专利名称：一种用于生产香烟过滤嘴材料的组合物及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种组合物，特别是用于生产香烟过滤嘴材料的组合物，该组合物的生产方法和用该组合物生产的香烟过滤嘴材料。
80年代中期，我国开发了以聚丙烯丝束做滤嘴材料的方法，并在近几年得到迅速发展。但由于聚丙烯特殊的分子结构，致使丝束滤棒成型时找不到合适的胶粘剂进行粘合，这样要保证滤棒的硬度要求，则必须用丝束进行填充，结果造成滤棒成型的产出率很低，吸阻很高和圆周不稳的现象，远远达不到国家标准。
针对上述情况，本发明提供一种用于生产香烟过滤嘴材料的组合物，其中了使用本发明人特殊合成的聚丙烯。用该组合物生产香烟过滤嘴材料，克服了上述现有技术中的问题。
因此，本发明的一个目的在于提供一种其中包括特殊合成的聚丙烯的用于生产香烟过滤嘴材料的组合物，本发明的另一目的是提供一种制备该组合物的方法，本发明的再一目的是提供一种用该组合物生产的香烟过滤嘴材料。
本发明组合物包括100重量份的聚丙烯、1-5重量份聚苯乙烯、0.01-0.1重量份的有机过氧化物、0.1-1.0重量份的无机颜料和0.1-1.0重量份的稳定剂。
本发明组合物中使用的聚丙烯的熔融指数范围为2.1-2.5g/10min(230℃，2.16kg/cm2)，分子量分布为指数MWD为2.4-3.4，本发明聚丙烯的合成工艺将在下面描述。
本发明组合物中使用的聚苯乙烯为市购的适合生产香烟过滤嘴材料的常规聚苯乙烯。
本发明组合物中使用的有机过氧化物为常规过氧化物，例如过氧化苯甲酰、过氧化叔丁基酯等，只要无毒即可。
本发明组合物中使用的无机颜料为常规无机颜料，例如二氧化钛、氧化锌等。
本发明组合物中使用的稳定剂为AT10(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯)与AT168(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)和硬脂酸钙的混合物，混合比例为1∶1∶1(重量比)。
本发明过滤嘴材料的生产工艺为首先将本发明所述组合物中的各组分加入掺混机中充分混合，然后加入挤出机中造粒，挤出机料筒的各段温度为第一段温度230-240℃，第二段220-240℃，第三段温度75-85℃。
本发明过滤嘴材料中由于使用了特殊合成的聚丙烯(将在下面描述)，因此由该材料生产的过滤嘴具有如下优点1、可纺性好，有利于烟用丝束的平稳生产。
2、在单丝纤度、丝束总纤度及纤维卷曲性能一定时，纤维截面对滤棒性能起决定性作用，用该特殊合成的聚丙烯生产的专用料，其纤维截面多为三叶形和圆中空，它们具有较大的比表面和刚性，截面异形度大，有利于提高滤棒的硬度。
3、用该过滤嘴材料生产的烟用丝束具有较低的强力和伸长，有利于满足制棒及接装工序易于切断的要求。避免了纤维的强不匀、伸不匀、卷曲度不匀、卷曲弹性回复不匀等异常。
4、用该过滤嘴材料生产的烟用丝束，刚性和膨松性好，不加胶粘剂成型的滤棒(120mm)圆周稳定，硬度达到87～89.0％，吸阻为3.0-3.2kPa，产出率达到130-140万支/t，比国内同类产品高20～30万支/t。
5、可降低对纺丝设备的要求，更有利于广大烟用丝束生产厂家的平稳生产。
本发明组合物中所使用的聚丙烯的合成工艺如下经过精制提纯的聚合级精丙烯(丙烯含量＞99.6％)，进入液相本体反应器(第一反应器)。主催化剂使用齐格勒—纳塔第三代高效载体催化剂，如TK-CAT(日本三井化学有限责任公司生产)、N-CAT(北京市奥达石化新技术开发中心生产)、CS-1-CAT(中国科学院营口向阳化工厂)和两种助催化剂三乙基铝、环己基-甲基-二甲氧基硅烷也注入第一反应器。丙烯在催化剂作用下进行反应，反应条件为温度70-73℃，压力2.8-3.5MPa。反应生成的聚丙烯粉料悬浮于液相丙烯中形成浆料，浆料浓度控制在150-300g/l。浆料在第一反应器搅拌的作用下混合均匀，防止粉料沉积在反应器底部，搅拌转速为115转/分。
