专利名称：一种桂枝配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及 一种桂枝配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。
背景技术：
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工 而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服 用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内 目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。目前中药配方颗粒多 为传统水提取，或者提取挥发油后水提取，且不同生产单位由于生产设备 和生产工艺不同，导致不同生产厂家的产品质量不一致，药效存在差别。 其质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应 有的质量信息，目前的标准无法全面判定中药配方颗粒产品的质量优劣及 全貌。
红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析 中，以红外光谱具有的"指纹"特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同 采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多 的混合物体系，图谱解析困难，使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药 质量控制和管理中发挥其应有的作用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种桂枝配方颗粒；本发明的目的还在于公开该 配方颗粒的制备方法；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方 法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的
本发明所述桂枝配方颗粒每克相当生药量15-20克，该配方颗粒的 红外指纹图谱如图1。本发明所述桂枝配方颗粒的制备方法包括取桂枝饮 片，先提取挥发油一次，药渣再用水提取两次；其中桂枝饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，桂枝饮片标准红外指纹图谱如图2。
本发明所述桂枝配方颗粒的制备方法包括如下步骤取桂枝饮片，用 直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加入桂枝饮片5-15倍 重量份的水，提取0. 5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝饮片5-15倍 重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密 度1.00 — 1.15的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身4-10倍量的 e—环糊精、20-50倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5—15微米的 胶体磨研磨10-30分钟，进行挥发油包合，得挥发油的P-环糊精包合物；取 挥发油的e-环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干 燥粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0 % — 25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的桂枝配方颗粒。
本发明所述桂枝配方颗粒的制备方法优选如下步骤取桂枝饮片，用 直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加入桂枝饮片10倍重 量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝饮片8倍重量份的水， 提取1.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1.05 — 1.10的 浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身8倍量的P—环糊精、30倍的 纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为10微米的胶体磨研磨20分钟，进行挥 发油包合，得挥发油的P -环糊精包合物；取挥发油的P -环糊精包合物与水 提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒 或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖;干法制粒， 得20-60目的桂枝配方颗粒。
本发明所述桂枝配方颗粒的制备方法优选如下步骤取桂枝饮片，用 直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加入桂枝饮片8倍重量 份的水，提取1小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝饮片7倍重量份的水， 提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 05的浓 縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身5倍量的e—环糊精、40倍的纯 化水混合均匀后，用狭缝缝隙为8微米的胶体磨研磨15分钟，进行挥发油 包合，得挥发油的P -环糊精包合物；取挥发油的P -环糊精包合物与水提浓 縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得 20-60目的桂枝配方颗粒。
本发明所述桂枝配方颗粒的制备方法优选如下步骤取桂枝饮片，用 直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加入桂枝饮片12倍重 量份的水，提取2. 5小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝饮片14倍重量份 的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1.10 — 1.15的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身9倍量的P —环糊精、 45倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为12微米的胶体磨研磨25分钟， 进行挥发油包合，得挥发油的P -环糊精包合物；取挥发油的e -环糊精包合 物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；桂枝喷雾干燥粉直 接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0_25%的糊精或者乳糖；干 法制粒，得20-60目的桂枝配方颗粒。
