一种祛痘组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种祛痘组合物及其制备方法，本发明的祛痘组合物相较乳化制剂，可以更快被皮肤吸收，最大程度的发挥功效；通过提高皮肤的保湿效果、调节皮肤的油脂平衡，抑制皮脂的过多分泌、抑制痤疮丙酸杆菌的繁殖、抗炎作用、祛痘印相互作用达到全面祛痘的功效；本发明的祛痘组合物的pH为弱酸性，4.5～5.5(10％水溶液)，性质温和，不会刺激皮肤，同时可以使得大分子水杨酸和复合植物祛痘剂的作用更加显著。
【专利说明】一种祛痘组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化妆品【技术领域】，具体涉及一种祛痘组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 痤疮，中医称为"粉刺"，俗称青春痘，为一种发生于毛囊皮脂腺的慢性炎症性皮肤 病。痤疮是一种全球性疾病，是皮肤科常见病、多发病，主要发生在面部、前胸及肩脚皮脂腺 分布密集、皮脂腺分泌旺盛的部位。痤疮皮损部位表现为白头与黑头粉刺、丘疹、脓包、结节 与囊肿，患者甚至形成凹陷或增生性瘢痕，痤疮严重影响患者的仪容和生活质量，延治或误 治会造成感染加重甚至疤痕遗留。
[0003] 根据西医理论，一般认为痤疮是青春发育期体内雄激素水平增高所致，特别是皮 肤组织中生物活性较高的双氢睾酮增加，使皮脂腺发育旺盛，增生肥大，皮脂分泌增多，同 时毛囊皮脂腺开口角化亢进，管口变窄导致毛囊角化栓塞，使皮脂淤积，增多的皮脂不能及 时排出而形成粉刺。
[0004] 痤疮的发展形成过程主要有：①角质层较厚+皮脂分泌旺盛=白头粉刺；②白头 粉刺+表面酸化/氧化=黑头粉刺；③粉刺+纤维变粗=结节型青春痘；④结节型青春痘+ 痤疮杆菌=发炎的红肿痘痘；⑤发炎的红肿痘痘+细菌孽生+交叉感染=群聚性痘痘。
[0005] 目前对于青春痘的发病机理己经有了一定的认识，遗传、内分泌失调、不良环境刺 激及压力过大是成年人长痘的重要诱因，病因机制主要包括一下四个方面：①在雄性激素 作用下皮脂腺的分泌增加，皮肤油腻；②毛囊漏斗部细胞过度角化，互相粘连，使开口处堵 塞；③毛囊皮脂腺内痤疮丙酸杆菌大量繁殖，产生脂肪酶分解皮脂；④在炎症介质和细胞 因子的作用下导致炎症，进而化脓，破坏毛囊皮脂腺。另外致病还与遗传、饮食、紫外线、月 经周期、环境、季节等因素有关。近年来研究发现炎症细胞因子白介素-I (IL-I)，在多种人 皮肤细胞中合成，如表皮的角质形成细胞（KC)、朗格汉斯细胞、黑素细胞和真皮的成纤维细 胞、肥大细胞、单核巨噬细胞系及汗腺等，参与了皮肤的炎症过程和免疫反应。炎症细胞因 子IL-I可能存在于痤疮患者粉刺中和正常的毛囊皮脂腺中，IL-I能介导痤疮炎症反应，影 响毛囊皮脂腺漏斗部KC终末分化，引起导管过度角化和粉刺形成，在炎症形成过程及痤疮 发病机理中起到了重要的作用。另外痤疮的发病还可能与不良情绪等因素有关。
[0006] 市场已经有较多宣称"祛痘"、"除痘"、"抗痘"等的产品，有药剂、药妆及化妆品三 种形式。与药品或药妆相比，化妆品可以日常使用，因此产品较为多样。祛痘化妆品中有效 成分的种类和含量不仅决定祛痘效果的优劣，而且对消费者的健康也有一定影响，同样安 全性要求更高，不仅要求使用安全，且不能对施用部位产生明显刺激和损伤，更不能产生 任何抗药性。有些不法商家为了达到药物疗效，在化妆品祛痘产品中违禁加入抗生素、糖皮 质激素、甲硝唑等禁用物质。这一类物质的使用暂时祛痘明显，但会诱发菌群失调，极易引 起接触性皮炎、抗生素过敏等症，长期使用还会导致严重的内脏损伤，危及生命。
[0007] 随着中草药活性提取成分在化妆品中的应用越来越广泛，植物祛痘原料在祛痘化 妆品中的应用越来越多，如CN103585062A公开了采用菊花、西瓜皮冻干粉、黄芪、黄瓜提取 液、玫瑰油、茶树油、柠檬油，芦荟汁所制备的祛痘美白液；CN 103565714A公开了采用了黄 柏提取物、黄芩提取物、印度楝叶提取物、榆绣线菊花提取物、蜂王浆提取物、芦荟叶提取 物、茶树油等制备了一种祛痘抗过敏霜；CN 103041113A公开了采用了苦参、丹皮、芦荟、黄 芩、甘草等植物成分，制备了一种治疗痤疮的植物复方凝胶剂。尽管植物活性成分的祛痘化 妆品专利及产品已经非常的多，但是起效慢、周期长仍然是困扰消费者的难题。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种祛痘组合物。