聚丙烯分子量大小由链终止剂H2来调节，依靠第一反应器中气相的H2的浓度进行控制。依靠第一反应器中气相的H2浓度控制完成，第一反应器中H2浓度控制在2.0-5.0％(v)，熔融指数为2.4-3.0g/10min(230℃，2.16kg/cm2)。主催化剂加入量根据生产负荷要求调整。三乙基铝加入量维持Al/Ti比在40～70(mol比)，环乙基-甲基-二甲氧基硅烷加入量维持Si/Ti比在5～12(mol比)。
浆料从第一反应器底部进入细小颗粒分离器，与丙烯逆向接触，浆料中的细小颗粒被丙烯携带，从细小颗粒分离器顶部出来，重新回到第一反应器进一步反应。去除细小颗粒的浆料从分离器底部出来，依靠压差进入气相流化床反应器，即第二反应器。
气相流化床流化动力由循环风机提供。
从细小颗粒分离器进入的浆料中的液相丙烯被气化，粉料在流化床中进一步反应长大，反应条件为温度80-83℃，压力1.6-1.75MPa。循环气体从流化床底部气体分布板均匀通入，气速为22-40cm/s，气体通过流化床，从第二反应器顶部出来，进入循环风机加压后重新进入流化床底部。第二反应器循环气体中H2浓度控制在0.03-0.07％(v)，以控制第二反应器中聚丙烯分子量，熔融指数为2.1-2.5g/10min(230℃，2.16kg/cm2)经过液相聚合和气相聚合的聚丙烯粉料，通过程序控制系统间断地从气相反应器排出，通过粉料输送风机送到循环气分离器中，分离器压力维持在30-60kPa，温度在60-80℃。随聚丙烯粉料同时排放的未反应气体在分离器中释放出来，并通过循环气体压缩机返回至气相反应器，聚丙烯粉料经旋转阀排出反应系统，进入干燥系统。
在干燥系统中，粉料进入浆叶干燥器，浆叶干燥器夹套及转子轴心通蒸汽，并向粉料中通入100-110℃热氮气，进行干燥去除粉料中的己烷、丙烯等气体。浆叶干燥器压力控制在8-12kPa，温度控制在100-110℃，转子转速为10-15转/min。
从浆叶干燥器出来的粉料进入汽蒸罐，汽蒸罐夹套通蒸汽，并向粉料中通蒸汽及100-110℃热氮气，以使粉料中的主催化剂和三乙基铝失活，进一步去除粉料中气体。汽蒸罐压力控制在4-6KPa，温度控制在100-110℃，搅拌转速2转/分。至此，聚丙烯粉料生产完成。
由上述方法生产的聚丙烯其熔融指数(MFR)为2.1-2.5g/10min.(230℃，2.16kg)，其分子量分布(MDW)窄，MWD为2.4-3.4，等规度高(98.5-99.5％)，堆密度为0.45-0.48g/cm3。聚丙烯粉末的颗粒尺寸分布为106μm-850μm，其中500μm的占50.0-62.1％、355μm的占0.0-34.0％、850μm的占2.0-8.0％、106μm的占0.1-0.5％。由于该聚丙烯具有这些独特性能，因此，含有该聚丙烯的组合物生产的烟用丝束填充的滤棒，其成型的出产率高，吸阻小，圆周稳定。
聚丙烯的合成实施例聚合级丙烯(丙烯含量99.8％〕进入液相本体反应器，主催化剂N-CAT加入量350g/h，三乙基铝加入量保持Al/Si比为55(mol比)，环己基-甲基-二甲氧基硅烷加入量保持Si/Ti比为9(mol比)，第一反应器温度控制在70℃，压力3.0MPa，浆料浓度为250g/l，H2浓度控制在3.0-4.0％(v)，第一反应器中粉料熔融指数控制在2.4-2.6g/10min(230℃，2.16kg/cm2)。
浆料依靠压差经细小颗粒分离器进入气相流化床反应器(第二反应器)，第二反应器温度80℃，压力1.65MPa，循环气体速度24cm/s，H2浓度控制在0.04-0.05％(v)，粉料熔融指数控制在2.3-2.4g/10min(230℃，2.16kg/cm2)。
经液相和气相聚合的聚丙烯粉料，生产负荷7.0t/h，从气相流化床反应器间断性地排入循环气分离器。分离器压力为40kPa，温度70℃左右。粉料经旋转阀进入干燥系统。
粉料进入浆叶干燥器中，被夹套及转子轴心蒸汽加热到110℃，热氮气以30Nm3的量通入粉料，除去其中的己烷、丙烯等气体，浆叶干燥器压力控制在10kPa，转子转速12转/分，粉料进入汽蒸罐中。汽蒸罐夹套通蒸汽以加热粉料，并向粉料中通热氮气120Nm3和蒸汽40kg，以使N-CAT和三乙基铝失活，及进一步去除己烷及丙烯等气体。汽蒸罐压力控制在5kPa，温度110℃，搅拌转速2转/分。实施例1
