专利名称：一种具有健肤美容作用的中药组合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法，特别是涉及一种具有健肤美容作用的中药组合物及其制备方法。
背景技术：
中医理论认为，气血是构成人体的基本物质，是脏腑组织器官进行生理活动的物质基础。“肾为先天之本”，“脾胃为气血生化之源”，二者与气血的关系极为密切。由先天禀赋不足，或后天失养，或久病耗伤气血，劳倦过度等所致的气虚、血虚或兼脾虚、肾虚等证为临床常见病，可见于多种疾病过程中，严重影响身心健康。因气虚，血虚或兼脾虚、肾虚可致精神萎靡、食少纳差、头晕目眩、神疲乏力、腰膝酸软、面色萎黄、枯槁不润、皮肤皱缩、弹性降低等症。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有健肤美容作用的中药组合物；本发明目的还在于提供一种中药组合物的制备方法；本发明目的还在于提供一种中药组合物的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
本发明中药组合物原料药组成为黄芪150-350重量份枸杞子100-300重量份地 黄150-350重量份天冬100-300重量份火麻仁100-250重量份当 归70-200重量份桃仁50-150重量份 红 花30-80重量份 五味子20-60重量份本发明中药组合物原料药组成优选配比为黄芪250重量份枸杞子250重量份地 黄250重量份天冬208.3重量份 火麻仁138.9重量份 当 归111.1重量份桃仁83.3重量份 红 花55.6重量份 五味子41.7重量份；黄芪180重量份枸杞子290重量份地 黄170重量份天冬250重量份火麻仁120重量份当 归150重量份桃仁70重量份 红 花70重量份 五味子30重量份；黄芪300重量份枸杞子150重量份地 黄300重量份天冬150重量份火麻仁200重量份当 归80重量份桃仁100重量份红 花55重量份 五味子50重量份。
上述本发明中药组合物可以制成临床可接受的任何剂型，如丸剂、散剂、胶囊剂、软胶囊、片剂、颗粒剂、滴丸、口服液体制剂、注射剂等。
本发明上述中药组合物的制备方法为桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水6-14倍蒸馏提取挥发油，备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水4-12倍量；浸泡2--6小时，煎煮1--4小时，沸后加桃仁霜、红花，滤过，得滤液1；药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮13次，每次加水4-10倍量，煎煮0.5--2小时，合并煎液，得滤液2，合并上述五味子、当归蒸馏后的水溶液及上述滤液1、2，浓缩，得组合物提取中间体，采用药剂学方法，加入临床可接受的辅料及上述当归、五味子挥发油，制成临床可接受的任何剂型，如丸剂、散剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸或口服液体制剂。
本发明中药组合物的制备方法的优选方法为桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水10倍蒸馏提取挥发油，药渣备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水8倍量，浸泡4小时，煎煮2小时，沸后加桃仁霜、红花，滤过，得滤液1，药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮2次，第一次加水8倍量煎煮1.5小时，第二次加水6倍量煎煮1小时，合并煎液，滤过，得滤液2，合并上述五味子、当归蒸馏后的水溶液及上述滤液1、2，浓缩，得组合物提取中间体，采用药剂学方法，加入临床可接受的辅料及上述当归、五味子挥发油，制成临床可接受的任何剂型，如丸剂、散剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸或口服液体制剂。
本发明中药组合物颗粒制剂的质量检测方法包括如下鉴别当中的一种或几种
鉴别a.取本品20g，加温水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液，加乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，另器收集；挥尽水层中乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1％NaOH溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品10g，加热水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯40ml振摇提取，提取液浓缩至约1.5ml，作为供试品溶液。另取枸杞对照药材0.5g，加水35ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为供对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c.取鉴别a项下另器收集的乙醚液，自然挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，超声提取15分钟，滤过，滤液自然挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述本发明中药组合物颗粒制剂的质量检测方法还包括如下含量测定1.含量测定照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