[0009] 本发明的另一目的在于提供上述祛痘组合物的制备方法。
[0010] 本发明的具体技术方案如下：
[0011] 一种祛痘组合物，包括如下组分：〇. 5?0. 7质量份卡波树脂、0. 2?0. 4质量份羟 乙基纤维素、〇. 01?〇. 03质量份透明质酸钠、0. 5?1. 5质量份甜菜碱、4?6质量份水溶 性氮酮、〇. 1?〇. 15质量份薄荷脑、2?5质量份1，3- 丁二醇、3?8质量份丙二醇、0. 5? 〇. 8质量份PEG-40氢化蓖麻油、0. 25?0. 75质量份脱乙酰壳多糖、0. 25?0. 75质量份甜菜 (Beta Vulgaris)根提取物、0.3?0.8质量份Beta-Hydroxyde ACSD (巴斯夫公司商品名， INCI名为水杨酸、阿拉伯树（Acacia Senegal)胶）、6?8质量份复合植物祛痘剂、0. 05? 0. 06质量份氢氧化钠、0. 08?0. 12质量份防腐剂和66. 94?82. 26质量份去尚子水；
[0012] 其中复合植物祛痘剂包括杜仲提取物、苦参提取物、野菊花提取物、洋葱鳞茎提取 物、黄柏提取物和甘草根提取物。
[0013] 上述卡波树脂的INCI名称为丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物， 优选为市售Carbopol Ultrez 20(商品型号：诺誉Carbopol Ultrez 20,生产商：美国路博 润公司））。
[0014] 在本发明的一个优选实施方案中，由如下组分组成：〇. 5?0. 7质量份卡波树脂、 0. 2?0. 4质量份羟乙基纤维素、0. 01?0. 03质量份透明质酸钠、0. 5?1. 5质量份甜菜 碱、4?6质量份水溶性氮酮、0. 1?0. 15质量份薄荷脑、2?5质量份1，3- 丁二醇、3?8 质量份丙二醇、〇. 5?0. 8质量份PEG-40氢化蓖麻油、0. 25?0. 75质量份脱乙酰壳多糖、 0. 25 ?0. 75 质量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物、0. 3 ?0. 8 质量份 Beta-Hydroxyde ACSD、6?8质量份复合植物祛痘剂、0. 05?0. 06质量份氢氧化钠、0. 08?0. 12质量份防 腐剂和66. 94?82. 26质量份去尚子水。
[0015] 在本发明的一个优选实施方案中，所述复合植物祛痘剂由杜仲提取物、苦参提取 物、野菊花提取物、洋葱鳞茎提取物、黄柏提取物和甘草根提取物组成。
[0016] 在本发明的一个优选实施方案中，所述复合植物祛痘剂中各组分的质量比如下： 杜仲提取物：苦参提取物：野菊花提取物：洋葱鳞茎提取物：黄柏提取物：甘草根提取物 =5 ?10:5 ?10:5 ?10:50 ?75:5 ?10:5 ?10。
[0017] 在本发明的一个优选实施方案中，所述复合植物祛痘剂中各组分的质量百分比如 下：杜仲提取物5?10%、苦参提取物5?10%、野菊花提取物5?10%、洋葱鳞茎提取物 50?75%、黄柏提取物5?10%、甘草根提取物5?10%。
[0018] 在本发明的一个优选实施方案中，所述透明质酸钠的级别为医用外用级，分子量 ^LOX 106g/mol 〇
[0019] 在本发明的一个优选实施方案中，所述防腐剂为舒美公司euxyl?K-145。
[0020] -种上述祛痘组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0021] (1)配制透明质酸钠溶液：25°C下，将透明质酸钠加入1?2质量份的水中浸泡 30?60min，然后200?300rpm/min搅拌至完全透明；
[0022] (2)配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解于0. 5?0. 6质量份去离子水中，搅拌溶 解；
