本发明涉及牙膏领域，具体而言，涉及一种雅连牙膏及其制备方法
背景技术：
当今社会，大多数人经常患有牙龈肿痛、口腔上火、牙菌斑等问题，不但影响牙齿的美观，而且会损伤牙齿及牙龈，导致牙齿松动以及牙龈疾病。而今，人们的口腔护理意识逐渐加强，但市面上的牙膏功能性比较单一，难以满足人们的使用需求，且越来越多的消费者倾向于功效显著、副作用小的各类中草药牙膏。
技术实现要素：
本发明的第一个目的在于提供一种雅连牙膏，其能够显著的抗菌止痛治疗口腔炎症；
本发明的第二个目的在于提供一种雅连牙膏的制备方法，其不破坏各组分有效成份，提高了牙膏的药效。
本发明的实施例是这样实现的：
一种雅连牙膏，包括按质量份数计的如下成分：雅连1-5份、马鞭草提取物1-5份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖1-3份、d-氨基葡萄糖1-3份、甘油20-30份、碳酸钙30-40份、羧甲基纤维素钠5-10份、苯甲酸钠0.1-0.5份、十二烷基硫酸钠1-3份、甜味剂0.1-0.5份和香精0.1-0.5份。
进一步地，包括按质量份数计的如下成分：雅连1-3份、马鞭草提取物1-3份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖1-3份、d-氨基葡萄糖1-3份、甘油20-25份、碳酸钙35-40份、羧甲基纤维素钠5-10份、苯甲酸钠0.1-0.5份、十二烷基硫酸钠1-3份、甜味剂0.1-0.5份和香精0.1-0.5份。
进一步地，包括按质量份数计的如下成分：雅连1.5份、马鞭草提取物1.5份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖2份、d-氨基葡萄糖2份、甘油25份、碳酸钙40份、羧甲基纤维素钠6份、苯甲酸钠0.1份、十二烷基硫酸钠2.5份、甜味剂0.2份和香精0.4份。
进一步地，所述甜味剂为糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖、蔗糖素或安赛蜜中的一种或几种。
进一步地，所述马鞭草提取物通过如下方法制得：
1)取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干、研碎，备用；
2)将步骤1)中的马鞭草粉末置于提取器中，以乙醇作为提取剂，提取有效成分；
3)之后将提取液进行减压蒸馏处理，浓缩，冷却、抽滤，冷冻，之后进行冻干处理，备用。
进一步地，所述步骤2)中马鞭草粉末与乙醇的质量份数比为1:10-1:15，提取温度为：70-90℃，提取时间为：5-6h。
进一步地，所述步骤3)中，将抽滤后的提取液置于-15～-25℃温度下冷冻处理，然后置于-35℃～-40℃温度下冻干处理24小时。
一种雅连牙膏的制备方法，包括以下步骤：
1)按照上述重量份数，称取雅连、碳酸钙、羧甲基纤维素钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠，研磨，备用；
2)将糖精钠、甘油溶于去离子水中，进行搅拌直至完全混合；
3)加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖和香精，继续搅拌，制膏，经真空脱泡完成成型，装管。
进一步地，所述步骤3)中，在加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖时，保持在真空度-0.08～-0.095mpa，均质20-30分钟，使膏体达到紧致状态，然后加入香精，在真空状态下继续乳化10-20分钟。
本发明的有益效果是：
1.本发明牙膏中雅连具有清热燥湿，泻火解毒，除烦疗湿疮的效果，马鞭草的提取物可同时具备抗炎镇痛、抗菌、止血及抗病原微生物的作用；n-乙酰-d-氨基葡萄糖和d-氨基葡萄糖组成的无分支二元多聚糖，可在口腔黏膜表面形成透明或半透明抗菌薄膜，此抗菌膜可减少口腔内细菌对黏膜溃疡的侵蚀作用，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等具有一定抑制效果，缓解疼痛，改善症状，起到减轻炎症水肿作用；同时可促进局部肉芽组织增生，改善创面微循环，促进溃疡黏膜愈合，各个组分的协同起效，清热解毒、消肿散瘀排脓、对多种细菌有抑制作用，且本发明牙膏具有桔子芳味，为人们所喜爱。
