吸收性材料和制品的制作方法

专利名称：吸收性材料和制品的制作方法
背景技术：
本发明一般地涉及吸收性材料，例如用于制造用于一次性制品的吸收性结构的那些，所述制品包括尿布、儿童运动裤、妇女护理制品、失禁制品、绷带、外科长袍、吸收性抹布等等，并且更具体地涉及具有提高的负荷下凝胶料层(gel bed)渗透性的这类吸收性材料。
普通的一次性制品通常包括吸收性结构，有时也被称为吸收性芯或者吸收性复合材料，其通过空气-成型、空气-铺设、共-成型、湿法-铺设或者其他已知的成型技术制造。吸收性结构的制造商一直努力改进吸收性结构的液体吸收性能，借此降低这类结构在使用期间逐渐被饱和时发生泄漏的倾向，尤其当这种结构在被废弃之前经受重复的液体损伤的情况下发生泄漏的倾向。例如，减少吸收性结构的泄漏的一种手段是广泛采用超吸收性材料。除增加超吸收性材料用量之外，近来商品吸收性结构设计中的工作一般集中于使用较高浓度的超吸收性材料和较少的纤维，以便使吸收性结构更薄和更致密。
然而，虽然通过提高超吸收性材料的浓度能够提高总的吸收容量，但是这样的吸收性结构在使用期间可能仍然发生泄漏。泄漏可能部分地是所述结构具有不足的吸入速度的结果，例如具有不足的液体损伤被吸入所述结构和被所述结构携带、以随后由超吸收性材料吸收的速度。更具体地，当被重复损伤时，这类吸收性结构的吸入速度可能降低，因为结构内超吸收性材料在吸收时具有发生溶胀并且因此限制或者堵塞吸收性结构内超吸收性粒子之间或者所述粒子与亲水性纤维之间的开放通道的倾向。这种现象通常被称为凝胶-阻断的形式，并且可能因为超吸收性材料在外部压力下缺乏足够的凝胶完整性而发生，所述外部压力例如是由穿用者在运动期间或者在坐下时施加的那些负载。
保持吸收性结构内通道和孔隙体积畅通和可达性的能力，可能在很大程度上是结构中超吸收性材料的负荷下凝胶料层渗透率(GBP)的函数。负荷下较高的GBP表示当超吸收性材料在负荷下溶胀时，例如在使用期间遇到的情况，保持吸收性结构内通道开放的能力较强。
因此，对包含吸收性材料的吸收性结构存在需求，该吸收性结构具有较高的吸收性和提高的自由溶胀凝胶料层渗透率(GBP)和负荷下凝胶料层渗透率。

发明内容
在一个实施方案中，本发明的吸收性材料通常至少部分地包含交联的聚合物。所述吸收性材料具有的离心保持能力，当通过离心保持能力试验测定时，为至少大约20克/克，并且负荷下凝胶料层渗透率，当通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定时，为至少大约200×10-9cm2。
在另一个实施方案中，本发明的吸收性材料通常至少部分地包含交联的聚合物。所述吸收性材料具有的离心保持能力，当通过离心保持能力试验测定时，为至少大约20克/克，并且自由溶胀凝胶料层渗透率，当通过自由溶胀凝胶料层渗透率试验测定时，为至少大约2,500×10-9cm2。
按照本发明的一个实施方案，表面处理的吸收性材料通常包含具有至少大约0.8的凝胶劲度指数的超吸收性材料。所述超吸收性材料包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阴离子聚合物。表面处理剂被施加到超吸收性材料上，并且包含水溶性非交联的聚合物，该水溶性非交联的聚合物包含至少大约50重量百分数阳离子聚合物。
在另一个实施方案中，表面处理的吸收性材料包含超吸收性材料，该超吸收性材料具有至少大约0.8的凝胶劲度指数。所述超吸收性材料包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阳离子聚合物。表面处理剂被施加到超吸收性材料上，并且包含水溶性非交联的聚合物，该水溶性非交联的聚合物包含至少大约50重量百分数阴离子聚合物。
一般而言，制造表面处理的吸收性材料的方法的一个实施方案通常包括在水中溶解水溶性阳离子聚合物，形成水溶液。将所述溶液施加到超吸收性材料的外表面，该超吸收性材料具有至少大约0.8的凝胶劲度指数，并且包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阴离子聚合物。
在另一个实施方案中，制造表面处理的吸收性材料的方法通常包括在水中溶解水溶性阴离子聚合物，形成水溶液。将所述溶液施加到超吸收性材料的外表面，该超吸收性材料具有至少大约0.8的凝胶劲度指数，并且包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阳离子聚合物。
在下文中，本发明的其他特征将在某种程度上变得显而易见，并且在某种程度上被描述出来。
定义在本说明书的范围内，以下的每个术语或者措词将包含以下的一种或多种含义在此使用的“双组分”或者“多组分”纤维指由两种(例如双组分)或更多组分形成的纤维，例如天然纤维和从独立的挤出机中挤出的一种聚合物或者两种或多种聚合物结合在一起形成单一的纤维。所述组分被排列在横穿多组分纤维横截面的基本上不变地定位的不同区域中，并且沿着纤维长度的至少一部分、更适合地全部长度连续地延伸。多组分纤维的构型可以是例如皮/芯结构，其中一种聚合物被另一种围绕，并列式结构，饼结构，“海-岛”结构或者其他适合的结构。双组分纤维公开在Kaneko等的美国专利号5,108,820，Krueger等的美国专利号4,795,668，Marcher等的美国专利号5,540,992和Strack等的美国专利号5,336,552中。双组分纤维还被公开于Pike等的美国专利号5,382,400中，并且利用两种(或更多种)聚合物的有差异的膨胀率和收缩率，可以用来在纤维中产生卷曲。
“粘接-梳理”指由切断纤维长度纤维制造的纤网，所述纤维被输送通过梳毛或者梳理单元，该单元使纤维分开或者分裂，并且在纵向中排列所述纤维，形成一般地纵向-取向的纤维的非织造纤网。这种材料可以通过各种方法粘结在一起，包括点粘结、通过空气(throughair)粘结、超声波粘结、粘合剂粘结或者其他适合的粘结技术。
“亲水性”描述了由与之接触的含水液体润湿的材料或者表面。润湿度可以进而用所涉及的液体和材料的接触角和表面张力来描述。适合于测量特定材料或者表面的润湿性的装置和技术可以由CahnSFA-222表面力分析器系统或者实质上等效的系统提供。当用这种系统测量时，具有低于90度的接触角的材料或者表面被指示为“可润湿的”或者亲水性的，并且具有大于90度的接触角的那些被指示为“不可润湿的”或者疏水性的。
“熔喷”指通过将熔融的热塑性材料通过许多细的、通常圆形的模头毛细管挤出，成为熔融线或者长丝，进入具有集中作用的高速加热的气体(例如空气)流中，该气体流将熔融热塑性材料的长丝拉细，使其直径减小而形成的纤维。然后，熔喷的纤维由高速气体流携带并且沉积在聚集表面上，而形成随机分散的熔喷纤维的纤网。这样的方法公开于例如Butin等的美国专利3,849,241中，该专利在此引入作为参考。熔喷纤维通常是微纤维，其可以是连续的或者不连续的，通常为大约0.6旦尼尔或者更细，并且当沉积到聚集表面上时通常是自粘结性的。
“非织造的”或者“非织造的纤网”指不借助于织物编织或者针织工艺形成的材料或者纤网。已经由许多方法形成了非织造结构，例如熔喷方法、纺粘方法和粘结-梳理方法。