[0023] (3)配制薄荷脑溶液：将薄荷脑、1，3- 丁二醇和丙二醇先加热至45?50°C，300? 500rpm/min搅拌至完全透明，再加入PEG-40氢化菌麻油，搅拌均勻，加入5?8质量份去离 子水，继续搅拌至完全溶解透明；
[0024] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：将 Beta-Hydroxyde ACSD 加入 3 ?5 质量 份去离子水中，200?300rpm/min搅拌至完全溶解透明；
[0025] (5)配制羟乙基纤维素分散液：将羟乙基纤维素加入4?6质量份去离子水中， 300?500rpm/min揽祥分散；
[0026] (6)将45. 34?68. 76质量份去离子水加入反应釜中，200?300rpm/min搅拌，将 卡波树脂缓慢地洒入，搅拌5?IOmin后，关闭搅拌，静置30?60min ;
[0027] (7)开启300?500rpm/min搅拌，加入步骤（5)的轻乙基纤维素分散液，加热至 60?70°C，2800?3500rpm/min均质5?10分钟使反应釜内物料完全溶解均匀；
[0028] (8)加入步骤（1)的透明质酸钠溶液，继续加热至82?85?，保温30?45min， 2800?3500rpm/min均质3?5min 05?-〇. IMPa真空下完全消泡后，缓慢降温；
[0029] (9)降温至60?65°C，加入步骤（2)的氢氧化钠溶液，-0· 05?-0· IMPa真空下 200 ?300rpm/min 充分揽祥均勻，1200 ?1500rpm/min 均质 30 ?45s ;
[0030] (10)加入复合植物祛痘剂，同步骤（9)真空下200?300rpm/min充分搅拌均勻， 1200 ?1500rpm/min 均质 30 ?45s ;
[0031] (11)降温至55?60°C，加入甜菜碱、水溶性氮酮，200?300rpm/min充分搅拌均 匀；
[0032] (12)降温至45?50°C，加入步骤（3)的薄荷脑溶液，200?300rpm/min充分搅拌 均匀；
[0033] (13)降温至40?45°C，加入脱乙酰壳多糖、甜菜根提取物和防腐剂，200? 300rpm/min充分搅拌均勻；
[0034] (14)降温至室温?40 °C，加入步骤⑷的Beta-Hydroxyde ACSD溶液，50? 100rpm/min揽祥3?5min，200?300rpm/min揽祥15?20分钟，充分揽祥均勻，1200? 1500rpm/min 均质 1 ?2min ;
[0035] (15)过滤出料，即得所述一种祛痘组合物。
[0036] 本发明的有益效果是：
[0037] 1、本发明的祛痘组合物相较乳化制剂，可以更快被皮肤吸收，最大程度的发挥功 效；通过提高皮肤的保湿效果、调节皮肤的油脂平衡，抑制皮脂的过多分泌、抑制痤疮丙酸 杆菌的繁殖、抗炎作用、祛痘印相互作用达到全面祛痘的功效；
[0038] 2、本发明的祛痘组合物的pH为弱酸性，4. 5?5. 5 (10%水溶液），性质温和，不会 刺激皮肤，同时可以使得大分子水杨酸和复合植物祛痘剂的作用更加显著；
[0039] 3、本发明的祛痘组合物中含有水杨酸衍生物。水杨酸能够抑制皮脂腺使皮脂腺溢 出率下降；抗毛囊皮质导管角化、软化、去除角质层、抗炎等。因此在1991年美国FDA批准 水杨酸作为非处方药物，〇. 5?2%的水杨酸产品为有效的非处方药物，用于治疗痤疮等皮 肤疾病。但是，水杨酸因为分子量小容易穿透到真皮层，无法在表皮层上作用。因此只有 将水杨酸进行改性使其能停留在皮肤的表层上，且能够维持在表皮层上作用足够的时间， 才能达到长效控油去角质的效果；Beta-Hydroxyde ACSD为巴斯夫公司产品，是运用特殊接 枝技术，将水杨酸接枝在阿拉伯上胶上，而阿拉伯树胶是一种天然高分子聚合物，分子量较 大，可以停留在皮肤表层；
[0040] 4、本发明的祛痘组合物含有脱乙酰壳多糖和甜菜（Beta Vulgaris)根提取物，脱 乙酰壳多糖具有较强的成膜及吸湿能力，通过调节水的经皮损失，使角质层保持一定的含 水量，从而达到保湿的效果；
