专利名称：：一种常松八味沉香片的质量检测方法
技术领域：
：本发明属于中药
技术领域：
，具体说是涉及一种常松八味沉香片的质量检测方法。
背景技术：
：常松八味沉香片是沉香、广枣、檀香、降香、肉豆蔻、天竺黄、红花、丛菔八味药材组方，藏药标准上收载的常松八味沉香散为散剂剂型，改剂型为片剂后可较好的防止挥发油的散失及药品吸潮变质，藏药是祖国传统医学领域的瑰宝，纯天然藏药越来越多地受到世界医药界的广泛关注，常松八味沉香片是在常松八味沉香散(藏药标准)基础上进行剂型改革，散剂作为一种比较传统的剂型存在-些缺点，如服用、携带的不方便，不利f储存等，现改制成片剂剂型，除了能很好的解决以上的缺点外，还能更好的保证药效的稳定，同时增加的质量标准更好的保证了药品的质量使"藏药"这支祖国医学的奇葩大放异彩，使其能更好的为祖国人民服务
发明内容-本发明的目的是提供一种常松八味沉香片的质量检测方法，解决了技术难题，进行剂型改革的同时改进原质量标准，增加了常松八味沉香片中红花的显微鉴别，沉香、广枣、檀香、肉豆蔻的薄层鉴别、降香中的橙花叔醇含量测定检测项目，提高了质量标准，加强了该药的质量可控性，保证了患者服用的有效性，克服现有技术的弊端，提高产品的质量、疗效、生物利用度，更好地满足医疗的需要。本发明的目的是由以下技术方案实现的-.一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特点在于该方法中的鉴别方法是以下的一种或几种a、红花的显微鉴别花粉粒形状与直径，具萌发孔，外壁特征；沉香的薄层鉴别取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，冋流，过滤，滤液蒸千，残渣用氯仿溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材，加入石油醚，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷硫酸乙醇溶液，置紫外灯下检视，供试品色谱中与对照药材色谱显相同颜色的荧光斑点；广枣的薄层鉴别取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇，回流，冷至室温后过滤，滤液、残渣分别用氯仿及水洗漆，合并氯仿液及水液，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿萃取，水层离心，吸取上清液，用乙醚萃取，静置，分取乙醚层，合并，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂展开，取出，喷三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱与对照品色谱显相同颜色的斑点；檀香的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液。另取檀香对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；肉豆蔻的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸为展开剂展开，取出，喷铁氰化钾一三氯化铁溶液，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；b、降香的含量测定一A色谱条件与系统适应性用毛细管柱，程序升温，氢火焰离子化检测器。正十四烷为内标溶液；B对照品溶液的制备取橙花叔醇对照品，加内标液，加无水乙醇定容即得；C供试品溶液的制备取常松八味沉香片，加无水乙醚回流，过滤，挥去乙醚，用无水乙醇溶解残渣，加正十四垸内标液，用无水乙醇定容，即得，D测定法吸取对照品溶液及供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇计，应不少于0.08mg。该方法中的质量检测方法是以下的一种或几种a、红花的显微鉴别花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60"m，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；沉香的薄层鉴别取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚(609CrC)300ml，7(TC水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液(药渣挥干石油醚备用)。另取沉香对照药材lg，加入石油醚(6090'C)40ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(1:2.5)为展开剂展开，取出，晾千，喷10%硫酸乙醇溶液，置紫外灯365mn检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；广枣的薄层鉴别取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚(609(TC)300ml,7(TC水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇250ml，9(TC水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液6570"C水浴蒸千，残渣分别用氯仿40ml分4次(每次lOml)及20ml水分4次(每次5ml)溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，置分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次(每次20ml)振摇萃取，分出氯仿层弃去。水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ml分5次(每次30ml)，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置4(TC水浴蒸千，残渣加乙酸乙酯lml溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(7:2:1)为展开剂展开，取出，晾干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；檀香的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液。另取檀香对照药材lg，加入石油醚(6090°C)100ml,70'C水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(1:2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷3%香草醛硫酸溶液，105i:加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；肉豆蔻的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚(609(TC)100ml，70。