一种从海星中提取皂甙的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从海星中提取皂甙的方法，包括下述步骤:原料处理、水解、超临界CO2流体萃取、冷冻干燥即得成品。相比现有技术直接对海星原料进行超临界CO2流体萃取，含量高，时间短。
【专利说明】一种从海星中提取皂甙的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种皂甙的制备方法，具体涉及一种从海星中提取皂甙的方法。
【背景技术】
[0002]海星(starfish)，又名海盘车，属于海洋无脊椎动物中的棘皮动物门(Echinodermata)海星纲(Asteroidea)。世界各海均有分布,种类繁多，我国沿海有100多种，资源丰富。皂甙是自然界分布很广的一类化合物，主要存在于陆地高等植物中，具有多种生物学活性。海星的所有组织中都含有皂甙，海星皂甙属于留体皂甙，可分为硫酸酯甾体皂甙、环状留体皂甙和多羟基留体皂甙等3种结构类型。海星皂甙，其甙元部分为Λ 9
(11)-3β，6α-二羟基留醇，C-3位上连有硫酸基团，C-23位常连有含氧基团，C_6位上连接寡糖基，寡糖部分通常由5到6个糖单位组成，少数由3到4个糖单位组成。甙元的侧链一般由8个碳原子骨架组成，类似于胆留烷，一些化合物有失碳现象，碳原子可少至2个，另有一些在C-24位连接有额外的I或2个碳原子。糖基的个数以5或6个的情况居多，常见糖的种类为奎诺糖(D-quinovose, Qui)、岩藻糖(D-fucose, Fue)、木糖(D-xylose, Xyl)、半乳糖(D-galactose, GaD)、葡萄糖(D-glucose, Glc),少见的有阿拉伯糖(L-arabinose,Ara)、D-6-去氧-木-4-己酮糖(D-DXHU)。除阿拉伯糖为α构型外，其余糖基的苷键构型均为β。
[0003]上世纪九十年代以来，人们对海星化学成分和营养价值进行了广泛的研究，发现它是一种含有大量营养成分的海产品。如中国专利CN100340571C，本发明公开了一种从海星中提取海星留体皂甙的方法:使用溶有表面活性剂的的多元醇/水混和溶液作为助溶剂来强化超临界C02萃取海星皂甙的过程。该方法直接以海星原料进行超临界C02萃取，收率、含量较低。
[0004]长期以来，人们对皂甙的结构特征和药理功能研究主要集中在植物中，而忽视了海洋这个庞大的资源库。我国海域辽阔，海洋中蕴藏着极其丰富的天然产物。以海星为主的海洋棘皮动物在我国沿海地区产量丰富，这些海洋生物富含蛋白质、维生素、微量元素和多糖等多种营养物质，已经作为功能食品而被引起关注。更重要的是，它们含有大量的如皂甙、粘多糖和蛋白多糖等生物活性物质。海星的所有组织中都含有皂甙，海星皂甙具有溶血、降血压、抗溃疡、抗病毒、抗菌及抗癌、抗炎、抗动脉粥样硬化的作用。显示出广阔的应用前景。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种工艺简单可靠、便于生产、效率高的从海星中提取皂甙的方法。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
[0007]一种从海星中提取皂甙的方法，包括下述步骤:
[0008]a.原料处理:取新鲜海星，去除杂物，清洗干净，绞碎；
[0009] b.水解:加入8-10倍量的纯净水，用IM HCl调节混合物pH值至2.0-2.5，煮沸后维持压力0.1Mpa水解8-10小时，加入IM NaOH调pH值至7.0，得到膏状水解物；
[0010]C.超临界CCV流体萃取:将膏状水解物置于萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55-65%的乙醇溶液为夹带剂进行超临界萃取，所述膏状水解物的质量与所述萃取釜的体积比为1:4，所述乙醇溶液的体积与所述萃取釜的体积比为1:2 ;所述的萃取温度为55-60°C，萃取压力为25-30Mpa，萃取时间为1.0-1.5小时；
[0011]d.收集萃取完后得到的提取液，进行冷冻干燥，得成品。
[0012]本发明所述乙醇溶液的体积与所述萃取釜的体积单位为L，所述膏状水解物质量单位为Kg。
[0013]所述的萃取温度优选55°C，萃取压力优选25Mpa，萃取时间优选1.5个小时。
[0014]采用本发明的方法以海星为原料提取皂甙，与现有技术相比，本发明的优点:
[0015]1、新鲜海星先在强酸性条件下进行水解，然后再用超临界CO2流体萃取，相比现有技术直接将干海星粉碎后，以粉末形式进行超临界CO2流体萃取，含量高，时间短，采用本发明的方法，皂甙含量可以达到45%以上，现有技术一般在25-35%。