[0041] 5、本发明的祛痘组合物含有复合植物祛痘剂，可以抑制痤疮丙酸杆菌繁殖。黄柏 提取物、甘草根提取物具有调节油脂平衡的作用，避免了皮脂的大量分泌，可以减少活动的 皮脂腺数量及皮脂溢流量，从而达到有效调节油脂分泌。
[0042] 6、本发明的祛痘组合物含有具有皮肤修复功能的甜菜碱，其具有促进人体皮肤中 天然保湿因子（NMF)中的无机离子和氨基酸在去角质后贮存皮肤水分，通过补充天然保湿 因子（NMF)中的成分保存表皮天然屏障功能，有助于皮肤的修复。
【具体实施方式】
[0043] 以下通过【具体实施方式】本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0044] 下述实施例所用的复合植物祛痘剂包括杜仲提取物、苦参提取物、野菊花提取物、 洋葱鳞茎提取物、黄柏提取物和甘草根提取物。优选的，由杜仲提取物、苦参提取物、野菊花 提取物、洋葱鳞茎提取物、黄柏提取物和甘草根提取物组成（以上各提取物供应商：广州潮 徽化工科技有限公司）。
[0045] 进一步优选的，复合植物祛痘剂中各组分的质量比如下：杜仲提取物：苦参提取 物：野菊花提取物：洋葱鳞茎提取物：黄柏提取物：甘草根提取物=5?10:5?10:5? 10:50 ?75:5 ?10:5 ?10。
[0046] 进一步优选的，复合植物祛痘剂中各组分的质量百分比如下：杜仲提取物5? 10 %、苦参提取物5?10 %、野菊花提取物5?10 %、洋葱鳞茎提取物50?75 %、黄柏提取 物5?10%、甘草根提取物5?10%。
[0047] 下述实施例中的卡波树脂的INCI名称为丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯 交联聚合物，优选为市售Carbopol Ultrez 20 (商品型号：诺誉Carbopol Ultrez 20,生产 商：美国路博润公司）。
[0048] 实施例1
[0049] (1)配制透明质酸钠溶液：25°C下，将0. 01质量份的透明质酸钠加入1质量份的 水中浸泡30min，然后200rpm/min搅拌至完全透明；
[0050] (2)配制氢氧化钠溶液：将0. 05质量份氢氧化钠溶解于0. 5质量份去离子水中搅 拌溶解；
[0051] (3)配制薄荷脑溶液：将0. 1质量份薄荷脑、2质量份1，3-丁二醇和3质量份丙二 醇先加热至45°C，300rpm/min搅拌至完全透明，加入0. 5质量份PEG-40氢化蓖麻油，搅拌 均匀，加入5质量份去离子水，继续搅拌至完全溶解透明；
[0052] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：将 0· 3 质量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入3质量份去离子水中，200rpm/min搅拌至完全溶解透明；
[0053] (5)配制羟乙基纤维素分散液：将0. 2质量份羟乙基纤维素加入4质量份去离子 水中，300rpm/min搅拌分散；
[0054] (6)将68. 76质量份去离子水加入反应釜中，200rpm/min搅拌，将0. 5质量份 Carbopol Ultrez 20缓慢地洒入，搅拌5min后，关闭搅拌，静置30min ;
[0055] (7)开启300rpm/min搅拌，加入步骤（5)的轻乙基纤维素分散液，加热至6(TC， 2800rmm/min均质5分钟使反应釜内物料完全溶解均匀；
[0056] (8)加入步骤（1)的透明质酸钠溶液，继续加热至82°C，保温30min，2800rmm/min 均质3min 05MPa真空下完全消泡后，缓慢降温；
[0057] (9)降温至60°C，加入步骤（2)的氢氧化钠溶液，-0· 05MPa真空下200rpm/min充 分揽祥均勻，1200rmm/min均质30s ;
[0058] (10)加入6质量份复合植物祛痘剂，同步骤（9)真空下200rpm/min充分搅拌均 勻，1200rmm/min 均质 30s ;
[0059] (11)降温至55?，加入0· 5质量份甜菜碱、4质量份水溶性氮酮，200rpm/min充分 搅拌均匀；
[0060] (12)降温至45°C，加入步骤（3)的薄荷脑溶液，200rpm/min充分搅拌均勻；
