本发明涉及淀粉胶囊领域，特别涉及一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法。
背景技术：
：胶囊剂已有160多年的应用历史，可作为药剂的载体在医药、保健品及功能性食品行业中有着十分广泛的应用。目前，国内外生产硬胶囊的主要原料为明胶。明胶是利用动物的皮、骨、筋腱经除渣、消毒、蒸煮、脱水等工艺制得而成的动物蛋白胶体，但由于明胶自身缺陷及食品药品安全问题的发生，明胶胶囊的不足与安全隐患被人们发现，主要表现在：(1)明胶中蛋白质分子容易与还原糖类化合物及维生素c等药物成分交联，既影响胶囊的崩解又影响药物的稳定性；(2)胶囊保水性较差，长时间贮存在干燥环境中韧性降低，变脆，导致胶囊强度低，易破损；(3)由于疯牛病在世界范围内的广泛传播，北美、拉美地区的国家作为疯牛病的遗传区也是世界上主要明胶的生产国家，许多国家都禁止使用该地区的药用胶囊。为了克服明胶胶囊存在的缺陷，国内外科研院所及企业单位纷纷投入大量人力、物力、财力研究开发非明胶胶囊。淀粉及其衍生物作为制备胶囊的重要原料之一，也得到了国内外学者的广泛研究。毛薯又名黎洞薯、甜薯、鸡窝薯等，是薯蓣属的一个种，熟吃毛薯能健脾止泻，益肺滋肾，解毒敛疮。自古以来，毛薯深受广大老百姓的喜爱。毛薯的医用营养价值非常高，其块茎能促进溃疡的肉芽生长，并有收水生肌，使疮面结疤作用；研成粉末可治汤伤及面部烂疮。因此，研究一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法对于拓宽淀粉胶囊的市场具有深远的意义。技术实现要素：本发明目的在于提供一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，先在通入二氧化碳和氮气气体的条件下制备高效低毒的毛薯淀粉；然后在低ph值条件下析出多孔淀粉；最后在缓慢升温的条件下制备淀粉胶囊。本发明制备的毛薯淀粉胶囊崩解时间短。保水性高，能够完全替代明胶胶囊，为拓宽淀粉胶囊的市场提供新的研究方向。为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和3～5份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.2mpa～0.3mpa、温度为55℃～70℃的条件下酶解1h，然后再加入1～3份蛋白酶，在40℃～55℃条件下恒压酶解2h～3h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液经过离心处理后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，得到含水量为0.3％～0.8％的毛薯淀粉；(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、680～800份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为65℃～75℃、搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下反应4h～5h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为7.5～8.5，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、25～35份纯净水、5～10份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌2h～3h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥12h～24h，得到含水率为8％～12％的淀粉胶囊。在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的毛薯浆液由下述方法制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡10h～12h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以2000r/min～3000r/min的速度搅拌35min～45min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1。在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的离心处理的工艺参数为在1000r/min的速度离心处理10min。在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥。在本发明中，作为进一步说明，步骤(2)所述的酶解缓冲液为采用重量比为1：50的复合酶和ph值为6.5的醋酸钠溶液混合而成。在本发明中，作为进一步说明，所述的复合酶由按重量比为10：1的α-淀粉酶和异淀粉酶混合而成。部分原料的功能介绍如下：纤维素酶，在本发明中用于酶解纤维素。二氧化碳气体，在本发明中用于调节物料的ph值的酸度。氮气气体，在本发明中用作保护性气体，同时也用于增加酶解的气体环境压力。蛋白酶，在本发明中用于酶解蛋白质。海藻酸钠，在本发明中用作制备淀粉胶囊的原料，用作稳定剂、改善淀粉胶囊的口感。胶原蛋白，在本发明中用作制备淀粉胶囊的原料。本发明具有以下有益效果：1、本发明所述采用的制备毛薯淀粉的方法不仅能够高效酶解毛薯块茎中的纤维素和蛋白质，降低毛薯块茎中总植物碱的含量，还能提高毛薯淀粉的提取率。本发明先采用在纤维素酶和蛋白酶的酶解过程中通入二氧化碳气体的技术手段，使酶解的物料处于弱酸性环境，促进酶解的进行；同时在氮气的高压环境条件下，使总植物碱受压迫且处于厌氧环境中，促进了总植物碱的降解。上述技术手段能够减少了物料中总植物碱、纤维素和蛋白质的含量，提高毛薯淀粉的提取率，还降低了蛋白质分子与还原糖类化合物及维生素c等药物成分交联的几率，进一步缩短淀粉胶囊的崩解时间。与此同时，酶解的技术手段还能使物料的黏度下降，减少干燥过程中所受到的物料黏液的阻力，有利于后续多孔淀粉制备过程的进行。2、本发明能高效制备多孔淀粉。因上述毛薯淀粉的制备过程中采用酶解处理的技术手段，使得毛薯淀粉的成分较为纯净，且毛薯淀粉本身含有大量的淀粉糖化酶，因此毛薯淀粉只需要在α-淀粉酶和异淀粉酶组合而成的复合酶作用下进行进一步酶解，ph值为7.5～8.5的低碱度条件下使淀粉析出，能够尽量保护毛薯淀粉的内部结构，避免了碱度过高而导致淀粉变质现象的发生，使毛薯淀粉具有良好的保水性。3、本发明采用缓慢升温的技术手段制备淀粉胶囊，能够在低ph值析出多孔淀粉的前提条件下，进一步保护淀粉的内部结构，使淀粉保水性趋于稳定。本发明以5℃/min的缓慢升温速度制备淀粉胶囊，较常见的10～20℃/min的高升温速度，能够使淀粉的分子结构逐渐适应温度的变化，避免了因温度升高过快而导致淀粉内部的分子键突然断裂而产生的保水性降低问题的发生，进一步使淀粉胶囊保水性保持稳定。4、本发明所采用的制浆方法能够高效制备含有超细微颗粒的毛薯浆液，为后续毛薯淀粉的制备埋下伏笔。本发明将毛薯放入超细分散机中，利用2000r/min～3000r/min的高搅拌速度，将毛薯颗粒被充分剪切，形成超细微颗粒且充分分散在去离子水中。高搅拌速度能够有效地减弱毛薯块茎的随动现象，加速剪切分散效果，克服了毛薯浆液黏液较大、颗粒不易分散的缺点，为后续毛薯淀粉的制备埋下伏笔。【具体实施方式】实施例1：1、前期准备毛薯浆液的制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡10h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以2000r/min的速度搅拌35min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。酶解缓冲液的制备：按重量份数计，将10份α-淀粉酶和1份异淀粉酶混合均匀后，加入550份ph值为6.5的醋酸钠溶液，搅拌均匀后，得到酶解缓冲液。将上述所制备的物质用于下述制备方法中。