葛根黄酮提取物的制备方法与流程

文档序号:15252351发布日期:2018-08-24 20:04阅读:569来源:国知局

本发明涉及植物提取物技术领域,具体是一种葛根黄酮提取物的制备方法。



背景技术:

葛根为豆科植物野葛puerarialobata(willd.)ohwi或甘葛藤p.thomsoniibenth.的干燥根,性味甘、辛、凉,归脾、胃经,具有解肌退热、生津、透疹,升阳止泻的功效。用于外感发热头痛、高血压颈项强痛等。现代药理学研究显示,葛根黄酮具有降低血压、降血脂、改善心脑循环、延缓动脉硬化等作用,多用于治疗高血压、冠心病、心绞痛和心率失常等心脑血管疾病。葛根中含有多种成分,现代化学研究表明,其主要的有效成分为异黄酮类化合物,其中以葛根素含量最高,其水溶性和脂溶性都比较差,口服生物利用度低。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种对胃肠道刺激性小,在肠道中停留的时间长,吸收利用率高的葛根黄酮提取物的制备方法。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:葛根黄酮提取物的制备方法,包括微丸制备:在50份葛根黄酮提取液中加入10~20份改性膳食纤维,充分搅拌后离心,并将得到的沉淀干燥;在所述干燥的沉淀中加入6~15份崩解剂和2~8份稀释剂,混合均匀后,加入1~2份黏合剂不断捏合,制成软材,然后利用挤出机和滚圆机,将软材制成微丸,得到葛根黄酮提取物。上述制备得到的葛根黄酮提取物在肠胃道分布面积大,对胃肠道刺激性小,并且血药浓度重现性好,受胃排空影响小。吞食后微丸吸水膨胀打破mcc形成的骨架结构,形成孔洞促使有效成分溶出。膳食纤维的亲水性好,在肠道中停留的时间长,人体对葛根黄酮的吸收率高。

崩解剂为l-hpc;稀释剂为mcc;黏合剂为乙醇和水。

葛根黄酮提取物的制备方法,还包括葛根黄酮提取液的制备:在葛根粉中加入2~5倍体积60~70%的乙醇溶液,4~15℃恒温超声波提取30~40min,减压抽滤,在滤渣中继续加入60~70%的乙醇溶液,重复1~4次,合并滤液;在滤液中滴加葛根粉体积1~3倍的饱和正丁醇溶液,并在50~70℃下恒温搅拌1.5~2.8h,静置1~3h,取上清液,在沉淀中继续滴加1~2倍的饱和正丁醇溶液,重复2~4次,合并上清液;浓缩上清液至原来体积的1/10~1/8,65~75%乙醇溶液为洗脱剂,采用d101大孔吸附树脂进行吸附富集,低温干燥得到葛根黄酮粗品,以冰醋酸为溶剂进行重结晶,得到葛根黄酮提取物。上述制得的葛根黄酮提取物中杂质含量少,品质好,具有促进心脑血管血液流动、舒张平滑肌角痉、抗癌及诱导癌细胞分化、抗氧化、降血糖、降血脂以及增强机体免疫等作用。

葛根黄酮提取物的制备方法,还包括改性膳食纤维的制备:在料液比1:6~9的膳食纤维溶液中加入0.05~0.07%β-疏基乙醇和0.2~0.6%纤维素酶酶解,酶解条件为ph4.5~5.8,温度为45~55℃,酶解时间为3~4h。离心并干燥得到酶解改性膳食纤维,然后用离子溅射镀膜法进行表面镀金,挤压得到改性膳食纤维。酶解后膳食纤维分子的长链发生断裂,微晶纤维素结构被破坏,纤维素分子间的氢键被打开,使更多的羟基暴露出来,纤维表面出现明显的孔状结构,形成较多的空洞,对葛根黄酮有特异性吸附。在酶解底物中加入β-疏基乙醇能明显提高膳食纤维对葛根黄酮的吸附能力,使葛根黄酮均匀地分布在纤维表面。

膳食纤维为20~30%燕麦纤维、柠檬纤维10~20%、小麦纤维40~50%和余量仙人掌纤维。上述膳食纤维的成分搭配为最优选,不仅对葛根黄酮的吸附能力好,还能较好地促进肠胃的蠕动,加快人体对葛根黄酮的吸收。

与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明制备得到的葛根黄酮提取物在肠胃道分布面积大,对胃肠道刺激性小,并且血药浓度重现性好,受胃排空影响小。吞食后微丸吸水膨胀打破mcc形成的骨架结构,形成孔洞促使有效成分溶出。膳食纤维对葛根黄酮有特异性吸附且其亲水性好,在肠道中停留的时间长,能大幅提高人体对葛根黄酮的吸收率。葛根黄酮提取物具有促进心脑血管血液流动、舒张平滑肌角痉、抗癌及诱导癌细胞分化、抗氧化、降血糖、降血脂以及增强机体免疫等作用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明方案作进一步说明:

实施例1:

葛根黄酮提取物的制备方法,包括以下步骤:

1)葛根黄酮提取物的制备方法,还包括葛根黄酮提取液的制备:在葛根粉中加入3倍体积65%的乙醇溶液,8℃恒温超声波提取34min,减压抽滤,在滤渣中继续加入65%的乙醇溶液,重复3次,合并滤液;在滤液中滴加葛根粉体积1~3倍的饱和正丁醇溶液,并在60℃下恒温搅拌2h,静置2h,取上清液,在沉淀中继续滴加1.8倍的饱和正丁醇溶液,重复3次,合并上清液;浓缩上清液至原来体积的1/8,70%乙醇溶液为洗脱剂,采用d101大孔吸附树脂进行吸附富集,低温干燥得到葛根黄酮粗品,以冰醋酸为溶剂进行重结晶,得到葛根黄酮提取物。上述制得的葛根黄酮提取物中杂质含量少,品质好,具有促进心脑血管血液流动、舒张平滑肌角痉、抗癌及诱导癌细胞分化、抗氧化、降血糖、降血脂以及增强机体免疫等作用;

2)改性膳食纤维的制备:在料液比1:7的膳食纤维溶液中加入0.06%β-疏基乙醇和0.5%纤维素酶酶解,酶解条件为ph5.0,温度为50℃,酶解时间为3.6h。离心并干燥得到酶解改性膳食纤维,然后用离子溅射镀膜法进行表面镀金,挤压得到改性膳食纤维。酶解后膳食纤维分子的长链发生断裂,微晶纤维素结构被破坏,纤维素分子间的氢键被打开,使更多的羟基暴露出来,纤维表面出现明显的孔状结构,形成较多的空洞,对葛根黄酮有特异性吸附。在酶解底物中加入β-疏基乙醇能明显提高膳食纤维对葛根黄酮的吸附能力,使葛根黄酮均匀地分布在纤维表面。膳食纤维为26%燕麦纤维、柠檬纤维18%、小麦纤维45%和11%仙人掌纤维。上述膳食纤维的成分搭配为最优选,不仅对葛根黄酮的吸附能力好,还能较好地促进肠胃的蠕动,加快人体对葛根黄酮的吸收;

3)微丸的制备:在50份葛根黄酮提取液中加入16份改性膳食纤维,充分搅拌后离心,并将得到的沉淀干燥;在所述干燥的沉淀中加入13份崩解剂l-hpc和5份稀释剂mcc,混合均匀后,加入1.4份黏合剂乙醇和水不断捏合,制成软材,然后利用挤出机和滚圆机,将软材制成微丸,得到葛根黄酮提取物。上述制备得到的葛根黄酮提取物在肠胃道分布面积大,对胃肠道刺激性小,并且血药浓度重现性好,受胃排空影响小。吞食后微丸吸水膨胀打破mcc形成的骨架结构,形成孔洞促使有效成分溶出。膳食纤维的亲水性好,在肠道中停留的时间长,人体对葛根黄酮的吸收率高。

实施例2:

葛根黄酮提取物的制备方法,包括以下步骤:

1)葛根黄酮提取物的制备方法,还包括葛根黄酮提取液的制备:在葛根粉中加入3.6倍体积65%的乙醇溶液,5℃恒温超声波提取39min,减压抽滤,在滤渣中继续加入65%的乙醇溶液,重复3次,合并滤液;在滤液中滴加葛根粉体积1~3倍的饱和正丁醇溶液,并在55℃下恒温搅拌2.6h,静置2h,取上清液,在沉淀中继续滴加1.8倍的饱和正丁醇溶液,重复3次,合并上清液;浓缩上清液至原来体积的1/8,70%乙醇溶液为洗脱剂,采用d101大孔吸附树脂进行吸附富集,低温干燥得到葛根黄酮粗品,以冰醋酸为溶剂进行重结晶,得到葛根黄酮提取物。上述制得的葛根黄酮提取物中杂质含量少,品质好,具有促进心脑血管血液流动、舒张平滑肌角痉、抗癌及诱导癌细胞分化、抗氧化、降血糖、降血脂以及增强机体免疫等作用;