上述制备方法中喷雾干燥工艺参数为药液预热温度4(TC-5(TC;进风 温度170°C-185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温 度40。C-50。C。
上述制备方法中制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力 0.4-0.6 MPa ;主轴转速300 —500转/分；送料电压100 —150V ;颗 粒大小20-60目。
本发明所述桂枝配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤桂枝配方颗 粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶
变换红外光谱仪，测定范围为4000 cnf1-400cm—、 DTGS检测器，分辨率 4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相 对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝配方颗粒红外指纹图 谱如附图l所示，具有如下特征在1029cm—i有一个最强峰，该吸收峰较 宽，呈阶梯峰的形状，其吸收从高到低为1029cm—\ 1079cm—1、 1155cm—1; 在2925cm—1、 1621cnT1、 1409cm—\ 756cnT1、 705cm—1处有特征吸收。
本发明桂枝配方颗粒制备方法中所述的桂枝饮片的质量控制方法包 括如下步骤桂枝饮片为符合《中华人民共和国药典》2005年版一部规 定的合格品；桂枝饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—'-400cm.1， DTGS 检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化 碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝饮 片的红外指纹图谱如附图2所示，具有如下特征在1619cm—'有明显的特 征吸收峰，该吸收峰强度较大，峰形较宽；在1053cm—i有最大强度吸收峰， 该吸收峰峰形较宽，呈阶梯形；在2922cm—\ 1737cm—\ 1512cnf1、 1452cm—、 1375cm—\ 1245cm—i处有特征吸收。
其中本发明所述的红外指纹图谱可以是与其相关性达到90%以上的 红外指纹图谱。
图1:桂枝配方颗粒的红外指纹图谱；
图2:桂枝饮片Ramulus Cinnamomi的红外指纹图谱；
图3:桂枝配方颗粒与桂枝饮片薄层色谱比较； 图4:桂枝配方颗粒与桂枝饮片薄层样品红外指纹图谱比较； 图5:含桂枝经典方饮片煎液与桂枝配方颗粒所配汤液"全成分"红 外光谱图比较。
本发明桂枝配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、 可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法 科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验，对比了含桂枝饮片的经 典方饮片合煎液与本发明桂枝配方颗粒所配汤液"全成分"红外光谱图，对 比了本发明桂枝配方颗粒与桂枝饮片薄层色谱图，对比了桂枝配方颗粒与桂 枝饮片薄层样品红外指纹图谱，结果表明含桂枝饮片的经典方饮片合煎液与 本发明桂枝配方颗粒所配汤液红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一 致，即本发明桂枝配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分相当，而且本发明桂 枝配方颗粒和饮片薄层样品的红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一 致，因此本发明桂枝配方颗粒实现了全成分配方颗粒的工艺，证明本发明工 艺的合理性；而且本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制，这是一种 思路上的创新，这不仅符合传统中医药学关于"君、臣、佐、使"的理论， 还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把某种中药作为一个整体，观察其"指纹性"，从而快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首 要问题一-中药真伪的鉴定。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。 实验例l
(1) 桂枝配方颗粒与桂枝饮片薄层色谱比较
按照《中华人民共和国药典》2005年版一部中桂枝鉴别项下薄层色 谱法试验，用桂枝饮片和本发明桂枝配方颗粒制备样品，进行测定，所 得结果如附图3所示，桂枝配方颗粒色谱中，在与桂枝饮片色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。
(2) 桂枝配方颗粒与桂枝饮片薄层样品红外指纹图谱比较 用傅里叶变换红外光谱仪测定(1)中制备的桂枝饮片和桂枝配方颗
粒的薄层样品，其结果如附图4所示，桂枝配方颗粒和桂枝饮片的薄层 样品红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致。
结果证明，本发明桂枝配方颗粒和桂枝饮片成分一致，本发明工艺是合 理的。
实验例2含桂枝经典方饮片煎液与桂枝配方颗粒所配汤液"全成分"红外光 谱图比较实验
桂枝甘草汤出自《伤寒论》，处方组成包括桂枝、甘草2个药味；功效 温补心阳。
1、 实验目的研究桂枝甘草汤饮片煎液与颗粒配方的异同，确定桂枝 配方颗粒工艺及当量的合理性。
2、 实验方法按桂枝甘草汤处方配比取桂枝和甘草2个药味组方，按 饮片汤剂的煎煮方法煎煮制备饮片煎液样品；另按桂枝甘草汤处方配比分别 取除桂枝外的其他饮片，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓縮，按桂 枝甘草汤处方配比和当量关系取本发明桂枝配方颗粒加入浓縮药液中，搅拌 至完全溶解，制备颗粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行 红外光谱检测。
3、 检测条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检
4、检测结果如附图5所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱 峰形、峰位、相对峰强度基本一致，相关性达96.31%。证明本发明桂枝配方 颗粒所配汤液与饮片合煎液成分一致，即所加本发明桂枝配方颗粒与桂枝饮 片所煎出成分一致，本发明桂枝配方颗粒l g相当于桂枝饮片15-20g的当 量及生产工艺是合理的。
下述实施例均能实现上述实验例的效果，下述实施例中所需桂枝饮片采 用红外指纹图谱进行质量鉴别，符合上述技术方案中的桂枝饮片的标准红 外指纹图谱；下述实施例制得的桂枝配方颗粒采用红外指纹图谱进行质 量鉴别，符合上述技术方案中的桂枝配方颗粒的红外指纹图谱；下述实施 例中所述桂枝配方颗粒每克含相当生药量15-20克。
具体实施方式
实施例l:桂枝配方颗粒
