液体状烟碱,将液体状烟碱和丁二酸、柠檬酸、酒石酸按摩尔比为1:1.02:2.1:1.08加入反应装置,在70-80℃继续加热搅拌反应2小时,冷却后即形成无溶剂法制备的烟碱盐。

实施例5

将烟碱加热至融化形成液体状烟碱,将液体状烟碱和苯甲酸、丙酮酸按摩尔比为1:2.5:1.7加入反应装置,在50-55℃继续加热搅拌反应3小时,冷却后即形成无溶剂法制备的烟碱盐。

实施例6

将烟碱加热至融化形成液体状烟碱,将液体状烟碱和丙酮酸、乙酰丙酸、乙酸按摩尔比为1:1.1:0.9:0.2加入反应装置,在40℃继续加热搅拌反应4小时,冷却后即形成无溶剂法制备的烟碱盐。

本发明所述的烟碱和酸均为可以通过市售购买获得的常规产品。



技术特征:

技术总结
一种无溶剂法制备的烟碱盐及其制备方法,所述的烟碱盐包括如下摩尔比的组分:烟碱:酸=1:(0.1‑4.2)。制备方法是按摩尔比加入烟碱、酸,加热至溶解、搅拌反应一定时间,待反应液冷却至室温,取出即得到本发明所述的无溶剂法制备的烟碱盐。本发明方法具有操作简单、高效、环保等优点,制备的烟碱盐纯度高,杂质少,绿色高效。

技术研发人员:晏秀祥;刘维涓;徐汉峰;张峥峥;李鲜红
受保护的技术使用者:云南拓宝科技有限公司
技术研发日:2018.10.16
技术公布日:2019.02.01
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