2)改性膳食纤维的制备:在料液比1:7的膳食纤维溶液中加入0.06%β-疏基乙醇和0.5%纤维素酶酶解,酶解条件为ph5.0,温度为50℃,酶解时间为3.6h。离心并干燥得到酶解改性膳食纤维,然后用离子溅射镀膜法进行表面镀金,挤压得到改性膳食纤维。酶解后膳食纤维分子的长链发生断裂,微晶纤维素结构被破坏,纤维素分子间的氢键被打开,使更多的羟基暴露出来,纤维表面出现明显的孔状结构,形成较多的空洞,对葛根黄酮有特异性吸附。在酶解底物中加入β-疏基乙醇能明显提高膳食纤维对葛根黄酮的吸附能力,使葛根黄酮均匀地分布在纤维表面。膳食纤维为26%燕麦纤维、柠檬纤维18%、小麦纤维45%和11%仙人掌纤维。上述膳食纤维的成分搭配为最优选,不仅对葛根黄酮的吸附能力好,还能较好地促进肠胃的蠕动,加快人体对葛根黄酮的吸收;

3)微丸的制备:在50份葛根黄酮提取液中加入13份改性膳食纤维,充分搅拌后离心,并将得到的沉淀干燥;在所述干燥的沉淀中加入13份崩解剂l-hpc和5份稀释剂mcc,混合均匀后,加入1.2份黏合剂乙醇和水不断捏合,制成软材,然后利用挤出机和滚圆机,将软材制成微丸,得到葛根黄酮提取物。上述制备得到的葛根黄酮提取物在肠胃道分布面积大,对胃肠道刺激性小,并且血药浓度重现性好,受胃排空影响小。吞食后微丸吸水膨胀打破mcc形成的骨架结构,形成孔洞促使有效成分溶出。膳食纤维的亲水性好,在肠道中停留的时间长,人体对葛根黄酮的吸收率高。

实施例3:

葛根黄酮提取物的制备方法,包括以下步骤:

1)葛根黄酮提取物的制备方法,还包括葛根黄酮提取液的制备:在葛根粉中加入3倍体积65%的乙醇溶液,8℃恒温超声波提取34min,减压抽滤,在滤渣中继续加入65%的乙醇溶液,重复3次,合并滤液;在滤液中滴加葛根粉体积1~3倍的饱和正丁醇溶液,并在60℃下恒温搅拌2h,静置2h,取上清液,在沉淀中继续滴加1.8倍的饱和正丁醇溶液,重复3次,合并上清液;浓缩上清液至原来体积的1/8,70%乙醇溶液为洗脱剂,采用d101大孔吸附树脂进行吸附富集,低温干燥得到葛根黄酮粗品,以冰醋酸为溶剂进行重结晶,得到葛根黄酮提取物。上述制得的葛根黄酮提取物中杂质含量少,品质好,具有促进心脑血管血液流动、舒张平滑肌角痉、抗癌及诱导癌细胞分化、抗氧化、降血糖、降血脂以及增强机体免疫等作用;

2)改性膳食纤维的制备:在料液比1:4的膳食纤维溶液中加入0.04%β-疏基乙醇和0.3%纤维素酶酶解,酶解条件为ph5.0,温度为55℃,酶解时间为3.6h。离心并干燥得到酶解改性膳食纤维,然后用离子溅射镀膜法进行表面镀金,挤压得到改性膳食纤维。酶解后膳食纤维分子的长链发生断裂,微晶纤维素结构被破坏,纤维素分子间的氢键被打开,使更多的羟基暴露出来,纤维表面出现明显的孔状结构,形成较多的空洞,对葛根黄酮有特异性吸附。在酶解底物中加入β-疏基乙醇能明显提高膳食纤维对葛根黄酮的吸附能力,使葛根黄酮均匀地分布在纤维表面。膳食纤维为26%燕麦纤维、柠檬纤维18%、小麦纤维45%和11%仙人掌纤维。上述膳食纤维的成分搭配为最优选,不仅对葛根黄酮的吸附能力好,还能较好地促进肠胃的蠕动,加快人体对葛根黄酮的吸收;

3)微丸的制备:在50份葛根黄酮提取液中加入12份改性膳食纤维,充分搅拌后离心,并将得到的沉淀干燥;在所述干燥的沉淀中加入13份崩解剂l-hpc和5份稀释剂mcc,混合均匀后,加入1.4份黏合剂乙醇和水不断捏合,制成软材,然后利用挤出机和滚圆机,将软材制成微丸,得到葛根黄酮提取物。上述制备得到的葛根黄酮提取物在肠胃道分布面积大,对胃肠道刺激性小,并且血药浓度重现性好,受胃排空影响小。吞食后微丸吸水膨胀打破mcc形成的骨架结构,形成孔洞促使有效成分溶出。膳食纤维的亲水性好,在肠道中停留的时间长,人体对葛根黄酮的吸收率高。

本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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