本发明涉及一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法。
背景技术：
牡丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮。产于安徽、四川、河南、山东等地。苦、辛，微寒，归心、肝、肾经，具有清热凉血、活血化淤、退虚热等功效。主治热入营血，温毒发斑，吐血衄血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，跌扑伤痛，痈肿疮毒。牡丹皮和牡丹酚的毒性小。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2-4次，每次50-70min，功率为210-230w，频率为28-32khz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的制备方法中，加入甲醇超声3次。
优选地，所述的制备方法中，每次60min。
优选地，所述的制备方法中，功率为220w。
优选地，所述的制备方法中，频率为30khz。
优选地，所述的制备方法中，1kg牡丹皮使用7-9l溶剂进行提取。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为d101型。
本发明技术效果：
该制备方法操作简单，得到的单萜苷类成分具有抗炎、抗氧化的作用，可以作为牡丹皮的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声3次，每次60min，功率为220w，频率为30khz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg牡丹皮使用8l溶剂进行提取。
实施例2
一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2次，每次50min，功率为210w，频率为28khz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg牡丹皮使用7l溶剂进行提取。
实施例3
一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声4次，每次70min，功率为230w，频率为32khz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg牡丹皮使用9l溶剂进行提取。
该制备方法操作简单，得到的单萜苷类成分具有抗炎、抗氧化的作用，可以作为牡丹皮的有效部位应用于药品制备。