“纺粘”指小直径纤维，其通过以下过程形成将熔融热塑性材料作为长丝从具有圆形或者其他构型的喷丝板的许多细毛细管中挤出，借助于气流拉伸法将挤出的长丝的直径迅速地减小，该过程描述于例如Appel等的美国专利4,340,563，Dorschner等的美国专利3,692,618，Matsuki等的美国专利3,802,817，Kinney的美国专利3,338,992和3,341,394，Hartmann的美国专利3,502,763，Peterson的美国专利3,502,538，和Dobo等的美国专利3,542,615，在此引入每项专利的全部内容作为参考。纺粘纤维通常是连续的，并且通常具有大约0.3或者更大的平均旦尼尔，更具体地具有大约0.6到大约10之间的平均旦尼尔。
“超吸收剂”和“超吸收性材料”指水-可膨胀的、水不溶性的有机或者无机材料，其在最有利的条件下，在包含0.9重量百分数氯化钠的水溶液中能够吸收至少大约10倍其重量、并且更适合地至少大约20倍其重量。
“热塑性”描述了在暴露于热时发生软化并且当冷却到室温时基本上恢复非软化状态的材料。


图1是用于进行凝胶料层渗透率试验的设备的横截面；图2是图1中线2-2的平面的剖面；图3是用于进行负荷下吸收性试验的设备的横截面；并且图4是图3中线4-4的平面的剖面。
详细说明本发明一般地涉及具有提高的液体处理性能的表面处理的吸收性材料，并且更具体地涉及具有高凝胶吸收性和提高的负荷下凝胶料层渗透率的吸收性材料。本发明还涉及包含这类表面处理的吸收性材料的吸收性结构，以及包括这些吸收性结构的吸收性制品。例如，这类吸收性制品包括，非限制地，妇女护理垫、唇间产品、止血垫、尿布、失禁制品例如垫子、防护物、裤子和内衣、运动裤、医疗服装、床垫、吸汗垫、鞋垫、绷带、头盔衬里、抹布等等。作为另一个实例，所述吸收性结构可以是本身可用的，例如以棉纸、毛巾、手帕等等的形式使用。
按照本发明的一个实施方案，所述表面处理的吸收性材料一般地包括超吸收性材料和施加到超吸收性材料外表面的表面处理剂。
适合的超吸收性材料可以选自天然的、可生物降解的、合成的和改性的天然聚合物和材料。此外，所述超吸收性材料可以是无机材料，例如二氧化硅凝胶，或者有机化合物例如交联的聚合物。针对超吸收性材料所使用的术语“交联的”指能有效地使一般水溶性的材料变成基本上水不溶性的、但水可溶胀的材料的任何手段。这类手段可以包括，例如，物理缠结，结晶微相，共价键，离子配合和缔合，亲水性缔合例如氢键，和疏水性缔合或者范德华力。应当理解，所述交联包括表面交联和/或本体交联。
在一个特定的实施方案中，所述超吸收性材料包括交联的聚合物，谊交联的聚合物包含至少大约75重量百分数阴离子聚合物。在此使用的术语聚合物用以指单一聚合物或者聚合物的混合物。术语“阴离子聚合物”用以指这样的聚合物或者聚合物的混合物，其包含一个或者多个在水溶液中在电离时具有成为带负电荷离子的可能性的官能团。更适合地，超吸收性材料包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约85重量百分数阴离子聚合物，并且甚至更适合地至少大约90重量百分数阴离子聚合物。通常，阴离子聚合物的适合的官能团包括，但是不局限于，羧基、磺酸根基团、硫酸根基团、亚硫酸根基团和磷酸根基团。适合地，所述官能团是羧基。优选这些官能团是中和的形式。适合的中和程度是至少50％，更适合地至少60％，并且甚至更适合地至少70％。
合成的阴离子聚合物的实例包括以下物质的碱金属和铵的盐或者部分盐(partial salts)聚(丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸)、水解的聚(丙烯酰胺)、马来酸酐与乙烯基醚和α-烯烃的共聚物、聚(乙烯基乙酸)、聚(乙烯基磺酸)、聚(乙烯基膦酸)、聚(乙烯基醚)、聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙烯基马啉酮(vinylmorpholinone))、聚(乙烯基醇)，以及它们的混合物和共聚物。天然基阴离子聚合物的实例包括以下物质的盐或者部分盐羧甲基纤维素、羧甲基淀粉、藻酸盐和角叉菜聚糖(carrageenans)。阴离子聚合物的其他适合的实例包括合成的多肽，例如聚天冬氨酸和聚谷氨酸。
在另一个实施方案中，超吸收性材料包含交联的聚合物，谊交联的聚合物包含至少大约75重量百分数阳离子聚合物。在此使用的阳离子聚合物指这样的聚合物或者聚合物的混合物，其包含一个或多个在水溶液中在电离时具有成为带正电荷的离子的可能性的官能团。更适合地，超吸收性材料包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约85重量百分数阳离子聚合物，并且甚至更适合地至少大约90重量百分数阳离子聚合物。通常，阳离子聚合物的适合的官能团包括，但是不局限于，伯、仲或者叔氨基基团、亚氨基(imino)基团、亚氨基(imido)基团、酰氨基基团和季铵基团。优选这些官能团是中和的形式。适合的中和程度是至少50％，更适合地至少60％，并且甚至更适合地至少70％。
合成的阳离子聚合物的实例包括以下物质的盐或者部分盐聚(乙烯基胺)、聚(烯丙基胺)、聚(亚乙基亚胺)、聚(氨基丙醇乙烯基醚)、聚(丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)。天然基阳离子聚合物的实例包括部分脱乙酰壳多糖，脱乙酰壳多糖和脱乙酰壳多糖盐。此外，合成多肽例如聚天冬酰胺、聚赖氨酸、聚谷氨酰胺、聚精氨酸可以是阳离子聚合物的实例。
在一个实施方案中，可用于制造表面处理的吸收性材料的超吸收性材料是离散粒子的形式。超吸收性材料粒子可以具有任何适合的形状，例如螺旋形或者半螺旋形、立方形、棒条状、多面体等等。此外，在此考虑使用例如针形、薄片、薄膜和纤维等粒子形状。还可以使用超吸收性材料粒子的聚集体。超吸收性材料还可以具有各种长度和横截面尺寸。
按照本发明，适合于制造表面处理的吸收性材料的超吸收性材料具有某些液体处理特征，包括凝胶劲度指数，其适合地为至少大约0.8，更适合地至少大约0.85，甚至更适合地至少大约0.90，和更适合地至少大约0.95。超吸收性材料的凝胶劲度指数通常指材料抵抗负载变形的能力，并且在此具体地定义为超吸收性材料的负荷下吸收率值(AUL)，其通过在大约0.9psi负荷下进行的负荷下吸收性试验测定，除以超吸收性材料的离心保持能力(CRC)，该离心保持能力通过离心保持能力试验测定。负荷下吸收性试验和离心能力试验在下文中描述。
在一个特定的实施方案中，本发明具有表面处理剂的超吸收性材料具有的离心保持能力(CRC)，当通过离心保持能力试验测定时，为至少大约20克液体/克重量超吸收性材料，更适合地至少大约23克液体/克重量超吸收性材料，更适合地大约25克液体/克重量超吸收性材料，并且甚至更适合地至少大约28克液体/克重量超吸收性材料。