2.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75∶25)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算，应不低于3000。
3.对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
4.标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液1μl、5μl、10μl、15μl、20μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量X(μg)的对数1gX为横坐标，峰面积Y的对数1gY为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，离心，滤过，滤液置分液漏斗中，用氯仿-正丁醇(2∶1)混合液提取4次(50ml、30ml、30ml、30ml)(若出现乳化现象，将乳化层离心处理，取下层清液)，合并提取液，蒸干，残渣加2％氢氧化钾的甲醇溶液20ml使溶解，并转移至锥形瓶中，置水浴上回流1小时，回流液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氯仿-正丁醇(2∶1)的混合液提取4次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
6.测定法精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按标准曲线法计算，即得。
7.本品每1g含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.020mg。
8.本发明中药组合物制成的颗粒药效学研究表明，该颗粒剂能显著抑制小鼠及大鼠过氧化脂质(LPO)的生成，明显提高小鼠血液中超氧化物歧化酶(SOD)的活性；对小鼠肝糖原有显著增高作用，促进糖的利用，降低血糖含量；延长小鼠在实验性缺氧条件下生存时间，具有抗缺氧作用；对免疫器官脾脏有显著的增重，对有机体免疫功能有显著的促进作用。并能显著增高小鼠毛细血管通透性。动物急性毒结果表明小白鼠耐受颗粒剂的量可达成人日服剂量的480倍以上而不死亡，表明其毒性甚小，口服安全。长期毒性试验结果表明，颗粒高、中、低三种剂量给大白鼠连续口服给药45天、90天，以及服用90天停药10天，对动物的生长发育(体重)血象及肝、肾功能均无明显毒性损害作用，并经病理形态检查，亦未见动物的脑、心、肝、肾等重要器官有明显的病理形态等损伤作用。表明长期服用颗粒毒性甚小，安全。
9.本发明组合物制成的颗粒剂临床试验表明与功效相似的“田七花粉口服液”对照，共观察病例161例，其中治疗组101例，对照组60例，结果颗粒对虚证(气血虚、脾肾虚)的显效率为42.5％，总有效率为95.0％，与对照组比较有显著差异(P＜0.01)，说明治疗组优于对照组。对中医气血虚、脾肾虚的主证，如头晕目眩，少气懒言，心悸心累，神疲乏力，腰酸膝软，纳呆食少，大便溏薄，经统计学处理P＜0.01～0.001，差异有极显著性，观察中发现，该颗粒有健肤美容的功效，治疗前后皮肤情况观察，P＜0.01，差异有极显著性，与对照组比较，两组疗效相似。说明该颗粒具有益气活血、健脾益肾、润肤养颜之功效。
下列实验例及实施例用于说明但不限于本发明。
实验例1组合物制成的颗粒对小鼠血清过氧化脂质(LPO)含量的影响。
选取健康体重20±2g昆明种小鼠40只，雌雄各半，随机分为4组。前三组分别灌服不同剂量的组合物制成的颗粒水溶液，每日一次，连续30日。第四组作为空白对照；每日灌胃等体积的蒸馏水。末次给药24小时后，将小鼠断头处死，收集血液，分离血清。按文献方法测定血清LPO含量，因过氧化脂质(LPO)的二级分解产物丙二醛与硫代巴比妥酸反应生成粉红色化合物，用722型分光光度计于535nm处比色测定，A值大者表示产生的(LPO)量高，结果作统计学处理。结果见表1。
表1 组合物制成的颗粒剂对小鼠血清LPO含量的影响
结果表明，组合物制成的颗粒剂对小鼠连续用药30天后，可使小鼠血清LPO的生成有抑制作用，在剂量为1.98g(生药)/kg时P值小于0.01。
实验例2组合物制成的颗粒剂对大鼠肝匀浆(体外)生成脂质过氧化物的影响。
