一种抑菌香薷油的制备方法
【专利摘要】一种抑菌香薷油的制备方法：包括以下步骤：(1)水蒸气蒸馏法：称取香薷药材1kg，粉碎，加入到蒸馏瓶中，加入水10倍量，安装挥发油提取器，水蒸气蒸馏6小时，从挥发油提取器重中将含水的挥发油分液漏斗中，分出回复一部分，放入-10℃冰箱中冷冻过夜，取水除冰得到浅黄色挥发油，得率1.8％，(2)称取香薷1kg，粉碎，置于5L超临界萃取釜中，开启萃取釜和分离釜加温装置，待达到设定温度后打开压缩泵，使萃取釜压力保持为20.0MPa，温度为50℃，以40kg/h的C02流速循环萃取。分离釜压力和温度分别为10.0MPa和30℃，循环萃取3小时，得到黄色油状物，有特殊香味，提取率为3％。
【专利说明】一种抑菌香薷油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药【技术领域】，具体涉及抑菌香薷油的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前由于滥用抗生素导致耐药性不断的上升已成为全世界共同关注的难题之一。尤其是金黄色葡萄球菌的耐药率已达90%，同时抗菌素造成的肠道菌群紊乱，亦加重原发性感染，从天然产物中寻找抗感染药物，有着现实意义。香薷Elsholtzia densa Benth.是唇形科香薷属植物，分布于我国云南、河北、山西、陕西、甘肃、青海、四川、西藏、新疆等省区。在西藏代香薷用，兼可外用于皮肤病。
[0003]目前对香薷的挥发油的成分已有报道，例如张继等用水蒸气蒸馏法提取香薷挥发油井通过气相色谱/质谱技术对其进行分析，鉴定出确认了其中的84种化合物，其含量占全油的88.34% ?主要化学成分为大根香叶烯(18.83% )、D-柠檬烯(11.17% ),2,5,5-三四基-1，3，6_庚三烯(6.30% )、6_亚甲基-双环[3，1，0]、己烷(5.90% )、氧化石竹稀(3.94 %)、石竹稀(3.36 *% )、4-碳-3, 5- 二甲基环己-1-稀(2.88 % ) > a -3-环己烯-1-醇(2.06% )0对香薷挥发油的药理研究未见报道。
[0004]本发明涉及了具有抑菌、抗病毒和胆碱酯酶抑制作用的香薷挥发油及其在制备具有抗菌、抗病毒及治疗老年性痴呆产品中的应用，填补了香薷在这一领域应用的空白。
【发明内容】
[0005]针对上述问题，本发明g在提供一种抑菌香薷油的制备方法。
[0006]一种抑菌香薷油的制备方法，包括以下步骤:(1)水蒸气蒸馏法:称取香薷药材Ikg,粉碎，加入到蒸馏瓶中，加入水10倍量，安装挥发油提取器，水蒸气蒸馏6小吋，从挥发油提取器重中将含水的挥发油分液漏斗中，分出回复一部分，放入-1o°c冰箱中冷冻过夜，取水除冰得到浅黄色挥发油，得率1.8%。
[0007](2)称取香薷lkg，粉碎，置于5L超临界萃取釜中，开启萃取釜和分离釜加温装置，待达到设定温度后打开压缩泵，使萃取釜压カ保持为20.0MPa，温度为50°C，以40kg/h的C02流速循环萃取。分离釜压力和温度分别为10.0MPa和30°C，循环萃取3小时，得到黄色油状物，有特殊香味，即为抑菌香薷油，提取率为3 %。
[0008]2.本发明的香薷挥发油化学成分
所得香薷挥发油经GC-MS分析，气相色谱-质谱联用技术所得质谱图经计算机质谱数据库检索确定了香薷挥发油中部分化学成分。气相色谱条件:石英毛细管柱VarianVF-5MSCP8944，30mX0.25_，膜厚 0.25iim。升温程序:从 60°C 开始，以 5°C /min 升到 250°C，再以15°C /min升到280°C，载气为He，柱流量1.0mL/min，进样ロ温度270°C。质谱条件:EI电源；电离电压70eV ;离子源温度230°C ;扫描范围30~550aum ;进样量lyl，分流比:22: I。