[0061] (13)降温至40°C，加入0.25质量份脱乙酰壳多糖和0.25质量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0· 08质量份euxy|K) K-145,200rpm/min充分搅拌均勻；
[0062] (14)降温至室温，加入步骤⑷的Beta-Hydroxyde ACSD溶液，50rmm/min搅拌 3min，200rpm/min揽拌15分钟，充分揽拌均勻，1200rmm/min均质Imin ;
[0063] (15)过滤出料，产品为暗褐色略浑浊粘稠液体，pH4. 5 (10 %水溶液），粘度 (25°C ) 15000mPa. s，即所述一种祛痘组合物。
[0064] 实施例2
[0065] (1)配制透明质酸钠溶液：25°C下，将0. 03质量份的透明质酸钠加入2质量份的 水中浸泡60min，然后300rpm/min搅拌至完全透明；
[0066] (2)配制氢氧化钠溶液：将0. 06质量份氢氧化钠溶解于0. 6质量份去离子水中， 搅拌溶解；
[0067] (3)配制薄荷脑溶液：将0. 15质量份薄荷脑、5质量份1，3- 丁二醇和8质量份丙 二醇先加热至50°C，500rpm/min搅拌至完全透明，加入0. 8质量份PEG-40氢化蓖麻油，搅 拌均匀，加入8质量份去离子水，继续搅拌至完全溶解透明；
[0068] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：将 0· 8 质量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入5质量份去离子水中，300rpm/min搅拌至完全溶解透明；
[0069] (5)配制羟乙基纤维素分散液：将0. 4质量份羟乙基纤维素加入6质量份去离子 水中，500rpm/min搅拌分散；
[0070] (6)将45. 34质量份去离子水加入反应釜中，300rpm/min搅拌，将0. 7质量份 Carbopol Ultrez 20缓慢地洒入，搅拌IOmin后，关闭搅拌，静置60min ;
[0071] (7)开启500rpm/min搅拌，加入步骤（5)的羟乙基纤维素分散液，加热至70°C， 3500rmm/min均质10分钟使反应釜内物料完全溶解均匀；
[0072] (8)加入步骤（1)的透明质酸钠溶液，继续加热至85°C，保温45min，3500rmm/min 均质5min IMPa真空下完全消泡后，缓慢降温；
[0073] (9)降温至65°C，加入步骤（2)的氢氧化钠溶液，-0· IMPa真空下300rpm/min充 分揽祥均勻，1500rmm/min均质45s ;
[0074] (10)加入8质量份复合植物祛痘剂，同步骤（9)真空下300rpm/min充分搅拌均 勻，1500rmm/min 均质 45s ;
[0075] (11)降温至6(TC，加入1. 5质量份甜菜碱、6质量份水溶性氮酮，300rpm/min充分 搅拌均匀；
[0076] (12)降温至50°C，加入步骤（3)的薄荷脑溶液，300rpm/min充分搅拌均勻；
[0077] (13)降温至45°C，加入0.75质量份脱乙酰壳多糖和0.75质量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0. 12质量份euxyl? K-145,300rpm/min充分搅拌均勻；
[0078] (14)降温至 40°C，加入步骤⑷的 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液，100rmm/min 搅拌 5min，300rpm/min揽拌20分钟，充分揽拌均勻，1500rmm/min均质2min ;
[0079] (15)过滤出料，产品为暗褐色略浑浊粘稠液体，pH 5.5(10%水溶液），粘度 (25°C )20000mPa. s，即所述一种祛痘组合物。
[0080] 实施例3
[0081] (1)配制透明质酸钠溶液：25°C下，将0. 02质量份的透明质酸钠加入1. 5质量份 的水中浸泡45min，然后250rpm/min搅拌至完全透明；