C水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1)为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾一三氯化铁溶液，立即观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；b、降香的气相色谱法A色谱条件与系统适应性用弹性交联SE—3030mx0.25咖x0.25他石英毛细管柱，柱温80。C，保持36min，以20°C/min升温至20(TC，保持17min。用氢火焰离子化检测器(FID)，温度30(TC，进样口温度20(TC。正十四烷为内标，理论塔板数按橙花叔醇计算应不低于3000;B内标溶液的制备精密称取正十四垸(色谱纯)适量，用无水乙醇溶解并稀释成每lml含2.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；C对照品溶液的制备精密称取橙花叔醇对照品适量，加无水乙醇溶解制成每lml含1.Omg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液3.Oml、内标液各lml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混匀，即得；D供试品溶液的制备精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml，水浴(35°C45°C)回流2小时，过滤，置蒸发皿中，挥去乙醚，用少量无水乙醇溶解残渣，置10ml量瓶中，精密加入lml正十四烷内标液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；E测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各2y1，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇(C15H260)计，应不少于0.10mg。本发明的有益效果本发明经过多次试验在该品种的质量标准中制定了降香的气相色谱法及含量测定项目，是提供常松八味沉香片的质量检验方法及标准，通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制常松八味沉香片的的质量，使常松八味沉香片的质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。图1是本发明的沉香TLC鉴别；图2是本发明的广枣TLC鉴别；图3是本发明的檀香TLC鉴别；图4是本发明的肉豆蔻TLC鉴别；图5是本发明的GC法测定常松八味沉香片中橙花叔醇系统适用性图；图6是本发明的橙花叔醇对照品GC图；图7是本发明的降香阴性对照物GC图；图8是本发明的橙花叔醇标准曲线；具体实施例方式实施例1红花的显微鉴别说明书第4/8页因花粉粒为本品红花药粉的独有显微特征，故选取花粉粒的显微特征来鉴别本品中所含药材红花。取常松八味沉香片粉末适量，制成水合氯醛装片，置显微镜下观察，可见花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60ym，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。2沉香的薄层鉴别对照药材溶液的制备取沉香对照药材lg，加入石油醚(eO90'C)40ml，7(TC水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液。供试品溶液的制备取常松八味沉香片研细，称取相当于50片量的内容物，置烧瓶内，加入石油醚(6090°C)300ml，7(TC水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液。阴性样品溶液的制备按处方除去沉香依法制成沉香阴性样品溶液。取相当于50片量的沉香阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙醚(1:2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无千扰，见图l。3广枣的薄层鉴别对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取沉香鉴别项下石油醚提取后的药渣挥干石油醚后置烧瓶内，加入乙醇250ml，90。C水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液657(TC水浴蒸干，残渣分别用氯仿40ml分4次(每次10ml)及20ml水分4次(每次5ml)溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，转移至分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次(每次20ml)振摇萃取，分出氯仿层弃去。水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ral分5次(每次30ml)，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置40'C水浴蒸千，残渣加乙酸乙酯lml溶解，作为供试品溶液。阴性样品溶液的制备按处方除去广枣依法制成广枣阴性样品溶液。取相当于50片量的广枣阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一丙酮一甲酸(7:2:1)为展开剂展开，取出，晾干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图2。4檀香的薄层鉴别对照药材溶液的制备取檀香对照药材lg，加入石油醚(609(TC)100ml,7(TC水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液。供试品溶液的制备取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液。阴性样品溶液的制备按处方除去檀香依法制成沉香阴性样品溶液。取相当于50片量的檀香阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙醚(]:2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷3%香草醛硫酸溶液，105。C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图3。5肉豆蔻的薄层鉴别对照药材溶液的制备取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚(609(TC)100ml,7(TC水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液。供试品溶液的制备取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。阴性样品溶液的制备按处方除去肉豆蔻依法制成肉豆蔻阴性样品溶液。取相当于50片量的肉豆蔻阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各lHl，分别点下同-硅胶G薄层板卜.，以石油醚一乙醚一冰醋酸(5:5:0.1)为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾一三氯化铁溶液(取1%铁氰化钾溶液与1%三氯化铁溶液等量混合均匀，临用前新配)，马上观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图4。