取10只健康体180-200g SD大鼠，雌雄各半。处死动物，迅速剖取肝脏，称重。置玻璃组织匀浆器中，用0.9％生理盐水制备5％肝脏匀浆，每只动物肝脏制得1份肝脏匀浆标本，再分盛于8支试管内(各种浓度药液均设2支平行管)，给药组试管内，分别加入不同浓度的颗粒水溶液，药物浓度以终末浓度计算。对照组则加相同体积的蒸馏水。同时设药液对照管(不加肝匀浆，以消除药液颜色的影响)。摇匀，置37℃水溶中孵育1.5h，并定时振摇，温育结束后取出，并加入2.0ml 20％三氯醋酸终止反应和沉淀蛋白，混匀，静置10min，离心，取上清液2.0ml，加0.67％硫代巴比妥酸溶液1.0ml，沸水浴中加热10min，冷却后用722型分光光度计于532nm处比色测定LPO含量，并进行组间比较。实验结果见表2表2 组合物制成的颗粒剂对大鼠肝匀浆体外生成LPO的影响
颗粒在浓度为39.0、19.5、9.5mg(生药)/ml情况下，对大鼠肝匀浆体外生成LPO均有非常显著的抑制作用，与不同药的空白管比较，P值均小于0.001。
实验例3组合物制成的颗粒剂对小鼠血液超氧化物歧化酶(SOD)活性的影响。
选取健康昆明种小鼠40只，雌雄各半，体重20±2g，按性别及体重随机分为4组，前三组分别作为颗粒不同剂量组，每日灌胃给药1次，连续40天。第4组作为空白对照组，每日灌服等体积的蒸馏水。于末次给药24小时后，断头处死小鼠，收集血液，肝素抗凝，取定量红细胞按照文献方法测定SOD活性，并作统计学处理。实验结果见表3。
表3 组合物制成的颗粒剂对小鼠血液SOD活性的影响
组合物制成的颗粒剂在实验的三个剂量下都有显著提高动物SOD活性作用，其作用强度与药物剂量关系不明显。三个剂量组与空白组比较P值均小于0.05。
实验例4组合物制成的颗粒剂对机体免疫功能的作用选取健康昆明种小鼠40只，体重18-22g，雌雄各半，随机分为4组，第1、2、3组分别每日灌服不同剂量的颗粒水溶液，连续30天。第4组作为空白对照组，每日灌服等体积的蒸馏水。末次给药24小时后，称动物体重，断头处死动物，立即剖取胸腺和脾脏，于精密天平上称重。实验结果作组间比较。结果见表4表4 组合物制成的颗粒剂对小鼠免疫器官重量的影响
注与空白组比较*P＜0.05组合物制成的颗粒剂对小鼠的免疫器官胸腺有增重作用，但无统计学意义，在较大剂量下，对小鼠脾脏的增重作用有统计学意义，表明组合物制成的颗粒剂在较大剂量下对小鼠脾脏有显著增重作用，即在较大剂量时，对机体体液免疫功能可能有促进作用。
实验例5组合物制成的颗粒剂对糖代谢的影响选取健康雄性昆明种小鼠40只，体重18-22g，按体重随机分为4组，第1、2、3组分别灌服不同剂量的颗粒每日一次，连续30天。第4组作为空白对照组，每日灌服等体积的蒸馏水。于末次给药1小时后，断头处死动物，立即剖取肝组织0.5g，分别盛于定量氢氧化钾溶液，置沸水浴中消化肝组织并提取糖原。用722型分光光度计在522nm处测量肝糖原含量，并作统计学处理。结果见表5表5 组合物制成的颗粒剂对小鼠肝糖原含量的影响
结论组合物制成的颗粒剂在剂量为3.96g(生药)/kg，1.98g(生药)/kg时对小鼠肝糖原有显著增高作用(P＜0.05)，在剂量为0.495g(生药)/kg，有增高作用，但P值大于0.05。表明组合物制成的颗粒剂在较高剂量时有显著增高肝脏糖原作用。
实验例6组合物制成的颗粒剂对小鼠血糖含量的影响。
选取健康昆明种小鼠40只，体重20±2g，雌雄各半，随机搭配分成4组，第1、2、3组分别作为组合物制成的颗粒剂高、中、低剂量组，每日灌胃给药一次，连续30天。第4组作为空白对照组，每天灌服等体积的蒸馏水。于末次给药1小时后，断头处死小鼠，收集血液，分离血清，按照邻甲苯胺法测定血清血糖含量。标本处理后，用722型分光光度计于630nm处比色测定，并作组间比较。结果见表6表6 组合物制成的颗粒剂对小鼠血糖含量的影响
结论由表6可见，组合物制成的颗粒剂有降低小鼠血糖作用，但与对照组比较，均无统计学意义。
实验例7组合物制成的颗粒剂的抗缺氧作用选取健康昆明种小鼠40只，雌雄各半，体重18-22g，随机搭配分成4组，第1、2、3组分别灌服为3.96g(生药)/kg，1.98g(生药)/kg，0.495g(生药)/kg颗粒，每日1次，连续7天，第4组灌服等体积的蒸馏水。连续7天，于末次给药2小时后将每只小鼠单独放入250ml磨口瓶内(内放有5g钠石灰，以吸去水分和CO2)密封瓶口，记录各小鼠的存活时间，并作统计学处理。实验结果，组合物制成的颗粒剂对小鼠常压缺氧生存时间的影响结果见表7表7 组合物制成的颗粒剂对小鼠常压缺氧生存时间的影响
组合物制成的颗粒剂具有较强的抗常压作用，与空白组比较均有显著意义。
实验例8组合物制成的颗粒剂对小鼠亚硝酸钠中毒缺氧的影响选取健康昆明种小鼠40只，雌雄各半，体重20±2g，按体重搭配成4组，第1、2、3组分别灌服不同剂量的颗粒，每日1次，连续7天。第4组每日灌服等体积的蒸馏水作为对照组。于末次给药2小时后，每只动物均经腹腔注射硝酸钠溶液200mg/kg，计录各鼠注入亚硝酸钠后的生存时间，作统计学处理。结果见表8。
表8 组合物制成的颗粒剂对小鼠中毒性缺氧生存时间的影响
组合物制成的颗粒剂对小鼠亚硝酸钠所致的组织中毒性缺氧的生存时间有非常显著的延长作用。