[0082] (2)配制氢氧化钠溶液：将0. 055质量份氢氧化钠溶解于0. 55质量份去离子水 中，搅拌溶解；
[0083] (3)配制薄荷脑溶液：将0· 125质量份薄荷脑、3. 5质量份1，3- 丁二醇和5. 5质量 份丙二醇先加热至47. 5°C，400rpm/min搅拌至完全透明，加入0. 65质量份PEG-40氢化蓖 麻油，搅拌均匀，加入6. 5质量份去离子水，继续搅拌至完全溶解透明；
[0084] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：将 0· 65 质量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入4质量份去离子水中，250rpm/min搅拌至完全溶解透明；
[0085] (5)配制羟乙基纤维素分散液：将0. 3质量份羟乙基纤维素加入5质量份去离子 水中，400rpm/min搅拌分散；
[0086] (6)将57. 05质量份去离子水加入反应釜中，250rpm/min搅拌，将0· 6质量份 Carbopol Ultrez 20缓慢地洒入，搅拌7. 5min后，关闭搅拌，静置45min ;
[0087] (7)开启400rpm/min搅拌，加入步骤（5)的轻乙基纤维素分散液，加热至65°C， 3000rmm/min均质7. 5分钟使反应釜内物料完全溶解均匀；
[0088] (8)加入步骤（1)的透明质酸钠溶液，继续加热至83°C，保温40min，3000rmm/min 均质4min 08MPa真空下完全消泡后，缓慢降温；
[0089] (9)降温至62. 5°C，加入步骤（2)的氢氧化钠溶液，-0· 08MPa真空下250rpm/min 充分揽拌均勻，1350rmm/min均质40s ;
[0090] (10)加入7质量份复合植物祛痘剂，同步骤（9)真空下250rpm/min充分搅拌均 勻，1300rmm/min 均质 40s ;
[0091] (11)降温至58°C，加入1质量份甜菜碱、5质量份水溶性氮酮，250rpm/min充分搅 拌均匀；
[0092] (12)降温至48?，加入步骤（3)的薄荷脑溶液，250rpm/min充分搅拌均勻；
[0093] (13)降温至42°C，加入0.5质量份脱乙酰壳多糖和0.5质量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0· 1质量份eiixyT K-145,250rpm/min充分搅拌均勻；
[0094] (14)降温至 38°C，加入步骤（4)的 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液，8〇rmm/min 搅拌 4min，250rpm/min 揽拌 18 分钟，充分揽拌均勻，1300rmm/min 均质 I. 5min ;
[0095] (15)过滤出料，产品为暗褐色略浑浊粘稠液体，pH5. 2 (10 %水溶液），粘度 (25°C ) 18000mPa. s，即所述一种祛痘组合物。
[0096] 实施例4
[0097] (1)配制透明质酸钠溶液：25°C下，将0. 015质量份的透明质酸钠加入1. 8质量份 的水中浸泡40min，然后280rpm/min搅拌至完全透明；
[0098] (2)配制氢氧化钠溶液：将0. 052质量份氢氧化钠溶解于0. 52质量份去离子水 中，搅拌溶解；
[0099] (3)配制薄荷脑溶液：将0. 13质量份薄荷脑、3质量份1，3- 丁二醇和5质量份丙 二醇先加热至48°C，350rpm/min搅拌至完全透明，加入0. 7质量份PEG-40氢化蓖麻油，搅 拌均匀，加入7质量份去离子水，继续搅拌至完全溶解透明；
[0100] (4)配制 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液：将 0· 7 质量份的 Beta-Hydroxyde ACSD 加 入4. 5质量份去离子水中，280rpm/min搅拌至完全溶解透明；
[0101] (5)配制羟乙基纤维素分散液：将0. 25质量份羟乙基纤维素加入4. 5质量份去离 子水中，350rpm/min搅拌分散；