作为一个例子，一种适合的超吸收性材料是由美国北卡罗来纳Greensboro的Stockhausen股份有限公司生产的SXM 9543。这种超吸收性材料是交联的聚丙烯酸钠基(阴离子)聚合物，并且具有的在0.9psi(6.2kPa)下的AUL，如通过AUL试验测定的，为大约21.6克/克，并且通过CRC试验测定的CRC为大约23.2克/克。这种超吸收性材料的凝胶劲度指数因此是大约0.93。
表面处理的吸收性材料的表面处理剂至少部分地包括水溶性非交联的聚合物，谊聚合物被施加到超吸收性材料的整个或者部分外表面上，并且具有与所述超吸收性材料相反地带电的趋势。例如，当超吸收性材料包含通常为阴离子性(例如包含至少大约75％重量阴离子聚合物)的交联的聚合物，因此具有带负电荷的趋势时，表面处理剂至少部分地包括包含阳离子聚合物的水溶性非交联的聚合物，其具有带正电荷的趋势。更特别地，所述非交联的聚合物包含至少大约50％重量的阳离子聚合物，更适合地至少大约60％重量的阳离子聚合物，更适合地至少大约70％重量的阳离子聚合物，并且甚至更适合地至少大约80％重量的阳离子聚合物。由于将表明的原因，所述阳离子聚合物适合地是非交联的和水溶性的。
用作表面处理剂的适合的合成的阳离子聚合物的实例包括以下物质的盐或者部分盐聚(乙烯基胺)、聚(烯丙基胺)、聚(亚乙基亚胺)、聚(氨基丙醇乙烯基醚)、聚(丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)。适合的天然基阳离子聚合物的实例包括部分脱乙酰壳多糖，脱乙酰壳多糖和脱乙酰壳多糖盐。合成的多肽例如聚天冬酰胺、聚赖氨酸、聚谷氨酰胺、聚精氨酸是适合的阳离子聚合物的附加的实例。
用作表面处理剂的适合的合成的阴离子聚合物的实例包括以下物质的盐或者部分盐聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、马来酸酐共聚物、聚乙烯基乙酸、聚乙烯基膦酸和聚乙烯基磺酸。适合的天然基阴离子聚合物的实例包括羧甲基纤维素、羧甲基淀粉、角叉菜聚糖、藻酸和藻酸盐。合成的多肽例如聚天冬氨酸、聚谷氨酸和聚琥珀酸是适合的阴离子聚合物的附加的实例。
当超吸收性材料包含通常为阳离子性(例如包含至少大约75％重量的阳离子聚合物)的交联的聚合物时，表面处理剂适合地至少部分包含水溶性非交联的聚合物，该水溶性非交联的聚合物包括阴离子聚合物。更特别地，所述非交联的聚合物包含至少大约50％重量的阴离子聚合物，更适合地至少大约60％重量的阴离子聚合物，更适合地至少大约70％重量的阴离子聚合物，并且甚至更适合地至少大约80％重量的阴离子聚合物。由于将表明的原因，所述阴离子聚合物适合地是非交联的和水溶性的。
超吸收性材料上的表面处理剂聚合物的浓度适合地在基于超吸收性材料为大约0.05到大约10重量百分数范围内，并且更适合地在基于超吸收性材料为大约0.5到大约5重量百分数的范围内。
表面处理剂可以进一步包含增溶剂，例如水(并且更特别地蒸馏水)，其中表面处理剂聚合物被溶解，从而易于将表面处理剂施加到超吸收性材料上，并且提供相对低的超吸收性材料的初始溶胀量。在将表面处理剂聚合物溶解在水中时，表面处理剂成为水溶液。
按照一种制造表面处理的吸收性材料的方法，表面处理剂聚合物被施加到超吸收性材料上，该超吸收性材料具有与所述表面处理剂聚合物相反地带电的趋势。还考虑了所述超吸收性材料(表面处理剂聚合物被施加到其上)可以进一步具有至少大约0.8的凝胶劲度指数，而不背离本发明的范围。在特定的实施方案中，通过将表面处理剂聚合物溶解在水中，并且更适合地溶解在蒸馏水中，制备了水溶液。
在其中表面处理剂聚合物被溶解的水的量，通常取决于当将含水表面处理剂施加到超吸收性材料时以及当需要的浓度的表面处理剂聚合物保留在超吸收性材料上时，所希望的超吸收性材料的“溶胀比率”。在此使用的溶胀比率被定义为含水表面处理剂中水的量(重量)/克重量的要在其上施加所述表面处理剂的超吸收性材料。较高的溶胀比率有利于表面处理剂聚合物在超吸收性材料中渗透得更深。然而，当使用高分子量表面处理剂聚合物时，由于较高的潜在粘度，可能需要相对较高的溶胀比率。作为一个例子，溶胀比率适合地在大约0.5到大约20的范围内，更适合地在大约0.5到大约10的范围内，并且更适合地在大约1到大约5的范围内。
作为一个附加的实例，假定要对10克超吸收性材料进行表面处理，使得在超吸收性材料上表面处理剂聚合物浓度为超吸收性材料的大约2.5重量百分数。因此，需要的表面处理剂聚合物的量为2.5％乘10克，即0.25克重量的表面处理剂聚合物。进一步假定所希望的溶胀比率为大约2.5，所要求的将所述表面处理剂溶解在其中的水的量为2.5乘10克，即25克重量的水。
通过在将表面处理剂聚合物溶解而形成的水溶液中剧烈地混合(例如搅拌)所述超吸收性材料，而将表面处理剂适合地施加到所述超吸收性材料上。然而，应当理解，可以使用各种其他适用技术将表面处理剂施加到超吸收性材料上，例如喷雾，冷凝，涂覆等等，这些处于本发明的范围内。
当在水溶液中搅拌所述超吸收性材料时，水与少量表面处理剂聚合物一起被超吸收性材料吸收。然后对处理的超吸收性材料进行普通的干燥操作，以除去残留在超吸收性材料表面上的水，借此使表面处理剂聚合物保留在超吸收性材料的表面上。干燥操作可以通过蒸发、真空抽吸、加热干燥、冷冻干燥、有机溶剂凝聚或者其他适合的脱除技术来进行。
因为超吸收性材料用具有与所述超吸收性材料相反的电荷电势的聚合物处理，因此当表面处理的吸收性材料的粒子是干燥的或者处于低饱和度时，例如在所述材料被损伤和实质地溶胀之前，在粒子之间不存在强烈的离子吸引。当所述粒子随后被液体例如尿损伤时，超吸收性材料吸收该液体并且溶胀。结果，超吸收性材料暴露出来，以致在表面处理的吸收性材料的粒子表面存在阳离子区域和阴离子区域两者。
一个溶胀的粒子表面上的阳离子将吸引其他溶胀的粒子表面上的阴离子，反之亦然，借此提高了粒子之间的结合力，例如引起粒子“粘着”在一起。一旦出现这种情况，粒子间的运动被实质上抑制，并且当超吸收性材料的凝胶劲度指数为至少大约0.8时，粘在一起的粒子的进一步溶胀将在粒子之间产生开放的空隙，或者空气气阱。当粒子在压力下溶胀时，例如由于穿用者坐下、行走、扭转等等，保持和/或产生这些开放的空隙实质上增加了表面处理的吸收性材料的渗透率。
作为一个例子，表面处理的吸收性材料适合地具有的负荷下凝胶料层渗透率(GBP)，当通过后面描述的负荷下凝胶料层渗透率试验测定时，为至少大约200×10-9cm2，更适合地至少大约250×10-9cm2，更适合地至少大约300×10-9cm2，甚至更适合地至少大约350×10-9cm2，更适合地至少大约400×10-9cm2，更适合地至少大约450×10-9cm2，甚至更适合地至少大约500×10-9cm2，并且更适合地至少大约550×10-9cm2。
作为附加的实例，表面处理的吸收性材料适合地具有的自由溶胀凝胶料层渗透率(GBP)，当通过后面描述的自由溶胀凝胶料层渗透率试验测定时，为至少大约2,000×10-9cm2，至少大约2,500×10-9cm2，更适合地至少大约3,000×10-9cm2。