取桂枝饮片100kg，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材 中，加入1000kg的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入800kg的水， 提取1.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度l. 10 — 1.15, 得水提浓縮液；将挥发油与其自身8倍量的0 —环糊精、30倍的纯化水混 合均匀后，用狭缝缝隙为10微米的胶体磨研磨20分钟，进行挥发油包合， 得挥发油的6 -环糊精包合物；取挥发油的P -环糊精包合物与水提浓縮液混 合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量 0-5%的糊精，桂枝喷雾干燥粉在主压轮压力为5MPa，侧压轮压力为0.5 MPa ，主轴转速为400转/分，送料电压为120V的条件下干法制粒，得20-60 目的桂枝配方颗粒，桂枝配方颗粒每克相当生药量20克。 实施例2:桂枝配方颗粒
取桂枝饮片100kg,用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材 中，加入800kg的水，提取1小时，即一煎； 一煎后药渣加入700kg的水， 提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1.00 — 1.05，得 水提浓縮液；将挥发油与其自身5倍量的P _环糊精、40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为8微米的胶体磨研磨15分钟，进行挥发油包合， 得挥发油的P -环糊精包合物；取挥发油的P -环糊精包合物与水提浓縮液混 合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量 5-15%的糊精，在主压轮压力为6MPa，侧压轮压力为0.4 MPa ，主轴转速 为450转/分，送料电压为110V的条件下干法制粒，得20-60目的桂枝配 方颗粒，桂枝配方颗粒每克相当生药量18克；
其中所述桂枝饮片的质量控制方法包括如下步骤桂枝饮片采用红外 指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外 光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—、扫 描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低 于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝饮片的红外指纹图谱如附图2 所示，具有如下特征在1619ci^有明显的特征吸收峰，该吸收峰强度较 大，峰形较宽；在1053cm—i有最大强度吸收峰，该吸收峰峰形较宽，呈阶梯 形；在2922cm層1、 1737cm匿1、 1512cnT1、 1452cm匿1、 1375cnf1、 1245cn^处有 特征吸收。
实施例3:桂枝配方颗粒
取桂枝饮片100kg，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材 中，加入1200kg的水，提取2.5小时，即一煎； 一煎后药渣加入1400kg的 水，提取2. 5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. 05-1. 10， 得水提浓縮液；将挥发油与其自身9倍量的e —环糊精、45倍的纯化水混 合均匀后，用狭缝缝隙为12微米的胶体磨研磨25分钟，进行挥发油包合， 得挥发油的P -环糊精包合物；取挥发油的3 -环糊精包合物与水提浓縮液混 合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量 15-25%的乳糖，在主压轮压力为6MPa，侧压轮压力为0.4MPa ，主轴转速 为450转/分，送料电压为110V的条件下干法制粒，得20-60目的桂枝配 方颗粒，桂枝配方颗粒每克相当生药量15克；
所得桂枝配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤采用红外指纹图谱 进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪， 测定范围为4000 cnT1-400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%, 溴化钾直接压片法进行检测；桂枝配方颗粒红外指纹图谱如附图1所示， 具有如下特征在1029cm—i有一个最强峰，该吸收峰较宽，呈阶梯峰的形 状，其吸收从高到低为1029cm1、 1079cm_1、 1155cm—1;在2925cm—1、 1621cnT1、 1409cm—'、 756cm_1、 705cm—1处有特征吸收。
权利要求
1、一种桂枝配方颗粒，其特征在于所述桂枝配方颗粒每克相当生药量15-20克。
2、 一种桂枝配方颗粒，其特征在于该桂枝配方颗粒红外指纹图谱具有如下特征采用傅里叶变换红外光谱仪测定，在1029cm—i有一个最强峰，该吸收峰较宽，呈阶梯峰的形状，其吸收从高到低为1029cm—1、 1079cm—\1155cm、在2925cm—\ 1621cnf1、 1409cm—\ 756cm—1、 705cm—t处有特征吸收。
3、 如权利要求l所述的桂枝配方颗粒，其特征在于该配方颗粒的红外指纹图谱具有如下特征在1029ci^有一个最强峰，该吸收峰较宽，呈阶梯峰的形状，其吸收从高到低为1029cm—\ 1079cm—1、 1155cm—1;在2925cnT1、 1621cm—\ 1409cm習1、 756cm_1、 705cm—1处有特征吸收。
4、 一种桂枝配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下方法中的一种取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加入桂枝饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度l.OO — l. 15的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身4-10倍量的e _环糊精、20-50倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为5_15微米的胶体磨研磨10-30分钟，进行挥发油包合，得挥发油的3-环糊精包合物；取挥发油的P -环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0%_25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得桂枝配方颗粒；或取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加入桂枝饮片10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝饮片8倍重量份的水，提取1. 