2.本发明牙膏外敷可用于跌打损伤以及甲沟炎，具有显著的治疗效果。
3.本发明牙膏制备方法不破坏各组分有效成份，提高了牙膏的药效，制备的牙膏品质较高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种雅连牙膏及其制备方法进行具体说明。
一种雅连牙膏，包括按质量份数计的如下成分：雅连1-5份、马鞭草提取物1-5份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖1-3份、d-氨基葡萄糖1-3份、甘油20-30份、碳酸钙30-40份、羧甲基纤维素钠5-10份、苯甲酸钠0.1-0.5份、十二烷基硫酸钠1-3份、甜味剂0.1-0.5份和香精0.1-0.5份。
进一步地，包括按质量份数计的如下成分：雅连1-3份、马鞭草提取物1-3份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖1-3份、d-氨基葡萄糖1-3份、甘油20-25份、碳酸钙35-40份、羧甲基纤维素钠5-10份、苯甲酸钠0.1-0.5份、十二烷基硫酸钠1-3份、甜味剂0.1-0.5份和香精0.1-0.5份。
进一步地，包括按质量份数计的如下成分：雅连1.5份、马鞭草提取物1.5份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖2份、d-氨基葡萄糖2份、甘油25份、碳酸钙40份、羧甲基纤维素钠6份、苯甲酸钠0.1份、十二烷基硫酸钠2.5份、甜味剂0.2份和香精0.4份。
进一步地，所述甜味剂为糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖、蔗糖素或安赛蜜中的一种或几种。
雅连：性味苦，寒；归心、脾、胃、肝、胆、大肠经；清热燥湿，泻火解毒；具有清热燥湿，泻火解毒，除烦疗湿疮的效果。
马鞭草作为一味中草药具有性凉，味苦，微寒，无毒，具有对外感发热、湿热黄疸、水肿、痢疾、疟疾、白喉、喉痹、淋病、经闭、癜瘕、痈肿疮毒和牙疳等疾患有作用；马鞭草中有效化学成分主要包括环烯醚萜糖苷类、苯丙素糖苷类、三萜类、黄酮类、甾醇类、挥发油类、有机酸等，其中马鞭草的提取物可同时具备抗炎镇痛、抗菌、止血及抗病原微生物的作用，对于牙龈肿痛、口腔上火、牙菌斑等口腔炎症问题效果显著。
n-乙酰-d-氨基葡萄糖和d-氨基葡萄糖组成的无分支二元多聚糖，可在口腔黏膜表面形成透明或半透明抗菌薄膜，此抗菌膜可减少口腔内细菌对黏膜溃疡的侵蚀作用，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等也有一定抑制效果，缓解疼痛，改善症状，起到减轻炎症水肿作用；同时可促进局部肉芽组织增生，改善创面微循环，促进溃疡黏膜愈合。
发明人创造性的发现，本发明牙膏可外敷，用于跌打损伤、甲沟炎具有一定的效果，由于雅连的清热燥湿，泻火解毒的作用及马鞭草具有活血化瘀、消肿止痛的功效，能够通过刺激细胞的增生、迁移，并刺激胶原蛋白产生，促进伤口愈合，从而外敷时对跌打损伤具有良好的疗效，同时增强对活血化瘀、跌打损伤治疗的疗效，缩短伤口愈合时间，同时对皮肤温和无刺激；n-乙酰-d-氨基葡萄糖和d-氨基葡萄糖组成的无分支二元多聚糖可减轻炎症水肿作用，同时可促进局部肉芽组织增生，与马鞭草提取物的清热解毒、消肿散瘀排脓作用下，对多种细菌均有抑制作用，将其用于治疗甲沟炎具有较好的效果。
进一步地，所述马鞭草提取物通过如下方法制得：
1)取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干、研碎，备用；
2)将步骤1)中的马鞭草粉末置于提取器中，以乙醇作为提取剂，提取有效成分；
3)之后将提取液进行减压蒸馏处理，浓缩，冷却、抽滤，冷冻，之后进行冻干处理，备用。