2、一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和3份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.2mpa、温度为55℃的条件下酶解1h，然后再加入1份蛋白酶，在40℃条件下恒压酶解2h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液在1000r/min的速度离心处理10min后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，在真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥，得到含水量为0.3％的毛薯淀粉；所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1；所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、680份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为65℃、搅拌速度为200r/min的条件下反应4h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为7.5，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、25份纯净水、5份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌2h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥12h，得到含水率为12％的淀粉胶囊。实施例2：1、前期准备毛薯浆液的制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡10.5h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以2200r/min的速度搅拌36min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。酶解缓冲液的制备：按重量份数计，将10份α-淀粉酶和1份异淀粉酶混合均匀后，加入550份ph值为6.5的醋酸钠溶液，搅拌均匀后，得到酶解缓冲液。将上述所制备的物质用于下述制备方法中。2、一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和3.4份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.23mpa、温度为60℃的条件下酶解1h，然后再加入2份蛋白酶，在45℃条件下恒压酶解2.5h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液在1000r/min的速度离心处理10min后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，在真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥，得到含水量为0.4％的毛薯淀粉；所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1；所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、700份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为66℃、搅拌速度为260r/min的条件下反应4.5h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为7.7，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、30份纯净水、6份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌2.5h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥15h，得到含水率为11％的淀粉胶囊。实施例3：1、前期准备毛薯浆液的制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡11h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以2700r/min的速度搅拌40min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。酶解缓冲液的制备：按重量份数计，将10份α-淀粉酶和1份异淀粉酶混合均匀后，加入550份ph值为6.5的醋酸钠溶液，搅拌均匀后，得到酶解缓冲液。将上述所制备的物质用于下述制备方法中。2、一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和4.2份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.24mpa、温度为63℃的条件下酶解1h，然后再加入2.5份蛋白酶，在47℃条件下恒压酶解3h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液在1000r/min的速度离心处理10min后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，在真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥，得到含水量为0.5％的毛薯淀粉；所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1；所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、750份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为71℃、搅拌速度为300r/min的条件下反应5h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为7.8，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、33份纯净水、8份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌2h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥20h，得到含水率为9％的淀粉胶囊。实施例4：1、前期准备毛薯浆液的制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡11.5h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以2600r/min的速度搅拌41min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。酶解缓冲液的制备：按重量份数计，将10份α-淀粉酶和1份异淀粉酶混合均匀后，加入550份ph值为6.5的醋酸钠溶液，搅拌均匀后，得到酶解缓冲液。将上述所制备的物质用于下述制备方法中。