实验1对三种市售可得的超吸收性材料分别进行后面描述的离心保持能力(CRC)试验，负荷下吸收性(AUL)试验，自由溶胀凝胶料层渗透率(GBP)试验和负荷下凝胶料层渗透率(GBP)试验。所测试的超吸收性材料中的两种可购自Stockhausen股份有限公司，Greensboro，北卡罗来纳，美国，型号分别为Favor 880和SXM 9543。另一种测试的超吸收性材料可购自Dow Chemical，Midland，密歇根，美国，型号为Drytech 2035。试验结果报告在以下表1中。
制备例4-5取代的苯亚磺酸钠的制备通过水解如制备例1和2制备的取代的苯磺酰氯制备苯亚磺酸钠。各个取代的苯磺酰氯和2.5当量的Na2SO3和2.5当量的NaHCO3，在底烧瓶中，在75℃，在去离子水中搅拌3小时，浓度为每毫升去离子水0.2g取代的苯磺酰氯。各个反应混合物随后冷却到室温，并随后在冷藏箱中冷却到10℃。各个冷溶液用浓硫酸酸化直到pH小于1。
各个沉淀的固体萃取入乙酸乙酯，然后使用旋转蒸发器蒸干有机相，得到取代的苯亚磺酸，无色固体。每个取代的苯亚磺酸固体溶于甲醇得到约10wt％的溶液。
随后去离子水滴加到各个溶液，直到刚形成沉淀物。随后加入足够的甲醇到溶液，直到所有的固体溶解。各个甲醇水溶液用1M碱金属氢氧化物水溶液中和，如表1所示，得到取代的苯亚磺酸盐的碱金属盐，其通过用旋转蒸发器除去溶剂分离。数据列于表1。
表1制备4-5

制备例6-7取代的四丁基铵苯亚磺酸盐的制备从相应的碱金属亚磺酸盐制备四丁基铵苯亚磺酸盐。各种碱金属自Baxter Scientific产品部，McGaw Park，IL)中在60摄氏度下干燥至少15小时，然后借助于Osterizer共混机在低速下研磨10秒，成为粒子.然后将获得的超吸收性粒子筛分，将300到600微米部分用于与吸收性相关的评价。对表面处理的吸收性材料分别进行后面将描述的CRC试验、在0.9psi下的AUL试验、自由溶胀GBP试验和负荷下GBP试验。进行的试验的结果提供于表2。
表2

对于Favor 880超吸收性材料，其具有低于0.8的凝胶劲度指数，施加具有与超吸收性材料相反的带电趋势的表面处理剂，提高了表面处理的吸收性材料的自由溶胀凝胶料层渗透率(例如在0psi下的GBP)，但是对表面处理的吸收性材料的负荷下凝胶料层渗透率具有小的影响。表面处理的Dow 2035超吸收性材料，其同样具有低于0.8的凝胶劲度指数，负荷下凝胶料层渗透率被显著地提高，但是不如希望的那样高。然而，将表面处理剂施加到具有大约0.93的凝胶劲度的SXM 9543超吸收性材料上，实质地提高了表面处理的吸收性材料的自由溶胀GBP和负荷下GBP两者。
然而，处理的SXM 9543的负荷下凝胶料层渗透率倾向于受较高表面处理剂浓度的不利影响。例如，在大约5重量百分数的聚乙烯基胺浓度和2.5的溶胀比率下，负荷下GBP实质上低于在大约2.5重量百分数的聚乙烯基胺浓度和相同的溶胀比率下的负荷下GBP。这可能是因为高表面处理剂浓度抑制了在下面的超吸收性材料的溶胀，由此降低了表面处理的吸收性材料的负荷下吸收性(0.9psi下的AUL)。
同样注意到，溶胀比率应该足够高，以使表面处理剂聚合物在超吸收性材料上充分分布，但是应该适当地低，以足以抑制表面处理剂聚合物向超吸收性材料中过度渗透。例如，对于大约2.5重量百分数的聚乙烯基胺浓度，当溶胀比率从1.25提高到2.5时，负荷下GBP提高，但是当溶胀比率进一步提高到5时，负荷下GBP降低。
实验2在另一个实验中，对可购自Stockhausen股份有限公司的、在其上没有任何表面处理剂的SXM 9543超吸收性材料进行CRC试验、在0.9psi(6.2kPa)下的AUL试验、自由溶胀GBP试验和负荷下GBP试验，所述试验在下文中进行了描述。本发明的表面处理的吸收性材料按照以下生产。将1,210克蒸馏水倒入一加仑Hobart混合机(N50型，加拿大，Ontario，New York，Hobart Canada制造)，然后将54克可以CATIOFAST VFH购自北卡罗来纳Charlotte的BASF的溶液加入混合机，同时使混合机在相对低速(设定1)下搅拌。
搅拌持续大约5分钟，或者直到CATIOFAST VFH被完全溶解。CATIOFAST VFH是在水中包含22-24重量百分数聚乙烯基胺的水溶液。将500克干燥SXM 9543超吸收性材料加入所述溶液，并且在相对快的速度(设定2)下剧烈地搅拌大约5分钟。将表面处理的吸收性材料放入两个10英寸乘20英寸盘中，并且在Baxter烘箱中在80摄氏度下干燥至少15小时，然后借助于Osterizer共混机在低速下研磨大约10秒(每次将大约50克处理的超吸收性材料加入共混机)。将研磨的超吸收性材料筛分，将300到600微米粒子用于评价。然后对表面处理的吸收性材料进行CRC试验、0.9psi下的AUL试验、自由溶胀GBP试验和负荷下GBP试验。结果提供于下表3。
表3

在一个实施方案中，本发明的吸收性结构包含非织造纤网，该非织造纤网包含亲水性纤维和按照本发明生产的表面处理的吸收性材料。适合的亲水性纤维的实例包括天然存在的由本质上可润湿的材料组成的有机纤维，例如纤维素纤维。纤维素纤维的适合来源包括木材纤维，例如漂白牛皮纸软木或者硬木浆，高产率木材纤维，和ChemiThermo Mechanical纸浆纤维；甘蔗渣纤维；乳草属植物绒毛纤维；麦秸；洋麻；大麻；菠萝叶纤维；或者泥炭苔藓。其他亲水性纤维，例如再生纤维素，以及化学卷曲硬化纤维素纤维，也可以被压实而形成吸收性结构，谊吸收性结构在被润湿时能够膨胀到较高的蓬松度。纸浆纤维还可以利用交联剂来硬化，例如甲醛或者其衍生物，戊二醛，表氯醇，羟甲基化的化合物，例如脲或者脲衍生物，酸酐例如马来酸酐，非羟甲基化的脲衍生物，柠檬酸或者其他多羧酸。
适合的亲水性纤维的一个实例是可购自美国亚拉巴马州CoosaRiver的Bowater的CR1654，其为主要包含软材纤维的漂白的、高度吸收性的硫酸盐木浆。另一种适合的亲水性纤维是可购自美国华盛顿州联邦路的Weyerhauser的NB-416，其为漂白的南方软木浆。
适合的亲水性纤维的其他实例包括由纤维素或者纤维素衍生物组成的合成纤维，例如人造丝纤维；由固有地可润湿的材料组成的无机纤维，例如玻璃纤维；由固有地可润湿的热塑性聚合物制造的合成纤维，例如特定的聚酯或者聚酰胺纤维；以及由不可湿润的热塑性聚合物组成的合成纤维，例如聚丙烯纤维，其已经借助于适当手段亲水化。所述纤维可以例如通过用二氧化硅处理，用具有适合的亲水性部分并且不易于从纤维中除去的材料处理，或者在不可湿润的疏水性纤维形成期间或者之后用亲水性聚合物包覆所述纤维而被亲水化。
对于本发明的目的，考虑到还可以使用上述各种类型纤维的选择的共混物。此外，代替所述纤维选择，或者作为补充，可以包括亲水性的或者已经被处理成亲水性的双组分或者双构分纤维，它们被用于提高吸收性结构的完整性和/或柔软性，这通过热活化引起的粘结来实现。
还考虑到，作为替代方案或者附加地，所述吸收性结构可以包含疏水性纤维，而不背离本发明的范围。在另一个实施方案中，吸收性结构可以仅仅包含表面处理的吸收性材料，例如通过普通的发泡技术来形成吸收性结构。