进一步地，所述步骤2)中马鞭草粉末与乙醇的质量份数比为1:10-1:15，提取温度为：70-90℃，提取时间为：5-6h。
进一步地，所述步骤3)中的将抽滤后的提取液置于-15～-25℃温度下冷冻处理，然后置于-35℃～-40℃温度下冻干处理24小时。即可实现提取液中水分的升华，最大程度保留了提取液中的营养物质，同时使提取液更好的定型，便于后续的使用。
一种雅连牙膏的制备方法，包括以下步骤：
1)按照上述重量份数，称取雅连、碳酸钙、羧甲基纤维素钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠，研磨，备用；
2)将糖精钠、甘油溶于去离子水中，进行搅拌直至完全混合；
3)加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖和香精，继续搅拌，制膏，经真空脱泡完成成型，装管。
进一步地，所述步骤3)中，在加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖时，保持在真空度-0.08～-0.095mpa，均质20-30分钟，使膏体达到紧致状态，然后加入香精，在真空状态下继续乳化10-20分钟。
实施例1
雅连牙膏，包括按质量份数计的如下成分：雅连1份、马鞭草提取物5份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖1份、d-氨基葡萄糖1份、甘油20份、碳酸钙30份、羧甲基纤维素钠5份、苯甲酸钠0.1份、十二烷基硫酸钠1份、糖精钠0.1份和香精0.1份。
所述马鞭草提取物通过如下方法制得：取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干，放在高速粉碎机中进行研碎，备用；称取处理好的的马鞭草粉末于滤纸中，包好置于索氏提取器中，以30wt％乙醇作为提取剂，利用索氏萃取进行有效成分的提取，其中，固液比1:10，温度：70℃，时间：5h；之后将提取液进行减压蒸馏处理，浓缩到一定程度，冷却、进行抽滤，置于培养皿中放到冰箱中于-15℃下冷冻处理，之后置于-35℃下进行冻干处理24h，之后装管备用。
该雅连牙膏的制备方法，包括以下步骤：按照配方比例，称取粉质雅连、碳酸钙、羧甲基纤维素钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠，研磨；再将糖精钠、甘油、等原料溶于称量好的去离子水中，利用机械搅拌混合均匀，直至没有颗粒存在，再加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖，在真空度-0.08mpa时，继续均质20分钟，使膏体达到紧致状态，然后加入香精，在真空状态下继续乳化10分钟成型，装管。
实施例2
雅连牙膏，包括按质量份数计的如下成分：雅连5份、马鞭草提取物1份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖3份、d-氨基葡萄糖3份、甘油30份、碳酸钙40份、羧甲基纤维素钠10份、苯甲酸钠0.5份、十二烷基硫酸钠3份、糖精钠0.5份和香精0.5份。
所述马鞭草提取物通过如下方法制得：取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干，放在高速粉碎机中进行研碎，备用；称取处理好的的马鞭草粉末于滤纸中，包好置于索氏提取器中，以30wt％乙醇作为提取剂，利用索氏萃取进行有效成分的提取，其中，固液比1:15，温度：90℃，时间：6h；之后将提取液进行减压蒸馏处理，浓缩到一定程度，冷却、进行抽滤，置于培养皿中放到冰箱中于-25℃下冷冻处理，之后置于-40℃下进行冻干处理24h，之后装管备用。