分析鉴定结构表明，香薷挥发油主要化学成分为广藿香醇(13.82%)，2，4_ 二こ丙烯基-1-甲基-1-乙烯环己烷(9.04% )，十氢-4a-甲基-1-亚甲基-7-(1-甲乙基)-萘烯(8.97% )，l，2，3，3a，4，5，6，7-八氢-1，4-二甲基-7-(1-甲乙基)-天蓝烃(6.37% ),1,2,3,4,5,6,7,8-八氢1,4-二甲基-7 (1-甲乙基)-天监经(5.92% ), 5-环氧异丙稀戍酸(5.21% )，绿叶烯(3.96% )，a-衣兰烯(3.90% )，1，2，3，3a，4，5，6，7_ 八氢-? a，a，3，8-四甲基-5-天蓝烃甲醇(3.27%)，石竹烯(2.15%)，2，6，6-三甲基-1-环氧己烯-1-こ醛(2.12% )，l，2，3，5，6，7，8，8a-八氢-l，8a-二甲基-7-(1-甲乙基)-萘烯(2.02%)等，总含量占全油的84.59%。
[0009]经实验证明，新疆香薷挥发油，具有广谱抑菌、抗病毒作用，香薷挥发油对葡萄球菌属、大肠埃希菌属、假单胞菌属等细菌；念珠菌属真菌均有一定的抑制生长作用。尤其对常见菌病原菌金黄色葡萄球菌具有很强的的抑制生长的作用，对白色念珠菌具有较强的抑制生长的作用。因此，新疆香薷挥发油可应用于食品、药品、保健品、化妆品等行业，制备出具有抑菌作用的各种形式的产品。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明做进ー步详细说明。
[0011]一种香薷的制备方法:(I)水蒸气蒸馏法:称取香薷药材1kg，粉碎，加入到蒸馏瓶中，加入水10倍量，安装挥发油提取器，水蒸气蒸馏6小时，从挥发油提取器重中将含水的挥发油分液漏斗中，分出回复一部分，放入-10°C冰箱中冷冻过夜，取水除冰得到浅黄色挥发油，得率1.8%。
[0012](2)称取香薷lkg，粉碎，置于5L超临界萃取釜中，开启萃取釜和分离釜加温装置，待达到设定温度后打开压缩泵，使萃取釜压カ保持为20.0MPa，温度为50°C，以40kg/h的C02流速循环萃取。分离釜压力和温度分别为10.0MPa和30°C，循环萃取3小时，得到黄色油状物，有特殊香味，提取率为3%。
[0013]测试方法:MDCK细胞接种96孔培养板，置5% C02，37C培养24小时。MDCK细胞分别加入流感甲型病毒(15/90) 10-5、流感こ型病毒(13/97) 1/210-2，37°C吸附2小时后倾去病毒液，分别加入不同稀释度药物。设病毒对照和细胞对照，37C培养40小时，观察結果，记录CPE，计算各样品抗流感病毒半数抑制浓度(IC50)。
[0014]以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种抑菌香薷油的制备方法:其特征在于，包括以下步骤:(1)水蒸气蒸馏法:称取香薷药材1kg，粉碎，加入到蒸馏瓶中，加入水10倍量，安装挥发油提取器，水蒸气蒸馏6小时，从挥发油提取器重中将含水的挥发油分液漏斗中，分出回复一部分，放入-10°C冰箱中冷冻过夜，取水除冰得到浅黄色挥发油，得率1.8% ; (2)称取香薷lkg，粉碎，置于5L超临界萃取釜中，开启萃取釜和分离釜加温装置，待达到设定温度后打开压缩泵，使萃取釜压カ保持为20.0MPa，温度为50°C，以40kg/h的C02流速循环萃取，分离釜压力和温度分别为.10.0MPa和30°C，循环萃取3小时，得到黄色油状物，有特殊香味，即为抑菌香薷油，提取率为3%。
【文档编号】A61K8/97GK103599178SQ201310614194
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】王丽君, 张立新, 廖矛川, 代焕琴, 李峻, 宋福行 申请人:王丽君