吸收性结构可以任何普通的方式成型，例如通过空气-成型，空气-铺放，共-成型，湿法-铺放，粘结梳理，或者通过其他已知的将纤维和吸收性材料混合形成非织造纤网的技术形成。吸收性结构还可以是具有任何形状的单层或者多层结构。吸收性结构还可以是泡沫结构，或者可以是层压制品，其中表面处理的吸收性材料以均匀的或者图案化的阵列形式被放在可渗透的和亲水性的纤维或者纤网的至少一个层上或者在这类层之间。
吸收性结构可以具有对于预定目的适合的实质上任何形状和尺寸。吸收性结构还可以包含两个或多个非织造纤网或者层，其可以并列式关系或者面对面关系定位，并且所有或者一部分邻近的纤网或者层可以被固定在一起，形成所述吸收性结构。
表面处理的吸收性材料能够实质上均匀地与亲水性纤维混合，在吸收性结构中达到吸收性材料和纤维的均匀分布。可选择地，表面处理的吸收性材料可以在吸收性结构中非均匀地分布，例如跨过结构的宽度、沿着长度和/或通过厚度非均匀地分布，以在结构中限定分布吸收性材料的分散的目标区域或者区。在吸收性结构中，表面处理的吸收性材料的浓度，在吸收性结构的整个厚度或者厚度的一部分中，在整个宽度或者宽度的一部分中，和/或沿着整个长度或者长度的一部分，也可以是不均匀的。
通常，表面处理的吸收性材料在吸收性结构中的浓度，基于吸收性结构的总重量，适当地为大约90重量百分数或以下，但是在任何情况下大于零。在一个实施方案中，表面处理的吸收性材料在吸收性结构中的浓度，适当地在大约5到大约90重量百分数范围内，更适当地在大约40到大约90重量百分数范围内，并且甚至更适当地在大约40到大约80重量百分数范围内。在另一个实施方案中，表面处理的吸收性材料在吸收性结构中的浓度在大约40到大约60重量百分数范围内。
吸收性结构可以或者可以不被包装，或者用适合的棉纸或者纤网包装材料围绕，以保持吸收性结构的完整性和/或形状。
如前面描述的，按照本发明成型的吸收性结构可以引入吸收性制品。在此使用的吸收性制品指这样一种制品，其可以靠着或者接近于穿用者的身体放置(例如接触身体)，以吸收和/或保持从身体排出的各种废物。某些吸收性制品，例如一次性制品，在有限的使用期之后预定被废弃，而不是被洗涤或者另外地修复以重复使用。在一个实施方案中，本发明的吸收性制品包括外罩、以与外罩成面对关系定位并且适合于与穿用者身体接触的关系的体侧衬层，以及配置在外罩和衬层之间的吸收体。体侧衬层通常可以与外罩共同延伸，或者可以根据需要覆盖大于或者小于外罩区域的区域。
在一个实施方案中，外罩是可拉伸的，并且可以或者可以不是在某种程度上弹性的。更特别地，外罩是足够可伸展的，使得一旦在损伤的吸收体的重力下被拉伸时，外罩将不会实质上向着其原始位置回缩。然而，考虑到了外罩可以一般地是非可伸展的，这也在本发明范围内。
外罩可以是单层的结构，或者可以是多层的层压结构，以提供希望水平的延展性以及液体不渗透性和蒸汽渗透性。例如，外罩可以是双层结构，包括由蒸汽渗透性材料制造的外层和由液体不渗透材料制造的内层，所述两个层通过适合的层压粘合剂或者其他粘结技术被固定在一起。蒸汽可渗透外层可以是任何适合的材料，并且适合地是提供一般地类似布的质地的那种。外层的适合的材料包括非织造纤网、编织材料、针织材料和薄膜。非织造织物或者纤网由许多已知工艺形成，例如粘结梳理纤网工艺、熔喷工艺和纺粘工艺。
外罩的液体不可渗透的内层可以是蒸汽可渗透的(即“透气的”)或者蒸汽不可渗透的。内层适合地由薄的塑料薄膜制造成，虽然其他柔性的液体不可渗透的材料也可以被使用。更特别地，内层可以由流延或者吹塑薄膜装置制造，可以被共挤出，并且可以根据需要压纹。应当理解，内层可以另外地由任何适合的非弹性聚合物组合物制造，并且可以包括多个层。当内层是蒸汽可渗透的时，其可以包含填料，例如产生微孔的填料，例如碳酸钙；不透明剂，例如二氧化钛；和抗粘连剂，例如硅藻土。内层的适合的聚合物包括，但是不局限于，非弹性的可挤出聚合物，例如聚烯烃或者聚烯烃共混物，尼龙，聚酯和乙烯-乙烯醇。更特别地，有用的聚烯烃包括聚丙烯和聚乙烯。其他有用的聚合物包括转让给Exxon Chemical Patents Inc.的Sheth的美国专利号4,777,073中描述的那些，例如聚丙烯的共聚物和低密度聚乙烯或者线性低密度聚乙烯。
体侧衬层适当地是柔韧的、手感柔软的并且对穿用者皮肤无刺激性的，并且用以将穿用者皮肤与吸收体隔离。所述衬层与吸收体相比适合地具有较低的亲水性，以为穿用者提供相对干燥的表面，并且是足够多孔性的以使液体能够渗透，由此容许液体易于渗透通过其厚度。适合的体侧衬层可以由各种各样的纤网材料制造。各种织造和非织造织物，包括合成的和天然的纤维之一或两者，或者薄膜层压制品，均可以用于所述衬层。例如，体侧衬层可以由希望的纤维的熔喷或者纺粘纤网组成，并且还可以是粘结-梳理纤网。也可以使用具有不同的纤维旦尼尔的不同材料的层。所述各种织物可以由天然纤维、合成纤维或者其混合物组成。体侧衬层还可以是穿孔的，以有助于捕获流体或者提供美学上令人喜欢的图案。
吸收性制品的各种组件使用适合的连接形式被组装在一起，例如粘合剂、声波粘结、热结合或者其组合。例如，在一个实施方案中，外罩和吸收体利用粘合剂衬料、例如热熔或者压敏粘合剂衬料被固定在一起。使用同一种附着形式，体侧衬层也被固定到外罩上，并且还可以被固定到吸收体上。
按照本发明，吸收体至少部分地包括本文前面描述的吸收性结构。考虑了吸收体可以包含一种或多种所述吸收性结构，例如以重叠或者并列式关系，和/或其可以包含除所述吸收性结构之外的一个或多个层，例如浪涌(surge)层，而不背离本发明的范围。
现在描述本文前面提到的各种试验。
自由溶胀凝胶料层渗透率试验本文使用的术语自由溶胀凝胶料层渗透率(GBP)试验测定溶胀的凝胶粒子料层(例如表面处理的吸收性材料或者在表面处理之前的超吸收性材料)的渗透性，该测定在通常被称为“自由溶胀”的状态下进行。术语“自由溶胀”指在吸收如以下将要描述的试验溶液时，允许凝胶粒子在没有约束负载下溶胀。用于进行凝胶料层渗透率试验的适合的设备示于图1和2，并且一般地指示为28。试验设备28包括样品容器，一般地标示为30，和活塞，一般地标示为36。活塞36包括圆柱形的LEXAN柱身38，其具有沿着柱身纵轴向下钻出的同心圆柱形孔40。柱身38的两端被机械加工，以提供分别指示为42，46的上端和下端。标示为48的砝码位于一个末端42上，并且具有通过其中心的至少一部分钻出的圆柱形孔48a。
圆形活塞头50被定位在另一端46，并且提供有具有七个孔60的同心内环，每个孔具有大约0.95厘米的直径，以及具有十四个孔54的同心外环，同样每个具有大约0.95厘米的直径。孔54，60从活塞头50的上部钻到底部。活塞头50同样具有在其中央钻出的圆柱形孔62，以容纳柱身38的末端46。活塞头50的底部还可以用双轴拉伸的100目不锈钢丝网64覆盖。
样品容器30包括圆筒34和400目不锈钢布筛66，该不锈钢布筛被双轴拉伸而绷紧，并且附着于圆筒的下端。在试验期间，凝胶粒子样品，在图1中被标示为68，被支承在圆筒中筛网66上。