该雅连牙膏的制备方法，包括以下步骤：按照配方比例，称取粉质雅连、碳酸钙、羧甲基纤维素钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠，研磨；再将糖精钠、甘油、等原料溶于称量好的去离子水中，利用机械搅拌混合均匀，直至没有颗粒存在，再加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖，在真空度-0.095mpa时，继续均质30分钟，使膏体达到紧致状态，然后加入香精，在真空状态下继续乳化20分钟成型，装管。
实施例3
雅连牙膏，包括按质量份数计的如下成分：雅连3份、马鞭草提取物3份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖3份、d-氨基葡萄糖3份、甘油26份、碳酸钙36份、羧甲基纤维素钠8份、苯甲酸钠0.3份、十二烷基硫酸钠3份、糖精钠0.3份和香精0.3份。
所述马鞭草提取物通过如下方法制得：取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干，放在高速粉碎机中进行研碎，备用；称取处理好的的马鞭草粉末于滤纸中，包好置于索氏提取器中，以30wt％乙醇作为提取剂，利用索氏萃取进行有效成分的提取，其中，固液比1:13，温度：80℃，时间：6h；之后将提取液进行减压蒸馏处理，浓缩到一定程度，冷却、进行抽滤，置于培养皿中放到冰箱中于-22℃下冷冻处理，之后置于-40℃下进行冻干处理24h，之后装管备用。
该雅连牙膏的制备方法，包括以下步骤：按照配方比例，称取粉质雅连、碳酸钙、羧甲基纤维素钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠，研磨；再将糖精钠、甘油、等原料溶于称量好的去离子水中，利用机械搅拌混合均匀，直至没有颗粒存在，再加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖，在真空度-0.09mpa时，继续均质25分钟，使膏体达到紧致状态，然后加入香精，在真空状态下继续乳化15分钟成型，装管。
实施例4
雅连牙膏，包括按质量份数计的如下成分：雅连1.5份、马鞭草提取物1.5份、n-乙酰-d-氨基葡萄糖2份、d-氨基葡萄糖2份、甘油25份、碳酸钙40份、羧甲基纤维素钠6份、苯甲酸钠0.1份、十二烷基硫酸钠2.5份、甜味剂0.2份和香精0.4份。
所述马鞭草提取物通过如下方法制得：取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干，放在高速粉碎机中进行研碎，备用；称取处理好的的马鞭草粉末于滤纸中，包好置于索氏提取器中，以30wt％乙醇作为提取剂，利用索氏萃取进行有效成分的提取，其中，固液比1:10，温度：85℃，时间：5.5h；之后将提取液进行减压蒸馏处理，浓缩到一定程度，冷却、进行抽滤，置于培养皿中放到冰箱中于-20℃下冷冻处理，之后置于-38℃下进行冻干处理24h，之后装管备用。
该雅连牙膏的制备方法，包括以下步骤：按照配方比例，称取粉质雅连、碳酸钙、羧甲基纤维素钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠，研磨；再将糖精钠、甘油、等原料溶于称量好的去离子水中，利用机械搅拌混合均匀，直至没有颗粒存在，再加入马鞭草提取物、n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖，在真空度-0.095mpa时，继续均质25分钟，使膏体达到紧致状态，然后加入香精，在真空状态下继续乳化15分钟成型，装管。
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于：未添加n-乙酰-d-氨基葡萄糖、d-氨基葡萄糖，其余参数与操作与实施例4一致。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于：未添加马鞭草提取物，其余参数与操作与实施例4一致。
实验例1
抑菌实验
以实施例1-4制备的含有n-乙酰-d-氨基葡萄糖和d-氨基葡萄糖的牙膏作用于变异链球菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌作为试验组，以对比例1的牙膏作为对照组。
