专利名称：一种安乐片的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种安乐片的制备方法。
背景技术：
安乐片记载于卫生部标准WS3-B-0274-90，由柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g作为原料药制成,能舒肝解郁,定惊安神。用于精神抑郁，惊恐失眠，胸闷不适，纳少神疲，对神经官能症、更年期综合症及小儿夜啼、磨牙等症状者亦可使用。现有技术中，尚未有安乐片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
发明目的为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种安乐片的制备方法。技术方案本发明的目的是通过如下的方案实现的一种安乐片的制备方法，由柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成取当归、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力 15-30MPa，温度 30-50°C，C(V流量 l-3ml/g生药·π η，萃取时间 150_180min，得超临界萃取物，备用；取柴胡、茯苓、钩藤、首乌藤、炒白术、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 4g。上述一种安乐片的制备方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。上述一种安乐片的制备方法,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分钟。上述一种安乐片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C, CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间160min。现有技术中，安乐片每片O. 5g，每次4-6片，一日3次，采用本发明制备成的安乐片每片O. 4g，每次仅需2片，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一、不同方法制备的安乐片中阿魏酸含量的比较I、仪器及试药本发明安乐片按实施例3方法制备，使用IOOOg原料药，经提取制成1000片，每片重O. 4g，每片含生药量为lg。原安乐片，按部颁标准方法制备，使用IOOOg原料药，经提取制成1000片，每片重O. 5g，每片含生药量为lg。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿魏酸峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本发明安乐片和原安乐片，研细，混匀，取lg，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。3、结果结果表明，本发明安乐片中阿魏酸的含量为3. 43mg/片；而原安乐片中阿魏酸的含量为I. 25mg/片，在服用量减少的情况下，阿魏酸含量有很大提高。上述研究表明，采用本发明制备的安乐片，有效成分含量高于部颁标准法制备的安乐片。
具体实施例方式以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。实施例I取柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g，将当归、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力15MPa，温度30°C，CO2流量lml/g生药· min，萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；取柴胡、茯苓、钩藤、首乌藤、炒白术、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生药量为lg。经检测，成品中阿魏酸的含量为3. 53mg/片。实施例2取柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g，将当归、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力30MPa，温度50°C，CO2流量3ml/g生药· min，萃取时间180min，得超临界萃取物，备用；取柴胡、茯苓、钩藤、首乌藤、炒白术、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生药量为lg。
经检测，成品中阿魏酸的含量为3. 68mg/片。实施例3取柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g，将当归、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间160min，得超临界萃取物，备用；取柴胡、茯苓、钩藤、首乌藤、炒白术、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生药量为lg。 经检测，成品中阿魏酸的含量为3. 43mg/片。
权利要求
1.ー种安乐片的制备方法，由柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取当归、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，こ醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取柴胡、茯苓、钩藤、首乌藤、炒白术、甘草，粉碎，カロ入2L的70%こ醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩,加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%こ醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收こ醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 4g。
2.根据权利要求I所述ー种安乐片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求I所述ー种安乐片的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W， 姆次萃取6分钟。
4.根据权利要求I所述ー种安乐片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取的萃取压カ20MPa,温度40°C, CO2流量2ml/g生药· min,萃取时间160min。
全文摘要
本发明提供一种安乐片的制备方法，由柴胡90g、当归135g、川芎90g、茯苓180g、钩藤180g、首乌藤180g、炒白术180g、甘草68g作为原料药，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得阿魏酸含量有很大提高。
文档编号A61K9/20GK102824438SQ201210351539
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者不公告发明人 申请人:南京正亮医药科技有限公司