5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1.05 —1. IO的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身8倍量的P—环糊精、30倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为IO微米的胶体磨研磨20分钟，进行挥发油包合，得挥发油的P-环糊精包合物；取挥发 油的e-环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉; 桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25%的 糊精或者乳糖；干法制粒，得桂枝配方颗粒；或取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入桂枝饮片8倍重量份的水，提取l小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝 饮片7倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相 对密度1.00—1.05的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身5倍量的 P —环糊精、40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为8微米的胶体磨 研磨15分钟，进行挥发油包合，得挥发油的P-环糊精包合物；取挥发油的 P-环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；桂 枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0_25%的糊 精或者乳糖；干法制粒，得桂枝配方颗粒；或取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入桂枝饮片12倍重量份的水，提取2. 5小时，即一煎； 一煎后药渣加入 桂枝饮片14倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓 縮至相对密度1. IO—I. 15的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身9 倍量的P—环糊精、45倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为12微米的 胶体磨研磨25分钟，进行挥发油包合，得挥发油的P-环糊精包合物；取挥 发油的e-环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥 粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量 0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得桂枝配方颗粒。
5、 如权利要求4所述的桂枝配方颗粒的制备方法，其特征在于其中 所述的喷雾干燥工艺参数为药液预热温度40°C-50°C;进风温度 170°C-185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温度 40°C-50°C;其中所述的制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力 0.4-0.6 MPa ;主轴转速300—500转/分；送料电压100 —150V ;颗 粒大小20-60目。
6、 如权利要求4所述的桂枝配方颗粒的制备方法，其特征在于其中桂枝饮片红外指纹图谱质量鉴别为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围 为4000 cm—1-400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描 过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直 接压片法进行检测；桂枝饮片的红外指纹图谱具有如下特征在1619cm—1 有明显的特征吸收峰，该吸收峰强度较大，峰形较宽；在1053cm—i有最大 强度吸收峰，该吸收峰峰形较宽，呈阶梯形；在2922cnf1、 1737cnT1、 1512cnf1、 1452cm—1、 1375cm1、 1245cnT1处有特征吸收。
7、 一种桂枝配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下方法 中的一种-取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中，加 入桂枝饮片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加 入桂枝饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液， 减压浓縮至相对密度1.00 — 1.15的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其 自身4-10倍量的0 —环糊精、20-50倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝 隙为5—15微米的胶体磨研磨10-30分钟，进行挥发油包合,得挥发油的0 -环糊精包合物；取挥发油的0 -环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥， 得到桂枝喷雾干燥粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加 入其自身重量0%—25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的桂枝配 方颗粒；其中桂枝饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴 别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—i-400cm—、 DTGS 检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化 碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝饮 片的红外指纹图谱具有如下特征在1619cm—i有明显的特征吸收峰，该吸 收峰强度较大，峰形较宽；在1053cm—i有最大强度吸收峰，该吸收峰峰形 较宽，呈阶梯形；在2922cm—\ 1737cm—\ 1512cnf1、 1452cm—\ 1375cm—\ 1245cm—1处有特征吸收；或取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入桂枝饮片10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂 枝饮片8倍重量份的水，提取1. 5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1.05 — 1. 