[0102] (6)将55. 65质量份去离子水加入反应釜中，280rpm/min搅拌，将0.55质量份 Carbopol Ultrez 20缓慢地洒入，搅拌7min后，关闭搅拌，静置35min ;
[0103] (7)开启350rpm/min搅拌，加入步骤（5)的轻乙基纤维素分散液，加热至68?， 3200rmm/min均质8分钟使反应荃内物料完全溶解均勻；
[0104] (8)加入步骤（1)的透明质酸钠溶液，继续加热至84°C，保温35min，3200rmm/min 均质3?5min 07MPa真空下完全消泡后，缓慢降温；
[0105] (9)降温至63°C，加入步骤（2)的氢氧化钠溶液，-0· 08MPa真空下280rpm/min充 分揽祥均勻，1250rmm/min均质35s ;
[0106] (10)加入7. 5质量份复合植物祛痘剂，同步骤（9)真空下280rpm/min充分搅拌均 勻，1250rmm/min 均质 35s ;
[0107] (11)降温至56?，加入L 2质量份甜菜碱、4. 5质量份水溶性氮酮，280rpm/min充 分搅拌均匀；
[0108] (12)降温至47?，加入步骤（3)的薄荷脑溶液，280rpm/min充分搅拌均勻；
[0109] (13)降温至42°C，加入0. 6质量份脱乙酰壳多糖和0. 6质量份甜菜（Beta Vulgaris)根提取物和0· 11质量份euxyP K-145,280rpm/min充分搅拌均勻；
[0110] (14)降温至 35°C，加入步骤（4)的 Beta-Hydroxyde ACSD 溶液，80rmm/min 搅拌 3. 5min，280rpm/min 揽拌 18 分钟，充分揽拌均勻，1250rmm/min 均质 I. 5min ;
[0111] (15)过滤出料，产品为暗褐色略浑浊粘稠液体，pH 5. 1(10%水溶液），粘度 (25°C ) 16500mPa. s，即所述一种祛痘组合物。
[0112] 实施例5稳定性测试
[0113] 表 1
[0114]
【权利要求】
1. 一种祛痘组合物，其特征在于：包括如下组分：〇. 5?0. 7质量份卡波树脂、0. 2? 〇. 4质量份轻乙基纤维素、0. 01?0. 03质量份透明质酸钠、0. 5?1. 5质量份甜菜碱、4? 6质量份水溶性氮酮、0. 1?0. 15质量份薄荷脑、2?5质量份1，3- 丁二醇、3?8质量份 丙二醇、0. 5?0. 8质量份PEG-40氢化蓖麻油、0. 25?0. 75质量份脱乙酰壳多糖、0. 25? 0. 75质量份甜菜根提取物、0. 3?0. 8质量份Beta-HydroxydeACSD、6?8质量份复合植 物祛痘剂、0. 05?0. 06质量份氢氧化钠、0. 08?0. 12质量份防腐剂和66. 94?82. 26质 量份去离子水； 其中复合植物祛痘剂包括杜仲提取物、苦参提取物、野菊花提取物、洋葱鳞茎提取物、 黄柏提取物和甘草根提取物。
2. 如权利要求1所述的一种祛痘组合物，其特征在于：由如下组分组成：0. 5?0. 7质 量份卡波树脂、〇. 2?0. 4质量份轻乙基纤维素、0. 01?0. 03质量份透明质酸钠、0. 5?1. 5 质量份甜菜碱、4?6质量份水溶性氮酮、0. 1?0. 15质量份薄荷脑、2?5质量份1，3- 丁 二醇、3?8质量份丙二醇、0. 5?0. 8质量份PEG-40氢化蓖麻油、0. 25?0. 75质量份脱 乙酰壳多糖、〇. 25?0. 75质量份甜菜根提取物、0. 3?0. 8质量份Beta-HydroxydeACSD、 6?8质量份复合植物祛痘剂、0. 05?0. 06质量份氢氧化钠、0. 08?0. 12质量份防腐剂和 66. 94?82. 26质量份去尚子水。
3. 如权利要求1所述的一种祛痘组合物，其特征在于：所述复合植物祛痘剂由杜仲提 取物、苦参提取物、野菊花提取物、洋葱鳞茎提取物、黄柏提取物和甘草根提取物组成。
4. 如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种祛痘组合物，其特征在于：所述复合 植物祛痘剂中各组分的质量比如下：杜仲提取物：苦参提取物：野菊花提取物：洋葱鳞茎 提取物：黄柏提取物：甘草根提取物=5?10:5?10:5?10:50?75:5?10:5?10。