6.气相色谱法降测定降香的含量(1)仪器与试剂仪器HP5890A气相色谱仪、十万分之一天平(德国Sartorius公司，BP210D型)、氢火焰离子化检测器(FID)、CASIOfx-3600PV小型计算器、TL-9900色谱工作站、20200)lU微量移液器(瑞士SOCOREX公司)。对照品橙花叔醇对照品(自制，按测定条件，以面积归一化计含量>98%)。内标物正十四烷(色谱纯)。溶剂无水乙醇(AR)。(2)色谱条件与系统适用性A色谱条件色谱柱SE-3030mx0.25咖x0.25Wn石英毛细管柱；进样口温度200'C氢火焰离子化检测器(FID)温度300°C;柱温80。C保持36min，以20°C/min升温至200'C，保持17min。柱流量1.4ml/min，总流量23ml/min，柱头压94kpaB系统适用性精密称取适量常松八味沉香片加入内标物十四烷，制成含本品1.0g/ml、内标物2.5mg/ml供试样液，取2^1进样，出峰顺序见式样5及式样6。橙花叔醇与相邻峰的分离度为2.74及4.43均>1.5。橙花叔醇理论塔板数为50000。由此将系统适应性中分离度定为大于2.0，理论塔板数不低于3000。C其它成分对橙花叔醇含量测定的干扰试验按处方比例配制缺降香阴性空白对照，照上述气相色谱含量测定方法测定，结果表明其它成分图峰对橙花叔醇测定无明显干扰，见图(2)供试品提取条件的选择A供试品提取方法选择本研究设计超声提取与回流提取两种方法。分别取降香药材粉末(过IOO目筛)2g，加无水乙醚50ml，按上述色谱条件进样(未加内标物)测定橙花叔醇含量(见表l)。表l供试品提取方法选择结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由此可知，采用回流;提取方法所得橙花叔醇含量较超声法高约7倍，故本实验采用回流方法提取样品。B供试品提取溶剂的选择本研究在确定了提取方法为回流提取之后，采用下述几种溶剂品进行提取，并按上述色谱条件进样测定橙花叔醇含量(见表2)。表2供试品提取溶剂选择结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>(35。C45'C)回流，提取时间为2小时。D供试品溶液的制备橙花叔醇对照品溶液的制备精密称取橙花叔醇对照品适量，用无水乙醇溶解并定容至25ml，得1.Omg/ml对照品溶液。正十四烷Cw内标液的制备精密称取正十四烷(色谱纯)125mg，用无水乙醇溶解并定容至50ml，得2.5mg/ml正十四垸内标液。供试样品溶液的制备精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml水浴(35°C45°C)回流2小时，取出，过滤，水浴蒸去乙醚，立即用约9ml无水乙醇分多次溶解残渣并移入已装有lmld4内标液的10ml量瓶中，直至刻度，定容。摇匀，即得。(3)方法学考察A标准曲线绘制精密吸取1.046mg/ml橙花叔醇对照液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.Oml，分别置10ml容量瓶中，各加入lml正十四烷内标液(2.5mg/ml)，用无水乙醇稀释并定容，摇匀，2^1进样。以橙花叔醇浓度(mg'/ml)对橙花叔醇与内标物的峰面积比(Afi/AA)回归，结果见表4及图8。表4标准曲线<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>结果表明橙花叔醇在52.3pig/ml523.Ow/ml浓度范围内，A/A力与浓度呈良好的线性关系，r=0.9998。B仪器精密度精密移取3.0ml1.0464mg/ml橙花叔醇对照液加1ml正十四烷(2.5mg/ml)内标液，用无水乙醇稀释并定容至10ml。摇匀，取2pl进样，连续6次的结果见表5。表5仪器精密度<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>本试验RSD4.21%〈3%，符合考察要求。C稳定性试验精密称取本品适量，按供试品制备项下进行操作。每隔2小时进样1次，结果见表6。表6稳定性试验<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表7结果可知，同一批号样品平行测定6次，其RSD二2.82X小于3X,重复性良好，符合考察要求。E加样回收率精密称取同一批号常松八味沉香片约5.0g各5份，置回流瓶中，分别加入经精密称定橙花叔醇对照品1.119mg(1.119mg/ml，lml)，按上述供试品溶液的制备项下处理，吸2pl进样，结果见表8(表8回收率试验(n二5)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由表8结果可知，在加入橙花叔醇对照品后所测得的回收率均在95%105%之间，符合方法学考察要求。F五批样品橙花叔醇含量测定对五批样品按上述方法进行含量测定，结果见表9。表9橙花叔醇含量测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>根据五批样品橙花叔醇含量，并以测定结果片含降香以橙花叔醇计不少于O.10mg。巫-均值的75%作为本制剂的下限，即每权利要求1、一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特征在于该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种a鉴别红花的显微鉴别花粉粒形状与直径，具萌发孔，外壁特征；沉香的薄层鉴别取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，滤液蒸干，残渣用氯仿溶解，作为供试品溶液，另取沉香对照药材，加入石油醚，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷硫酸乙醇溶液，置紫外灯下检视，供试品色谱中与对照药材色谱显相同颜色的荧光斑点；广枣的薄层鉴别取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇，回流，冷至室温后过滤，滤液、残渣分别用氯仿及水洗涤，合并氯仿液及水液，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿萃取，水层离心，吸取上清液，用乙醚萃取，静置，分取乙醚层，合并，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂展开，取出，喷三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱与对照品色谱显相同颜色的斑点；檀香的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液，另取檀香对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；肉豆蔻的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液，另取肉豆蔻对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸为展开剂展开，取出，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；b、降香的含量测定A色谱条件与系统适应性用毛细管柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，正十四烷为内标溶液；B对照品溶液的制备取橙花叔醇对照品，加内标液，加无水乙醇定容即得；C供试品溶液的制备取常松八味沉香片，加无水乙醚回流，过滤，挥去乙醚，用无水乙醇溶解残渣，加正十四烷内标液，用无水乙醇定容，即得；D测定法吸取对照品溶液及供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇计，应不少于0.08mg。