专利名称：一种金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药复方有效部位的提取纯化技术领域，更具体涉及一种金玄痔科熏 洗散提取物的制备方法。
背景技术：
金玄痔科熏洗散是武汉马应龙药业公司生产的中成药品种。该中药是由玄明粉、 枯矾、金银花、荆芥、马齿苋等五味中药组方制备，具有消肿止痛、祛风燥湿的功效；临床用 于治疗炎性外痔及痔疮术后所致肛门炎症、肿胀、疼痛等症，具有起效快、疗效好、使用方便 等特点。因此，该中药品种颇受广大患者欢迎，市场前景广阔。然而，该中药复方品种为传 统生产工艺制备，存在药效物质基础不明确、质量控制标准不完善、药物疗效尚不稳定、临 床使用剂量较大、外用卫生条件有待改善等不足之处。金玄痔科熏洗散复方包含金银花、荆芥、马齿苋三味植物药和两味矿物药。化学成 分研究较多，金银花主要有黄酮类、三萜皂苷类、有机酸类、挥发油类等成分；荆芥主要含有 挥发油类、黄酮类、酚酸类等成分；马齿苋主要含有有机酸、黄酮类、挥发油等成分；玄明粉 主要含硫酸钠(Na2SO4)，枯矾为白矾煅制而成，主要成分为KAl (SO4) 2。现代药理研究表明，金银花具有抗炎、抗内毒素、抗菌抗病毒、抗肿瘤等作用，总黄 酮、总皂苷和有机酸为其主要有效成分；荆芥具有抗炎镇痛、抗病毒、抗菌等作用，黄酮和酚 类物质为其主要有效成分；马齿苋具有抗菌抗病毒、抗肿瘤、调节免疫功能、抗衰老等作用， 黄酮类和有机酸类为其主要有效成分。原金玄痔科熏洗散方中植物药中上述有效物质采用加水煎煮法提取，存在提取物 所含杂质多、有效成分损失大、药效物质不稳定、成本较高、污染环境等弊端，不符合中药产 业化要求。本发明将金玄痔科熏洗散方中三味植物药视为整体，取其超临界(X)2萃取后的药 渣采用乙醇作为提取溶媒，渗漉法提取，提取液通过大孔吸附树脂纯化，得到较高含量的黄 酮类、皂苷类和有机酸类有效物质部位，该提取纯化技术国内外未见相关资料报道。其提取 纯化工艺流程简单，节约了能源，控制了环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产 业现代化的要求。本发明采用正交设计试验和单因素相结合的研究方法，对金玄痔科熏洗散方中三 味植物药非挥发性有效物质部位的黄酮类、皂苷类和有机酸类成分的乙醇渗漉提取工艺及 DlOl大孔树脂纯化工艺进行了系统研究，获得了可靠的技术参数，进行了中试验证，可过渡 到产业化。具有较强的应用价值。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物的制备方 法，该方法简单，有效物质含量较高，降低了生产成本，节约了能源，提取物中总黄酮、总皂 苷和总有机酸的含量之和可达70%以上。所用大孔树脂可重复利用，结果表明金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物具有很明显的抗炎、镇痛效果。为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施一种金玄痔科熏洗散方中三味植物药大孔树脂纯化位提取物的提取纯化方法包 括金玄痔科熏洗散三味植物药(按3 4 3比例混合、粉碎，过40目筛)经超临界萃取 后的药粉用乙醇渗漉提取，提取液浓缩至一定体积，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附， 先用水洗脱，继用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，喷雾干燥。一种金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物的制备方法，其步骤如下(a)取金玄痔科熏洗散方中金银花、荆芥、马齿苋三味植物药(按3 4 3比例混 合、粉碎，过35-50目筛)经超临界萃取后的药粉，加2-4倍药材量(三味植物药)的30% 90% (体积比)乙醇浸泡20-30小时，加6 14倍药材量(三味植物药)的30% 90% (体积比)乙醇，以每小时1 5倍药材量(三味植物药)的流速渗漉提取，收集渗漉液；(b)将乙醇渗漉液(50 120L)浓缩至一定体积(20 40L)，使药液体积为1 5倍药材量(三味植物药)，静置O IOh)后抽虑，得到滤液；(c)滤液以每小时0. 5 4倍柱床体积的流速通过大孔吸附树脂柱，先用2 4倍 树脂量的水洗脱除去杂质，再用2 7倍柱床体积的40 95% (体积比)乙醇以每小时 0. 5 4倍柱床体积的流速进行洗脱，得到乙醇洗脱液；(d)将洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 01 1. 10，浓缩液经喷雾干燥，即得 金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物产品。收集干燥的提取物，密封，称重，置干燥处保存。 本发明得到金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物产品中总黄酮、总皂苷和总有机酸的含量 之和可达70%以上。本发明还包括提取物的药物组合物，即总黄酮、总皂苷和总有机酸，以及本发明的 提取物在制备一种抗炎镇痛药物中的应用。