圆筒34可以由透明的LEXAN棒材或等效材料钻成，或者可以由LEXAN管材或等效材料切割而成，并且具有大约6厘米的内径(例如大约28.27cm2的横截面积)，大约0.5厘米的壁厚和大约10厘米的高度。在圆筒34的侧壁中，在筛网66以上大约7.8厘米的高度加工出排泄孔(未显示)，以允许液体从圆筒排泄，以在样品容器中将液平面保持在筛网66以上大约7.8厘米处。活塞头50由LEXAN棒材或等效材料加工，并且具有大约16毫米的高度和一定尺寸的直径，使得其配合在圆筒34内具有最小的壁间隙，但是仍然能自由地滑动。柱身38由LEXAN棒材或等效材料加工，并且具有大约2.22厘米的外径和大约0.64厘米的内径。
柱身上端42为大约2.54厘米长和大约1.58厘米直径，形成环形的肩部47，以支持砝码48。环形的砝码48具有大约1.59厘米的内径，因此可以滑动到柱身38的上端42上并且定位在在柱身上形成的环形肩部47上。环形的砝码48可以由不锈钢或者其他在试验溶液存在下有耐腐蚀性的适合的材料制造，所述试验溶液是0.9重量百分数的氯化钠在蒸馏水中的溶液.活塞36和环形砝码48的总重量等于大约596克(g)，其相当于在大约28.27平方厘米的样品面积上，对样品68上施加大约0.3磅/平方英寸(psi)或者大约20.7达因/平方厘米(2.07kPa)的压力。
当在如下所述的试验期间试验溶液流过试验设备时，样品容器30通常处于16目刚性不锈钢支持筛网(未显示)上。可选择地，样品容器30可以处于具有与圆筒34基本上相同的直径尺寸的支承环(未显示)上，这样支承环不限制从容器底部流出。
为了在自由溶胀状态下进行凝胶料层渗透率试验，将其上带有砝码48的活塞36放入空的样品容器30，并且使用适当的精确到0.01毫米的量器测量高度，扣除台板高度。重要的是测量每个空的样品容器30的高度，并且在使用多个试验设备时记录所使用的活塞36和砝码48。当样品68随后在饱和后被溶胀时，应该将相同的活塞36和砝码48用于所述测量。
被测试的样品由预筛分的粒子制备，所述粒子通过美国标准30目筛，并且被美国标准50目筛保留.结果，试验样品包含尺寸在大约300到大约600微米范围内的粒子。所述粒子可以手工预筛分或者自动预筛分。将大约0.9克样品放入样品容器30，并且均匀地摊开在样品容器底部上。然后将所述容器(其中有0.9克样品，没有活塞36和砝码48)浸没在试验溶液中大约60分钟，在没有任何约束负载下使样品饱和并且允许样品溶胀。
在该阶段的末尾，将活塞36和砝码48组合件放置在样品容器30中的饱和的样品68上，然后将样品容器30、活塞36、砝码48和样品68从溶液中取出。使用与前面使用的相同的测厚仪，通过再次测量从砝码48的底部到圆筒34的顶部的高度，测量饱和样品68的厚度，条件是零点与初始高度测量相比没有发生变化。将从测量空的样品容器30、活塞36和砝码48得到的测量高度从在使样品68饱和之后得到的测量高度中减去。得到的值是溶胀的样品的厚度，或者高度“H”。
通过将试验溶液流输送到在内部包含饱和样品68、活塞36和砝码48的样品容器30中，开始渗透性测量。调节试验溶液流入容器的流量，以保持在样品容器底部之上大约7.8厘米的流体高度。用重量分析方法测量不同时间下通过样品68的溶液的量。一旦液平面已经稳定到并且保持在大约7.8厘米的高度，每秒钟收集一次数据，持续至少二十秒。通过溶胀的样品68的流量Q，通过对通过样品68的流体(克)对时间(秒)的数据进行线性最小-二次方拟合来测定，单位为克/秒(g/s)。
通过以下方程得到渗透率(cm2)K＝[Q*H*μ]/[A*ρ*P]其中，K＝渗透率(cm2)，Q＝流量(g/s)，H＝样品高度(cm)，μ＝液体粘度(泊)(对于在谊试验中使用的试验溶液，为大约一厘泊)，A＝液体流的横截面积(cm2)，ρ＝液体密度(g/cm3)(对于在该试验中使用的试验溶液为大约1g/cm3)，并且P＝流体静压(达因/平方厘米)(一般大约3,923达因/平方厘米)。静压由以下公式计算P＝ρ*g*h其中，ρ＝液体密度(g/cm3)，g＝重力加速度，名义上981cm/s2，并且h＝流体高度，例如对于本文描述的凝胶料层渗透率试验为7.8厘米。
测试最少三个样品，将结果平均以确定样品的凝胶料层渗透率。
负荷下凝胶料层渗透率试验本文中使用的负荷下凝胶料层渗透率(GBP)试验，在此还称为0.3psi下的GBP，测定在通常被称为“负荷下”的条件下溶胀凝胶粒子料层(例如，超吸收性材料或者吸收性材料，如本文中使用的那些术语)的渗透率。术语“负荷下”指粒子的溶胀被与施加到粒子的正常使用负荷(例如穿用者坐下、行走、扭动等等)一致的负荷所约束。
更具体地，负荷下凝胶料层渗透率试验与前面提到的自由溶胀凝胶料层渗透率基本相同，除了以下区别。在将0.9克样品放入样品容器30并且均匀地摊开在样品容器的底部上之后，将活塞36和砝码48放置在样品容器内的样品上，然后将样品容器(与其中的活塞和砝码一起)浸没在试验溶液(0.9重量％NaCl盐水)中，达到大约60分钟。结果，当样品被饱和和发生溶胀时，0.3psi的约束负荷被施加到样品上。
负荷下吸收性试验负荷下吸收性(AUL)试验测量在室温下(试验溶液)，在材料处于0.9psi负载下，凝胶粒子样品(例如表面处理的吸收性材料或者进行表面处理之前的超吸收性材料)吸收0.9重量百分数氯化钠在蒸馏水中的溶液的能力。用于进行AUL试验的设备106示于图3，并且包括Demand吸收性测试仪(DAT)，一般地标示为100，其类似于可购自美国麻萨诸塞州Danners的M/K Systems的重力吸收性试验系统(GATS)，并且类似于Lichstein在1974年3月的INDA技术讨论会论文集第129-142页描述的系统。
所述试验设备还包括试验台，一般地标示为101(图4)，其具有在其中形成的空腔102以及位于空腔中的多孔板103，并且具有由延伸通过多孔板的许多钻孔104形成的直径大约2.54厘米的中央穿孔区域。示于图4中的空腔102具有大约3.2厘米的直径，并且多孔板103具有大约3.1厘米的直径并且包括七个钻孔104，每个具有大约0.3厘米的直径。钻孔104的一个位于中心，其余六个钻孔在中心孔周围同心地定位，从中心孔的中心到每个相邻的孔的中心的间距为大约一厘米。
包含要被测试的样品110的样品容器包括圆筒112和不锈钢布筛114，布筛114被双轴地拉伸而绷紧并且附着于圆筒的下端。圆筒112可以从透明的LEXAN棒料或等效材料钻成，或者可以从LEXAN管子或等效材料切割，并且具有大约一英寸(大约2.54厘米)的内径。不锈钢布筛114适当地是100目筛。
圆盘，或者活塞116从LEXAN棒材、有机玻璃或等效材料加工，并且具有一定的直径尺寸，使得其配合在圆筒112内具有最小的壁间隙，但是仍然能够自由地滑动。活塞116的高度为大约0.8厘米，并且活塞的重量适当地为大约4.4克，以在容器中的样品的横截面积上提供大约0.01psi的负荷。砝码118具有一定的尺寸(例如，具有大约2.5厘米的直径)，以便定位到活塞116上，以增大样品上(例如，除活塞重量之外)的负荷。例如，大约317克的砝码被用于在容器中的样品的横截面积上提供大约0.9psi的负荷(例如，包括活塞重量)。
空腔102，并且因此多孔板103，是与包含试验溶液(室温下的0.9重量百分数氯化钠在蒸馏水中的溶液)的贮器120流体连通的。如图3所示，贮器120位于电子天平108上。