实施例1黄芪180g、枸杞子290g、地黄170g、天冬250g、火麻仁120g、当归150g、桃仁70g、红花70g、五味子30g；桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水6倍蒸馏水提取挥发油，备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水12倍量，浸泡2小时，煎煮1小时(沸后加桃仁霜、红花)，滤过，药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮3次，第一次加水8倍量煎煮1.5小时，第二次加水6倍量煎煮1小时，滤过，合并上述五味子、当归蒸馏后的水溶液及上述滤液，浓缩，加入临床可接受的辅料，按照药剂学方法制成片剂。
实施例2黄芪300g、枸杞子150g、地黄300g、天冬150g、火麻仁200g、当归80g、桃仁100g、红花55g、五味子50g；桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水14倍蒸馏水提取挥发油，备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水4倍量，浸泡6小时，煎煮3小时(沸后加桃仁霜、红花)，滤过，药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加10倍量水煎煮1次滤过，合并该水溶液和上述滤液，减压浓缩至相对密度1.35～1.40(80℃)的稠膏，加入临床可接受的辅料，按药剂学方法制成胶囊。
实施例3黄芪250g、枸杞子250g、地黄250g、天冬208.3g、火麻仁138.9g、当归111.1g、桃仁83g、红花55g、五味子42g；桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水8倍蒸馏水提取挥发油，备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水10倍量，浸泡3小时，煎煮3小时(沸后加桃仁霜、红花)，滤过，药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮3次，第一次加水4倍量煎煮1小时，第二次加水5倍量煎煮1小时，第三次加水6倍量煎煮0.5小时，滤过，合并上述五味子、当归蒸馏后的水溶液及上述滤液，减压浓缩至相对密度1.35～1.40(80℃)的稠膏，80℃减压干燥，粉碎，加入临床可接受的辅料按药剂学方法制成滴丸。
实施例4黄芪250g、枸杞子250g、地黄250g、天冬208.3g、火麻仁138.9g、当归111.1g、桃仁83.3g、红花55.6g、五味子41.7g桃仁、火麻仁分别榨油制霜，备用。当归、五味子加水10倍蒸馏提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器收集。黄芪、枸杞子、地黄、天冬、火麻仁霜合并，加水8倍量，浸泡4小时，煎煮2小时(沸后加桃仁霜、红花)，滤过，药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮2次，第一次加水8倍量煎煮1.5小时，第二次加水6倍量煎煮1小时，滤过，合并上述五味子、当归蒸馏后的滤液及与上述滤液，减压浓缩至相对密度1.35～1.40(80℃)的稠膏，80℃减压干燥，粉碎，过100目筛。取细粉1份、糊精1份、甜菊素1.5g，混匀，用乙醇适量制粒，60～70℃干燥，整粒，喷入上述当归、五味子挥发油，混匀，密闭24小时，制成颗粒1000g，分装，即得。
实施例5质量检测方法如实施例4制备本发明组合物进行质量检测鉴别a.取本品20g，加温水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液，加乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，另器收集；挥尽水层中乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1％NaOH溶液洗耳恭听涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品10g，加热水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯40ml振摇提取，提取液浓缩至约1.5ml，作为供试品溶液。另取枸杞对照药材0.5g，加水35ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为供对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例6质量检测方法如实施例4制备本发明组合物进行质量检测鉴别a.取本品20g，加温水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液，加乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，另器收集；挥尽水层中乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1％NaOH溶液洗耳恭听涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品10g，加热水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯40ml振摇提取，提取液浓缩至约1.5ml，作为供试品溶液。