1)试验方法：先进行增菌培养，然后分别加入1g实施例1-4制备的牙膏以及对比例1的牙膏，经3min的振荡作用，检测对比前后细菌的数量。
2)试验结果如下表：
金黄色葡萄球菌是人类化脓感染中最常见的病原菌，可引起局部化脓感染，与牙周疾病有极为密切的关联关系；白色念珠菌可引起鹅口疮、口腔溃疡、牙龈炎等；大肠杆菌可引起肠道外感染、急性腹泻等；现代医学实验证实，变异链球菌是龋病发生的主要病原菌，也是形成牙菌斑的主要原因。
本发明实施例提供的牙膏对变异链球菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑制作用，为其抑制牙菌斑，减轻牙龈功效、促进复发性口腔溃疡愈合发挥了显著效果。
实验例2
1)试验对象：100人，年龄18-50周岁，性别不限，至少具有牙龈肿痛、牙龈出血、口腔溃疡等中的一种口腔问题，随机分为5组，每组20人。
2)试验方法：将实施例1-4以及对比例2制备得到的牙膏，分别用于上述5组人员，每天早晚刷牙一次，刷牙时间2-3分钟，连用一周，观察受试者的口腔问题改善情况。
3)疗效评价：
(1)显效:使用期间无复发；
(2)好转:使用期间偶有复发，但症状减轻，恢复期缩短或复发期间隙延长；
(3)无效:症状、病灶、发病周期无明显变化。
4)试验结果：
由上述统计数据显示，本发明实施例1-4提制备得到的牙膏对牙龈肿痛、牙龈出血、口腔溃疡等口腔问题的治愈有效率达95％以上，且患者均反馈牙膏光亮细腻且有芳香的桔子气味，且在试验过程中，均未发现刺激性及过敏现象。由此可见，实施例1-4制备的牙膏效果明显，具有良好的市场前景。
实验例3
雷某，骑车跌伤小腿，双小腿微肿，皮下瘀血。采用本发明实施例4提供的牙膏外敷左腿，早晚各换药1次，用药3次后疗效显著，15天后基本治愈；采用对比例2提供的牙膏外敷右腿，早晚各换药1次，用药3次后基本没有任何改善，15天后仍未治愈，继续采用本发明实施例4提供的牙膏外敷右腿，早晚各换药1次，用药3次后疗效显著，15天后基本治愈。
由此可知通过采用添加马鞭草提取物的牙膏，外敷于跌伤处具有较好的效果，而未添加马鞭草提取物的牙膏则对跌伤基本无任何作用。因马鞭草具有活血化瘀、消肿止痛的功效，能够通过刺激细胞的增生、迁移，并刺激胶原蛋白产生，促进伤口愈合，从而对跌打损伤具有良好的疗效，同时增强对活血化瘀、跌打损伤治疗的疗效，缩短伤口愈合时间，同时对皮肤温和无刺激。
实验例4
蔡某，双脚大脚拇指均患有甲沟炎，长达一年之久，采用本发明实施例4提供的牙膏加少许食盐混合，敷于左脚大脚拇指包扎好，早中晚各换药1次，用药3天后疼痛减轻，一周后基本治愈；采用对比例2提供的牙膏加少许食盐混合，敷于右脚大脚拇指，早中晚各换药1次，用药3天后基本没有任何改善，15天后仍未治愈，继续采用本发明实施例4提供的牙膏加少许食盐混合，敷于右脚大脚拇指，早中晚各换药1次，用药3天后疼痛减轻，一周后基本治愈。
由此可知通过采用添加马鞭草提取物的牙膏，外敷于跌伤处具有较好的效果，而未添加马鞭草提取物的牙膏则对跌伤基本无任何作用。因马鞭草性寒味苦，能清热解毒、消肿散瘀排脓、对多种细菌有抑制作用，将其用于治疗甲沟炎具有较好的效果。
综上所述，马鞭草中有效化学成分主要包括环烯醚萜糖苷类、苯丙素糖苷类、三萜类、黄酮类、甾醇类、挥发油类、有机酸等，其中马鞭草的提取物可同时具备抗炎镇痛、抗菌、止血及抗病原微生物的作用；对于口腔炎症、跌打损伤以及甲沟炎均具有显著的效果；另外，由于n-乙酰-d-氨基葡萄糖和d-氨基葡萄糖组成的无分支二元多聚糖，可在口腔黏膜表面形成透明或半透明抗菌薄膜，此抗菌膜可减少口腔内细菌对黏膜溃疡的侵蚀作用，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等具有一定抑制效果，缓解疼痛，改善症状，起到减轻炎症水肿作用；同时可促进局部肉芽组织增生，改善创面微循环，促进溃疡黏膜愈合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。