2、根据权利要求l所述一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特征在于该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种a鉴别红花的显微鉴别花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60ym，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；沉香的薄层鉴别取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚609(TC300ml，7(TC水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液药渣挥干石油醚备用，另取沉香对照药材lg，加入石油醚609(TC40ml,同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚1:2.5为展开剂展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；广枣的薄层鉴别取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚609(TC300nil，7(rC水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇250ml，9(TC水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液6570。C水浴蒸干，残渣分别用氯仿40ml分4次每次10ml及20ml水分4次每次5ml溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，置分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次每次20ml振摇萃取，分出氯仿层弃去，水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ml分5次每次30ml，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置4(TC水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯lml溶解，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5)La，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸7:2:l为展开剂展开，取出，晾干，喷1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；檀香的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液，另取檀香对照药材lg，加入石油醚609(TC100ml,70。C水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚1:2.5为展开剂展开，取出，晾干，喷3%香草醛硫酸溶液，105'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；肉豆蔻的薄层鉴别取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚609(TC100ml，7(TC水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿lml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各lnl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸5:5:0.l为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾一三氯化铁溶液，立即观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；b、降香的气相色谱法A色谱条件与系统适应性用弹性交联SE—3030mx0.25咖x0.25他石英毛细管柱，柱温80。C，保持36min，以20。C/min升温至200°C，保持17min，用氢火焰离子化检测器FID，温度30(TC，进样口温度20(TC，正十四烷为内标，理论塔板数按橙花叔醇计算应不低于3000;B内标溶液的制备精密称取正十四烷色谱纯适量，用无水乙醇溶解并稀释成每lml含2.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；C对照品溶液的制备精密称取橙花叔醇对照品适量，加无水乙醇溶解制成每lml含1.0mg的对照品溶液，精密吸取对照品溶液3.0ml、内标液各lml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混匀，即得；D供试品溶液的制备精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml，水浴35'C45'C回流2小时，过滤，置蒸发皿中，挥去乙醚，用少量无水乙醇溶解残渣，置10ml量瓶中，精密加入lml正十四烷内标液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；E测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各2iU，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇CwtU)计，应不少于O.10mg。全文摘要本发明属于中药
技术领域：
，具体说是涉及一种常松八味沉香片的质量检测方法，本发明公开了常松八味沉香片中的红花的显微鉴别，沉香、广枣、檀香、肉豆蔻的薄层鉴别方法，气相色谱法建立了降香中橙花叔醇的含量测定方法，解决了技术难题，进行剂型改革的同时改进原质量标准，增加了常松八味沉香片中红花的显微鉴别，沉香、广枣、檀香、肉豆蔻的薄层鉴别、降香中的橙花叔醇含量测定检测项目，能够有效控制常松八味沉香片的质量，使参芪肝康片质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。文档编号A61K36/88GK101181589SQ20071019456公开日2008年5月21日申请日期2007年11月23日优先权日2007年11月23日发明者朱贺年,丽杨,贾金良申请人:包头中药有限责任公司