10的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身8倍 量的e—环糊精、30倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为IO微米的胶 体磨研磨20分钟，进行挥发油包合，得挥发油的P-环糊精包合物；取挥发 油的e-环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉; 桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0-25%的 糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的桂枝配方颗粒；其中桂枝饮片采 用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变 换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—l400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cnf1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝饮片的红外指纹图谱具有如 下特征在1619cm—工有明显的特征吸收峰，该吸收峰强度较大，峰形较宽； 在1053cii^有最大强度吸收峰，该吸收峰峰形较宽，呈阶梯形；在2922cm—\ 1737cm_1、 1512cm—\ 1452cm—\ 1375cnT1、 1245cm—1处有特征吸收；或取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入桂枝饮片8倍重量份的水，提取1小时，即一煎； 一煎后药渣加入桂枝 饮片7倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相 对密度1.00—1.05的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身5倍量的 P —环糊精、40倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为8微米的胶体磨 研磨15分钟，进行挥发油包合，得挥发油的e-环糊精包合物；取挥发油的 e-环糊精包合物与水提浓縮液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥粉；桂 枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量0_25%的糊 精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的桂枝配方颗粒；其中桂枝饮片采用 红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换 红外光谱仪，测定范围为4000 cnf1-400cm—1， DTGS检测器，分辨率4cnf1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝饮片的红外指纹图谱具有如 下特征在1619cm—i有明显的特征吸收峰，该吸收峰强度较大，峰形较宽； 在1053cii^有最大强度吸收峰，该吸收峰峰形较宽，呈阶梯形；在2922cm—\ 1737cm—'、 1512cm_1、 1452cm_1、 1375cm—\ 1245cnT1处有特征吸收；或取桂枝饮片，用直通蒸汽法提取挥发油；向提取挥发油后的药材中， 加入桂枝饮片12倍重量份的水，提取2. 5小时，即一煎； 一煎后药渣加入 桂枝饮片14倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液,减压浓 縮至相对密度1. IO—I. 15的浓縮液，得水提浓縮液；将挥发油与其自身9 倍量的P _环糊精、45倍的纯化水混合均匀后，用狭缝缝隙为12微米的 胶体磨研磨25分钟，进行挥发油包合，得挥发油的e-环糊精包合物；取挥 发油的P-环糊精包合物与水提浓缩液混合，喷雾干燥，得到桂枝喷雾干燥 粉；桂枝喷雾干燥粉直接制粒或者在桂枝喷雾干燥粉中加入其自身重量 0-25%的糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的桂枝配方颗粒；其中桂枝 饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里 叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cnf1-400cm—1， DTGS检测器，分辨 率4cm—1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境 相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；桂枝饮片的红外指纹图 谱具有如下特征在1619cm—i有明显的特征吸收峰，该吸收峰强度较大， 峰形较宽；在1053cm—'有最大强度吸收峰，该吸收峰峰形较宽，呈阶梯形； 在2922cm—1、 1737cm—1、 1512cm—\ 1452cm—1、 1375cm—1、 1245cm—i处有特征 吸收。
8、 如权利要求7所述的桂枝配方颗粒的制备方法，其特征在于其中 所述的喷雾干燥工艺参数为药液预热温度40°C-50°C;进风温度 170°C-185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温度40°C-50°C;其中所述的制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力0.4-0.6 MPa ;主轴转速300—500转/分；送料电压100 — 150V ;颗 粒大小20-60目。
9、 如权利要求2、 3任一所述的桂枝配方颗粒，其特征在于其中所述的 红外指纹图谱检测条件为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm、400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中 时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片 法进行检测。
全文摘要
本发明公开了一种桂枝配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，该配方颗粒以桂枝饮片为原料，经过先提取挥发油一次，药渣再用水提取两次，减压浓缩，喷雾干燥等工艺流程制得桂枝配方颗粒，桂枝配方颗粒每克相当生药量15-20克，桂枝饮片及桂枝配方颗粒均采用红外指纹图谱进行质量鉴别。本发明桂枝配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验证明了本发明桂枝配方颗粒所配汤液与含桂枝的经典方饮片合煎液成分相当，实现了全成分配方颗粒的工艺，证明了本发明工艺的合理性；而且本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制，快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题--中药真伪的鉴定。
文档编号A61K36/54GK101474253SQ20081018456
公开日2009年7月8日 申请日期2008年12月17日 优先权日2007年12月18日
发明者静 付, 玢 吴, 翠 张 申请人:北京康仁堂药业有限公司