通过将粒子过筛通过美国标准30目筛和将粒子保留在美国标准50目筛上制备大约0.160克重量的凝胶粒子样品110，因此该样品包含粒度范围为大约300到大约600微米的粒子。将样品称重到适合的称重纸上，然后加入样品容器(除去活塞116)，使得粒子被均匀分布并且在容器底部覆盖所述筛网。轻轻敲击样品容器，使粒子料层在容器中变平。
通过将圆形的GF/A玻璃过滤纸片124放到在多孔板103上形成的钻孔104上，并且通过将试验溶液通过管道122从贮器120输送到多孔板使其饱和来开始AUL试验。纸124具有大于圆筒112内径并且小于其外径的适当尺寸，以确保良好接触，以抑制钻孔104上的蒸发。在这时将电子天平108置零。将活塞116和砝码118放置在容器内的样品上，并且将容器(与其中的样品、活塞和砝码一起)放置在板103上的饱和的玻璃过滤纸124上，以允许试验溶液通过管道122、板102中的孔104和过滤纸被样品吸收。
用电子天平108测量在大约60分钟时间内试验溶液到样品的流动。在大约60分钟之后样品吸收的溶液的量(克)除以样品的干重(例如大约0.160克)是样品的AUL值，单位液体克数/克重量样品。
进行两次试验，以确保测量的精确度。首先，活塞116在样品容器底部的筛网114之上升高的高度乘以活塞的横截面积应该粗略地等于在60分钟时间内样品吸收的溶液的量。其次，在试验之前(例如当超吸收性材料是干燥的时候)和试验之后可以将样品容器称重，并且重量差应该粗略地等于在60分钟时间内样品吸收的溶液的量。
进行最少三次试验，将结果平均，以测定0.9psi下的AUL值。样品在23±1摄氏度下、在50±2％相对湿度下测试。
离心保持能力试验离心保持能力(CRC)试验测量凝胶粒子(例如表面处理的吸收性材料或者在进行表面处理之前的超吸收性材料)在被饱和并且在控制的条件下进行离心之后其中保留液体的能力。得到的保持能力以保留的液体克数/克重量样品(g/g)来描述。被测试的样品由预筛分的粒子制备，所述粒子通过美国标准30目筛，并且被美国标准50目筛保留。结果，样品包含尺寸在大约300到大约600微米范围内的粒子。所述粒子可以经手工预筛分或者自动预筛分，并且储存在密封的气密容器中直到试验。
保持能力通过以下测量将0.2±0.005克预筛分样品放入水-可渗透的口袋中，该口袋将包含所述样品，虽然允许试验溶液(0.9重量百分数氯化钠在蒸馏水中)自由地被样品吸收。可热封茶叶袋材料，例如可购自美国康涅狄格州Windsor Locks的Dexter公司的那种1234T型可热封过滤纸，对于大多数应用是适合的。所述袋子通过将5英寸乘3英寸袋子材料样品对半折叠，并且将开口边的两个热封形成2.5英寸乘3英寸矩形小袋而形成。热封接应该在所述材料边缘内大约0.25英寸。在样品被放入小袋之后，将小袋的仍然开着的边热封。还生产了空的袋子作为对照物。制备三个样品(例如，填充和密封的袋子)进行试验。填充的袋子必须在制备后三分钟内进行测试，除非立即放入密封容器中，在这种情况下填充的袋子必须在制备后三十分钟内测试。
将袋子放在两个TEFLON涂覆的玻璃纤维筛网之间，该筛网具有3英寸开口(Taconic Plastics，Inc.，Petersburg，N.Y.)，并且浸没在含有23摄氏度的试验溶液的盘子中，确保所述筛网被压下，直到所述袋子被完全润湿。在润湿之后，将样品保留在溶液中大约30±1分钟，然后将其从溶液中取出，并且暂时地放在非吸收性的平整表面上。对于多个试验，在已经在盘子中使24个袋子饱和之后，应谊将所述盘子清空，并且重新加入新鲜的试验溶液。
然后将湿袋放入适合的离心机的篮子中，所述离心机能够使样品经受大约350倍重力加速度。一种适合的离心机是Heraeus LaboFuge400，其具有水汇集篮，数字式每分钟转数表，以及适合于装盛和排放所述袋子样品的机械加工的排水篮。当多个样品被离心时，样品必须放入离心机内相对的位置，以便在旋转时使篮子平衡。在大约1,600rpm(例如，达到大约350倍重力加速度的目标)下，将所述袋子(包括湿的空袋)离心3分钟。将袋子除去和称重，首先称重空袋(对照物)，然后称重包含样品的袋子。计及袋子本身保留的溶液后，样品保留的溶液的量是样品的离心保持能力(CRC)，表示为克流体/克样品。更具体地，保持能力确定为CRC＝(离心后样品和袋子重量-离心后空袋重量-干燥样品重量)/干燥样品重量测试三个样品，将结果平均，以确定离心保持能力(CRC)。样品在23±1摄氏度下、在50±2％相对湿度下测试。
应当理解，为了举例说明的目的给出的上述实施方案的细节，不被认为是对本发明范围的限制。虽然以上仅仅详细描述了少数本发明的示例性实施方案，但是本领域技术人员容易理解，在不背离本发明的新颖教导和优点的前提下，可以对示例性实施方案进行许多修正。例如，关于一个实施方案描述的特征可以引入本发明的任何其他实施方案。
因此，所有这类修正被认为包含在本发明范围内，本发明的范围由以下权利要求和所有其等效物定义。此外，应当认识到，可以想到许多实施方案，它们不能获得某些实施方案、尤其是优选的实施方案的全部优点，但是缺少特定的优点的实施方案并不必然在本发明的范围之外。
当引入本发明或者其优选的实施方案的要素时，词语“一个”、“一种”、“该”和“所述”用以指存在一个或多个所述要素。术语“包含”、“包括”和“具有”预定是指包括在内的，并且意味着可以存在不同于所列要素的附加要素。
因为在不背离本发明范围的条件下，可以对上述结构进行各种改变，因此所有包含在上述描述中的内容应被理解为是说明性的，并且不具有限定的意义。
权利要求
1.一种吸收性材料，其至少部分地包含交联的聚合物，所述吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力为至少大约20克/克，并且通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定的负荷下凝胶料层渗透率为至少大约200×10-9平方厘米。
2.权利要求1的吸收性材料，其中交联的聚合物包含至少大约75重量百分数阴离子聚合物。
3.权利要求1的吸收性材料，其中吸收性材料通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定的负荷下凝胶料层渗透率为至少大约400×10-9平方厘米。
4.权利要求1的吸收性材料，其中吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力为至少大约25克/克。
5.权利要求1的吸收性材料，其中吸收性材料通过自由溶胀凝胶料层渗透率试验测定的自由溶胀凝胶料层渗透率为至少大约2,000×10-9平方厘米。
6.权利要求5的吸收性材料，其中吸收性材料通过自由溶胀凝胶料层渗透率试验测定的自由溶胀凝胶料层渗透率为至少大约3,000×10-9平方厘米。
7.权利要求1的吸收性材料，其中交联的聚合物包含至少大约85重量百分数阴离子聚合物。
8.一种吸收性结构，其包含权利要求1的吸收性材料和亲水性纤维和疏水性纤维的至少一种。
9.权利要求8的吸收性结构，其中吸收性材料占吸收性结构的大约5％重量到大约90％重量。