另取枸杞对照药材0.5g，加水35ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为供对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75∶25)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算，应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液1μl、5μl、10μl、15μl、20μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量X(μg)的对数1gX为横坐标，峰面积Y的对数1gY为纵坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，离心，滤过，滤液置分液漏斗中，用氯仿-正丁醇(2∶1)混合液提取4次(50ml、30ml、30ml、30ml)(若出现乳化现象，将乳化层离心处理，取下层清液)，合并提取液，蒸干，残渣加2％氢氧化钾的甲醇溶液20ml使溶解，并转移至锥形瓶中，置水浴上回流1小时，回流液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氯仿-正丁醇(2∶1)的混合液提取4次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按标准曲线法计算，即得。
本品每1g含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.020mg。
权利要求
1.一种具有健肤美容作用的中药组合物，其特征在于该组合物是由如下原料药制成的黄芪150-350重量份枸杞子100-300重量份地黄150-350重量份天冬100-300重量份火麻仁100-250重量份当归70-200重量份桃仁50-150重量份 红花30-80重量份五味子20-60重量份。
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该药物组合物是由如下原料药制成的黄芪250重量份枸杞子250重量份地黄250重量份天冬208.3重量份 火麻仁138.9重量份 当归111.1重量份桃仁83.3重量份 红花55.6重量份 五味子41.7重量份。
3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该药物组合物是由如下原料药制成的黄芪180重量份枸杞子290重量份地黄170重量份天冬250重量份火麻仁120重量份当归150重量份桃仁70重量份 红花70重量份 五味子30重量份。
4.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该药物组合物是由如下原料药制成的黄芪300重量份枸杞子150重量份地黄300重量份天冬150重量份火麻仁200重量份当归80重量份桃仁100重量份红花55重量份 五味子50重量份。
5.如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水6-14倍蒸馏提取挥发油，药渣备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水4-12倍量；浸泡2-6小时，煎煮1-4小时，沸后加桃仁霜、红花，滤过，得滤液1；药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮1-3次，每次加水4-10倍量，煎煮0.5-2小时，合并煎液，得滤液2，合并上述五味子、当归蒸馏后的水溶液及上述滤液1、2，浓缩，得组合物提取中间体，采用药剂学方法，加入临床接受的辅料及上述当归、五味子挥发油，制成丸剂、散剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸或口服液体制剂。
6.如权利要求5所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为桃仁、火麻仁分别常规方法榨油制霜，备用；当归、五味子加水10倍蒸馏提取挥发油，药渣备用，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芪、枸杞子、地黄与天冬、火麻仁霜合并，加水8倍量，浸泡4小时，煎煮2小时，沸后加桃仁霜、红花，滤过，得滤液1，药渣与上述当归、五味子蒸馏后的药渣合并，加水煎煮2次，第一次加水8倍量煎煮1.5小时，第二次加水6倍量煎煮1小时，合并煎液，滤过，得滤液2，合并上述五味子、当归蒸馏后的水溶液及上述滤液1、2，浓缩，得组合物提取中间体，采用药剂学方法，加入临床接受的辅料及上述当归、五味子挥发油，制成丸剂、散剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂、滴丸或口服液体制剂。