5. 如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种祛痘组合物，其特征在于：所述复合 植物祛痘剂中各组分的质量百分比如下：杜仲提取物5?10%、苦参提取物5?10%、野菊 花提取物5?10%、洋葱鳞茎提取物50?75%、黄柏提取物5?10%、甘草根提取物5? 10%。
6. 如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种祛痘组合物，其特征在于：所述透明 质酸钠的级别为医用外用级，分子量彡l.〇Xl〇6g/mol。
7. 如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种祛痘组合物，其特征在于：所述防腐 齐U为舒美公司euxyPK-145。
8. -种上述权利要求1至7中任一权利要求所述的祛痘组合物的制备方法，其特征在 于：包括如下步骤： (1) 配制透明质酸钠溶液：25°C下，将透明质酸钠加入1?2质量份的水中浸泡30? 60min，然后200?300rpm/min搅拌至完全透明； (2) 配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解于0. 5?0. 6质量份去离子水中，搅拌溶解； (3) 配制薄荷脑溶液：将薄荷脑、1，3-丁二醇和丙二醇先加热至45?50°C，300? 500rpm/min搅拌至完全透明，再加入PEG-40氢化菌麻油，搅拌均勻，加入5?8质量份去离 子水，继续搅拌至完全溶解透明； (4)配制Beta-HydroxydeACSD溶液：将Beta-HydroxydeACSD加入3?5质量份去 离子水中，200?300rpm/min搅拌至完全溶解透明； (5) 配制羟乙基纤维素分散液：将羟乙基纤维素加入4?6质量份去离子水中，300? 500rpm/min搅拌分散； (6) 将45. 34?68. 76质量份去离子水加入反应釜中，200?300rpm/min搅拌，将卡波 树脂缓慢地洒入，搅拌5?IOmin后，关闭搅拌，静置30?60min; (7) 开启300?500rpm/min搅拌，加入步骤（5)的轻乙基纤维素分散液，加热至60? 70°C，2800?3500rpm/min均质5?10分钟使反应釜内物料完全溶解均匀； (8) 加入步骤（1)的透明质酸钠溶液，继续加热至82?85°C，保温30?45min，2800? 3500rpm/min均质3?5min;-〇· 05?-〇·IMPa真空下完全消泡后，缓慢降温； (9) 降温至60?65°C，加入步骤（2)的氢氧化钠溶液，-0· 05?-0·IMPa真空下200? 300rpm/min充分揽拌均勻，1200 ?1500rpm/min均质 30 ?45s; (10) 加入复合植物祛痘剂，同步骤（9)真空下200?300rpm/min充分搅拌均勻， 1200 ?1500rpm/min均质 30 ?45s; (11) 降温至55?60°C,加入甜菜碱、水溶性氮酮,200?300rpm/min充分搅拌均勻； (12) 降温至45?5011C，加入步骤（3)的薄荷脑溶液,200?300rpm/min充分搅拌均 匀； (13) 降温至40?45°C，加入脱乙酰壳多糖、甜菜根提取物和防腐剂，200?300rpm/ min充分搅拌均勻； (14) 降温至室温?40°C，加入步骤⑷的Beta-HydroxydeACSD溶液，50?IOOrpm/ min揽祥3?5min，200?300rpm/min揽祥15?20分钟，充分揽祥均勻，1200?1500rpm/ min均质1?2min; (15) 过滤出料，即得所述一种祛痘组合物。
【文档编号】A61P17/10GK104434620SQ201410538293
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】周丽娟, 王英, 吴晶, 邵家用, 钟勤雄, 占晓波, 林占亮 申请人:金日制药（中国）有限公司