10.一种吸收性制品，其至少部分地包含权利要求8的吸收性结构。
11.权利要求10的吸收性制品，其中所述吸收性制品是尿布、运动裤、妇女卫生产品和失禁产品的一种。
12.权利要求1的吸收性材料，其中交联的聚合物包含至少大约75重量百分数阳离子聚合物。
13.一种表面处理的吸收性材料，其包含具有至少大约0.8的凝胶劲度指数的超吸收性材料和施加到超吸收性材料上的表面处理剂，所述超吸收性材料包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数阴离子聚合物，所述表面处理剂包含水溶性非交联的聚合物，该水溶性非交联的聚合物包含至少大约50重量百分数阳离子聚合物。
14.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中所述表面处理的吸收性材料通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定的负荷下凝胶料层渗透率(GBP)为至少大约200×10-9平方厘米。
15.权利要求14的表面处理的吸收性材料，其中所述表面处理的吸收性材料通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定的负荷下凝胶料层渗透率(GBP)为至少大约400×10-9平方厘米。
16.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中所述超吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力(CRC)为至少大约20克/克。
17.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中所述超吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力(CRC)为至少大约25克/克。
18.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中所述阳离子聚合物是聚乙烯基胺。
19.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中阳离子聚合物的浓度基于超吸收性材料为大约0.05到大约5重量百分数。
20.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中超吸收性材料具有的凝胶劲度指数为至少大约0.85。
21.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中表面处理剂被施加到超吸收性材料的基本上整个外表面上。
22.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中表面处理剂的水溶性非交联的聚合物包含至少大约70重量百分数的阳离子聚合物。
23.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中表面处理剂还包含每克重量超吸收性材料为大约0.5到大约5克重量的水。
24.权利要求13的表面处理的吸收性材料，其中表面处理的吸收性材料通过自由溶胀凝胶料层渗透率试验测定的自由溶胀凝胶料层渗透率为至少大约2,000×10-9平方厘米。
25.权利要求24的表面处理的吸收性材料，其中所述表面处理的吸收性材料通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定的负荷下凝胶料层渗透率(GBP)为至少大约200×10-9平方厘米。
26.一种吸收性材料，其至少部分地包含交联的聚合物，所述吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力为至少大约20克/克，并且通过自由溶胀凝胶料层渗透率试验测定的自由溶胀凝胶料层渗透率为至少大约2,500×10-9平方厘米。
27.权利要求26的吸收性材料，其中吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力为至少大约25克/克。
28.权利要求26的吸收性材料，其中交联的聚合物包含至少大约75重量百分数阴离子聚合物。
29.一种生产表面处理的吸收性材料的方法，所述方法包括在水中溶解水溶性阳离子聚合物形成水溶液；和将所述水溶液施加到超吸收性材料的外表面，所述超吸收性材料具有至少大约0.8的凝胶劲度并且包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阴离子聚合物。
30.权利要求29的方法，其还包括在将所述溶液施加到超吸收性材料上之后，从所述水溶液中除去水，借此将阳离子聚合物保留在超吸收性材料表面上。
31.权利要求29的方法，其中阳离子聚合物的浓度基于超吸收性材料为大约0.05到大约10重量百分数。
32.权利要求29的方法，其中溶解步骤包括将阳离子聚合物溶解于至少大约0.5到至少大约10克重量水/每克重量超吸收性材料。
33.权利要求29的方法，其中将所述水溶液施加到超吸收性材料的外表面上的步骤包括将所述水溶液与超吸收性材料混合在一起，直到所述超吸收性材料吸收至少一部分所述水溶液。
34.一种表面处理的吸收性材料，其包含具有至少大约0.8的凝胶劲度指数的超吸收性材料和施加到超吸收性材料上的表面处理剂，所述超吸收性材料包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阳离子聚合物，所述表面处理剂包含水溶性非交联的聚合物，该水溶性非交联的聚合物包含至少大约50重量百分数的的阴离子聚合物。
35.一种生产表面处理的吸收性材料的方法，所述方法包括在水中溶解水溶性阴离子聚合物形成水溶液；和将所述水溶液施加到超吸收性材料的外表面，所述超吸收性材料具有至少大约0.8的凝胶劲度指数并且包含交联的聚合物，该交联的聚合物包含至少大约75重量百分数的阳离子聚合物。
36.权利要求35的方法，其还包括在将所述溶液施加到超吸收性材料上之后，从所述水溶液中除去水，借此将阴离子聚合物保留在超吸收性材料表面上。
37.权利要求35的方法，其中将所述水溶液施加到超吸收性材料的外表面上的步骤包括将所述水溶液与超吸收性材料混合在一起，直到所述超吸收性材料吸收至少一部分所述水溶液。
38.权利要求35的方法，其还包括在将所述溶液施加到超吸收性材料上之后，从所述水溶液中除去水，借此将阴离子聚合物保留在超吸收性材料表面上。
全文摘要
一种至少部分地由交联的聚合物形成的吸收性材料。所述吸收性材料通过离心保持能力试验测定的离心保持能力为至少大约20克/克，并且通过负荷下凝胶料层渗透率试验测定的负荷下凝胶料层渗透率为至少大约200×10
文档编号A61L15/60GK1859932SQ200480028604
公开日2006年11月8日 申请日期2004年4月2日 优先权日2003年7月31日
发明者秦建, 章小民, D·A·米勒 申请人:金伯利-克拉克环球有限公司