7.如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物的颗粒制剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种a.取本品20g，加温水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液，加乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，另器收集；挥尽水层中乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1％NaOH溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水10∶20∶11∶5在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品10g，加热水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯40ml振摇提取，提取液浓缩至约1.5ml，作为供试品溶液；另取枸杞对照药材0.5g，加水35ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为供对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸3∶2∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；c.取鉴别a项下另器收集的乙醚液，自然挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，超声提取15分钟，滤过，滤液自然挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
8.如权利要求6所述的中药组合物的颗粒制剂的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水75∶25为流动相；蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算，应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，离心，滤过，滤液置分液漏斗中，用2∶1氯仿-正丁醇混合液提取50ml、30ml、30ml、30ml共4次，合并提取液，蒸干，残渣加2％氢氧化钾的甲醇溶液20ml使溶解，并转移至锥形瓶中，置水浴上回流1小时，回流液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用2∶1氯仿-正丁醇的混合液提取4次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液1μl、5μl、10μl、15μl、20μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量X的对数1gX为横坐标，峰面积Y的对数1gY为纵坐标，绘制标准曲线；测定法精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按标准曲线法计算，每1g含黄芪甲苷C41H68O14不得少于0.020mg。
9.如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物在制备具有健肤美容作用的药物中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于具有健肤美容作用是指抑制过氧化脂质的生成。
11.如权利要求9所述的药物组合物应用，其特征在于具有健肤美容作用是指提高血液中超氧化物歧化酶的活性。
12.如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物在制备具有抗缺氧作用的药物中的应用。
13.如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物在制备具有免疫促进作用的药物中的应用。
全文摘要
本发明公开一种中药组合物，该中药组合物是由如下原料药制成的黄芪150－350重量份、枸杞子100－300重量份、地黄150－350重量份、天冬100－300重量份、火麻仁100－250重量份、当归70－200重量份、桃仁50－150重量份、红花30－80重量份、五味子20－60重量份。本发明中药组合物具有健肤美容作用，健肤美容作用是指抑制过氧化脂质的生成。本发明中药组合物还具有提高血液中超氧化物歧化酶(SOD)的活性、抗缺氧及免疫促进作用。
文档编号A61K9/16GK1827145SQ200510008659
公开日2006年9月6日 申请日期2005年3月1日 优先权日2005年3月1日
发明者凌一揆, 曹文丁, 秦少容, 谢秀琼, 周义川, 彭涛, 余佳文, 黄静, 刘世琪 申请人:重庆大易科技投资有限公司