将前述合成实施例中制备的聚丙烯100kg与1kg聚苯乙烯、0.01kg过氧化叔丁基酯、0.1kg二氧化钛和0.01kg稳定剂(AT10、AT168与硬脂酸钙的1∶1∶1混合物)在掺混机中充分混合，并加入双螺杆挤出机中造粒。挤出机料筒各段温度为第一段230℃，第二段230℃，第三段80℃；切刀转速为1000转/分。实施例2将前述合成实施例中制备的聚丙烯100kg与5kg聚苯乙烯、0.1kg过氧化叔丁基酯、1.0kg氧化锌和1.0kg稳定剂(AT10、AT168与硬脂酸钙的1∶1∶1混合物)在掺混机中充分混合，并加入双螺杆挤出机中造粒。挤出机料筒各段温度为第一段240℃，第二段220℃，第三段75℃；切刀转速为1000转/分。实施例3将前述合成实施例中制备的聚丙烯100kg与3kg聚苯乙烯、0.05kg过氧化苯甲酰、1.0kg二氧化钛和0.5kg稳定剂(AT10、AT168与硬脂酸钙的1∶1∶1混合物)在掺混机中充分混合，并加入双螺杆挤出机中造粒。挤出机料筒各段温度为第一段240℃，第二段240℃，第三段85℃；切刀转速为1000转/分。实施例4将前述合成实施例中制备的聚丙烯100kg与3kg聚苯乙烯、0.08kg过氧化苯甲酰、0.5kg二氧化钛和0.5kg稳定剂(AT10、AT168与硬脂酸钙的1∶1∶1混合物)在掺混机中充分混合，并加入双螺杆挤出机中造粒。挤出机料筒各段温度为第一段220℃，第二段240℃，第三段85℃；切刀转速为1000转/分。实施例5将前述合成实施例中制备的聚丙烯100kg与4kg聚苯乙烯、0.05kg过氧化苯甲酰、0.8kg二氧化钛和0.1kg稳定剂(AT10、AT168与硬脂酸钙的1∶1∶1混合物)在掺混机中充分混合，并加入双螺杆挤出机中造粒。挤出机料筒各段温度为第一段220℃，第二段240℃，第三段85℃；切刀转速为1000转/分。
权利要求
1.一种用于生产香烟过滤嘴材料的组合物，包括100重量份的聚丙烯、1-5重量份聚苯乙烯、0.01-0.1重量份的有机过氧化物、0.1-1.0重量份的无机颜料和0.1-1.0重量份的稳定剂，所述聚丙烯的熔融指数范围为2.1-2.5g/10min(230℃，2.16kg/cm2)，分子量分布为指数MWD为2.4-3.4。
2.根据权利要求1的组合物，其中稳定剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯与AT168(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和硬脂酸钙的混合物，混合比例为1∶1∶1(重量比)。
3.根据权利要求1或2的组合物，其中聚丙烯的等规度为98.5-99.5％，堆密度为0.45-0.48kg/cm3。
4.根据权利要求3的组合物，其中聚丙烯的颗粒尺寸分布为106μm～850μm。
5.根据权利要求4的组合物，其中聚丙烯颗粒尺寸为500μm的占50.0-62.1％、355μm的占20.0-34.0％、850μm的占2.0-8.0％、106μm的占0.1-0.5％。
6.一种生产权利要求1至5任何一项的组合物的方法，包括将100重量份的聚丙烯、1-5重量份聚苯乙烯、0.01-0.1重量份的有机过氧化物、0.1-1.0重量份的无机颜料和0.1-1.0重量份的稳定剂在掺混机中充分混合，然后加入双螺杆挤出机中造粒，其中所述聚丙烯的熔融指数范围为2.1-2.5g/10min(230℃，2.16kg/cm2)，分子量分布为指数MWD为2.4-3.1。
7.根据权利要求6的方法，其中挤出机料筒各段温度为第一段230-240℃，第二段220-240℃，第三段温度75-85℃。
8.一种用权利要求1-5任何一项的组合物生产的香烟过滤嘴材料。
全文摘要
本发明涉及一种用于生产香烟过滤嘴材料的组合物,包括100重量份的聚丙烯、1—5重量份聚苯乙烯、0.01—0.1重量份的有机过氧化物、0.1—1.0重量份的无机颜料和0.1—1.0重量份的稳定剂,以及用该组合物生产的过滤嘴材料。
文档编号A24D3/08GK1251281SQ9812050
公开日2000年4月26日 申请日期1998年10月16日 优先权日1998年10月16日
发明者朱书贞, 况成承, 石继红, 梁万军 申请人:洛阳石化聚丙烯有限责任公司