[0016]2、本发明的方法中，使用海星水解产物来进行超临界CO2流体萃取，而不是直接使用海星粉碎后进行超临界CO2流体萃取，是因为海星化学成分结构复杂，具有许多不同的大分子蛋白、多糖，能形成具有不同的构象，先用强酸水解后，可以破坏这些结构，使得皂甙的收率可以达到60%以上，而现有技术的收率一般在5%左右。
【具体实施方式】
[0017]下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
[0018]实施例1:
[0019]一种从海星中提取皂甙的方法，包括下述步骤:
[0020]a.原料处理:取新鲜海星，去除杂物，清洗干净，绞碎；
[0021]b.水解:加入8倍量的纯净水，用IM HCl调节混合物pH值至2.5，煮沸后维持压力0.1Mpa水解10小时，加入IM NaOH调pH值至7.0，得到膏状水解物；
[0022]c.超临界CO2流体萃取:
[0023]将0.25Kg膏状水解物置于IL萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55%的乙醇溶液0.5L为夹带剂进行超临界萃取，萃取温度为60°C，萃取压力为25Mpa，萃取时间为1.0小时；
[0024]d.收集萃取完后得到的提取液，进行冷冻干燥，得成品，皂甙含量45.97%。
[0025]实施例2:
[0026]一种从海星中提取皂甙的方法，包括下述步骤:
[0027]a.原料处理:取新鲜海星，去除杂物，清洗干净，绞碎；
[0028]b.水解:加入8倍量的纯净水，用IM HCl调节混合物pH值至2.5，煮沸后维持压力0.1Mpa水解10小时，加入IM NaOH调pH值至7.0，得到膏状水解物；
[0029]c.超临界CO2流体萃取:
[0030] 将0.25Kg膏状水解物置于IL萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55%的乙醇溶液0.5L为夹带剂进行超临界萃取，萃取温度为60°C，萃取压力为25Mpa，萃取时间为1.0小时；[0031]d.收集萃取完后得到的提取液，进行冷冻干燥，得成品，皂甙含量48.66%。
[0032]实施例3:
[0033]一种从海星中提取皂甙的方法，包括下述步骤:
[0034]a.原料处理:取新鲜海星，去除杂物，清洗干净，绞碎；
[0035]b.水解:加入8倍量的纯净水，用IM HCl调节混合物pH值至2.5，煮沸后维持压力0.1Mpa水解10小时，加入IM NaOH调pH值至7.0，得到膏状水解物；
[0036]c.超临界CO2流体萃取:
[0037]将0.25Kg膏状水解物置于IL萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55%的乙醇溶液0.5L为夹带剂进行超临界萃取，萃取温度为60°C，萃取压力为25Mpa，萃取时间为1.0小时；
[0038]d.收集萃取完后得到的提取液，进行冷冻干燥，得成品，皂甙含量47.23%。
【权利要求】
1.一种从海星中提取皂甙的方法，包括下述步骤: a.原料处理:取新鲜海星，去除杂物，清洗干净，绞碎； b.水解:加入8-10倍量的纯净水，用IMHCl调节混合物pH值至2.0-2.5，煮沸后维持压力0.1Mpa水解8-10小时，加入IM NaOH调pH值至7.0，得到膏状水解物； c.超临界CO2流体萃取:将膏状水解物置于萃取爸中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55-65%的乙醇溶液为夹带剂进行超临界萃取，所述膏状水解物的质量与所述萃取釜的体积比为1:4，所述乙醇溶液的体积与所述萃取釜的体积比为1:2 ;所述的萃取温度为55-60°C，萃取压力为25-30Mpa，萃取时间为1.0-1.5小时； d.收集萃取完后得到的提取液，进行冷冻干燥，得成品。
2.根据权利要求1所述的从海星中提取皂甙的方法，其特征在于:所述的乙醇溶液的体积与所述萃取釜的体积单位为L，所述膏状水解物质量单位为Kg。
3.根据权利要求1所述的从海星中提取皂甙的方法，其特征在于:所述的萃取温度为55°C，萃取压力为25Mpa，萃取时间为1.5个小时。
【文档编号】A61K35/56GK103933071SQ201410156582
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2014年4月18日
【发明者】归三岷 申请人:广西还珠海洋生物科技有限公司