2、一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和3.8份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.27mpa、温度为65℃的条件下酶解1h，然后再加入1.7份蛋白酶，在48℃条件下恒压酶解3h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液在1000r/min的速度离心处理10min后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，在真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥，得到含水量为0.6％的毛薯淀粉；所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1；所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、750份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为72℃、搅拌速度为360r/min的条件下反应4.5h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为8.1，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、32份纯净水、8份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌2.5h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥18h，得到含水率为10％的淀粉胶囊。实施例5：1、前期准备毛薯浆液的制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡10.5h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以2700r/min的速度搅拌41min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。酶解缓冲液的制备：按重量份数计，将10份α-淀粉酶和1份异淀粉酶混合均匀后，加入550份ph值为6.5的醋酸钠溶液，搅拌均匀后，得到酶解缓冲液。将上述所制备的物质用于下述制备方法中。2、一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和4份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.23mpa、温度为63℃的条件下酶解1h，然后再加入2份蛋白酶，在49℃条件下恒压酶解2.5h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液在1000r/min的速度离心处理10min后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，在真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥，得到含水量为0.6％的毛薯淀粉；所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1；所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、760份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为72℃、搅拌速度为380r/min的条件下反应4.5h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为7.9，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、32份纯净水、8份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌2.5h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥19h，得到含水率为9％的淀粉胶囊。实施例6：1、前期准备毛薯浆液的制备：按重量份数计，将100份毛薯块茎去皮后，切片，放入活水中浸泡12h，取出，放入超细微粉碎机中，加入1000份去离子水，以3000r/min的速度搅拌45min，形成粘度为500mpa﹒s的毛薯浆液。酶解缓冲液的制备：按重量份数计，将10份α-淀粉酶和1份异淀粉酶混合均匀后，加入550份ph值为6.5的醋酸钠溶液，搅拌均匀后，得到酶解缓冲液。将上述所制备的物质用于下述制备方法中。2、一种以毛薯淀粉为主料制备淀粉胶囊的方法，包括以下步骤：(1)毛薯淀粉的制备：按重量份数计，将1000份毛薯浆液和5份纤维素酶放入酶解罐中，通入二氧化碳气体和氮气气体，在压力为0.3mpa、温度为70℃的条件下酶解1h，然后再加入3份蛋白酶，在55℃条件下恒压酶解3h，使物料的黏度达150mpa﹒s，得到酶解液，将酶解液在1000r/min的速度离心处理10min后，取沉淀物洗涤干净，放入真空喷雾干燥机中，在真空度-0.06mpa、进风温度为85℃和进料速度为0.5m/min的条件下进行喷雾干燥，得到含水量为0.8％的毛薯淀粉；所述的二氧化碳气体和所述的氮气气体的体积比为3：1；所述的真空喷雾干燥机的工作参数为：(2)多孔淀粉的制备：按重量份数计，将100份毛薯淀粉、800份酶解缓冲液放入酶解罐中，在温度为75℃、搅拌速度为400r/min的条件下反应5h，然后用氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为8.5，形成悬浮液，将悬浮液用板框式过滤机进行过滤后，取滤渣进行红外干燥处理，得到多孔淀粉；(3)胶囊的制备：按重量份数计，将100份多孔淀粉、35份纯净水、10份海藻酸钠、1份乳化剂和5份胶原蛋白放入反应器中，以5℃/min的升温速度升温至95℃，升温的同时以100r/min的速度搅拌3h，直至物料完全糊化呈透明状，冷却至室温，将物料放入模具中模压成型，最后在40℃下干燥24h，得到含水率为8％的淀粉胶囊。对比例1：具体的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：毛薯淀粉的制备过程中没有采用通入二氧化碳气体和氮气气体的技术手段；对比例2：具体的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：多孔淀粉的制备过程中采用的ph值为10.0的条件下析出多孔淀粉；对比例3：具体的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：淀粉胶囊的制备过程中采用的升温速率为10～20℃/min；对比试验1：胶囊崩解性能测定：崩解时限是指固体制剂在规定检验方法和液体介质中，崩解至小于2.0mm粉粒所需时间的限度。依据文献进行胶囊崩解性能模拟实验。取所制胶囊6粒，装满滑石粉，套合后，置于吊篮的玻璃管中，崩解液采用ph值6.8的磷酸缓冲溶液，在(37±0.5)℃温度条件下，分别选用对比例1-3和实施例1-6制备的淀粉胶囊检测崩解时限。分别做5个重复，取其平均值，具体检测结果见表1。对比试验2：失水速率测试：失水速率是指单位质量保水剂在单位蒸发时间内散失水分的质量，称取对比例1-3和实施例1-6制备的淀粉胶囊各20g，待其吸水至饱和，称质量ma。置于电热恒温鼓风干燥箱中恒温鼓风干燥(30℃)，在时间间隔为96h时称质量mb。同时，记录各淀粉胶囊达恒质量的时间。根据公式失水速率＝(ma-mb)/ma，计算失水速率(a代表初始时间点；b代表待测时间点)。表1崩解时限/min失水率/％对比例16.50.114对比例25.00.102对比例38.00.168实施例12.50.001实施例23.00.001实施例32.00.002实施例42.50.001实施例53.00.001实施例63.00.002表1的结果表明：崩解时间越短，说明毛薯淀粉胶囊的崩解性越好，淀粉胶囊内的药物越早发挥作用。对比例2的崩解时间最长，实施例3的崩解时间最短，说明通过淀粉胶囊的制备过程中采用升温速率为5℃/min的缓慢升温的技术手段，能够达到显著降低淀粉胶囊的崩解时间的目的；失水率越低，说明毛薯淀粉胶囊的保水性越好。对比例3的失水率最高，实施例1、实施例2、实施例4、实施例5的失水率最低，说明通过淀粉胶囊的制备过程中采用升温速率为5℃/min的缓慢升温的技术手段，能够达到显著降低淀粉胶囊的失水率、提高保水性的目的。上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。当前第1页12