所述的提取物的药物组合物可以是任何可药用的剂型，这些剂型包括熏洗剂、 片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗 粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜 齐U、喷雾剂、滴剂、贴剂。所述的提取物的药物组合物，在制备成药剂时可加入药物可接受的载体，所述药 物可接受的载体可以是淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素类及其衍生物、藻酸 盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、聚山梨酯80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二 醇、环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等其中的一种。本发明与现有技术比较，具有以下优点和效果本发明采用乙醇作为提取溶媒，提取液通过大孔吸附树脂纯化，所得有效部位提 取物的制备工艺国内外未见相关资料报道。其提取纯化工艺流程简单，有效物质含量较高， 降低了生产成本，节约了能源，控制了环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产业 现代化的要求。所制备的提取物药理试验效果明显，抗炎、镇痛作用研究如表1-表3表1金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物对蛋清所致大鼠足肿胀的影响
权利要求
1.一种金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物的制备方法，其步骤如下(a)取金玄痔科熏洗散方中金银花、荆芥、马齿苋三味植物药按34 3比例混合、粉碎， 过35-50目筛，经超临界萃取后的药粉，加2-4倍药材量的30 90%体积比乙醇浸泡20-30 小时，加6 14倍药材量的30 90%体积比乙醇，以每小时1 5倍药材量的流速渗漉提 取，收集渗漉液；(b)将乙醇渗漉液50 120L浓缩至20 40L，使药液体积为1 5倍药材量，静置 2 IOh后抽虑，得到滤液；(c)滤液以每小时0.5 4倍柱床体积的流速通过大孔吸附树脂柱，先用2 4倍树 脂量的水洗脱除去杂质，再用2 7倍柱床体积的40 95%体积比乙醇以每小时0. 5 4 倍柱床体积的流速进行洗脱，得到乙醇洗脱液；(d)将洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.01 1. 10，浓缩液经喷雾干燥，得金玄痔 科熏洗散大孔树脂纯化提取物(萃取物)。
2.根据权利要求1所述的一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法， 其特征在于所述的萃取物制备药用的剂型，剂型包括熏洗剂、片剂、糖衣片剂、薄膜衣片 剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏 剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。
3.根据权利要求1所述的一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法， 其特征在于所述的萃取物在制备成药剂时加入药物可接受的载体，药物接受的载体是 淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素类及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷 酮、甘油、聚山梨酯80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材 料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁其中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物的制备方法，其步骤A、取金玄痔科熏洗散方中金银花、荆芥、马齿苋混合、粉碎，过目筛，经超临界萃取后的药粉，加乙醇浸泡，以药材量的流速渗漉提取,收集渗漉液；B、将乙醇渗漉液浓缩，静置后抽虑，得到滤液；C、滤液的流速通过大孔吸附树脂柱，用树脂量的水洗脱除去杂质，再用乙醇的流速进行洗脱，得到乙醇洗脱液；D、将洗脱液回收乙醇，浓缩至相对密度，浓缩液经喷雾干燥，得金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物。该方法简单，有效物质含量较高，降低了生产成本，节约了能源，提取物中总黄酮、总皂苷和总有机酸的含量之和可达70％以上。提取物具有很明显的抗炎、镇痛效果。
文档编号A61K33/04GK102133266SQ201110055689
公开日2011年7月27日 申请日期2011年3月8日 优先权日2011年3月8日
发明者刘焱文, 周璐, 章文颖, 苏光祥 申请人:马应龙药业集团股份有限公司