一种虾青素水溶液的制备方法与流程

本发明属于虾青素应用技术领域，具体涉及一种虾青素水溶液的制备方法。

背景技术：

虾青素是一种来源于藻类植物的天然超强抗氧化剂，其作为一种新兴的化妆品原料，不但保证了人们对化妆品功效的要求，也满足了当下使对原材料纯天然的需求，可广泛应用于医药、食品行业。

然而，虾青素是作为一种类胡萝卜素，不溶于水，性质不稳定，生物利用率低，使得虾青素在应用中受到极大的限制，为了提高其生物利用度，改善其水溶解性，已有专利报道将虾青素做成纳米乳(cn104042568a)、自微乳(cn110693945a)、固体自微乳(cn109985008a)、纳米脂质体(cn110558435a)、乳化液(cn110742862a)等剂型，但上述剂型制备过程繁琐，虾青素含量低，操作过程需要氮气保护、高温、冷冻干燥、快速搅拌等过程，不仅成本较高，也会破坏虾青素的结构。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述的技术问题，具体采用以下技术方案：

一种虾青素水溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将虾青素、有机溶剂和乳化剂混匀，充分搅拌至完全透明，然后去除有机溶剂，得到溶液a；

步骤二、向溶液a中加入螯合剂和水，搅拌得到虾青素水溶液。

由于虾青素是脂溶性物质，水溶性较差，故本发明加入有机溶剂使得虾青素与乳化剂充分混合，而有机溶剂对人体具有一定损害，故后期又予去除；然后加入螯合剂，一方面增加虾青素的分散均匀性，增加与水相混合的溶解程度，另一方面也有利于提高虾青素制品的抗氧化性，最后通过加入一定量的水进行搅拌能够得到澄清透明的虾青素水溶液。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述乳化剂为吐温60、吐温80、山梨醇三油酸酯、乙二醇脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、氮川三乙酸、n-羟乙基乙二胺三乙酸、硫代硫酸钠中的至少一种。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，步骤一中，通过减压干燥的方法去除有机溶剂。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述虾青素与所述有机溶剂的比例为1mg：0.02～5ml。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述虾青素与所述乳化剂的比例为1mg：1～10ml。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述虾青素与所述螯合剂的比例为1mg：1～6ml。

在一些优选的实施情况中，在制备上述虾青素水溶液时，所述乳化剂与所述水的体积比为1:1～10。

本发明的有益效果为：本发明的虾青素水溶液克服了虾青素水溶性差的缺陷，同时相比于制成纳米乳等现有技术，其制备条件温和，安全环保，方法简单，制备成本低，避免了对虾青素结构的破坏；同时，本发明制得的虾青素水溶液易于被机体吸收，生物利用度高，稳定性好，有效提高了虾青素应用时的抗氧化能力。

附图说明

图1为虾青素甲醇溶液的hplc色谱图；

图2为实施例3制得的虾青素水溶液在50℃条件下的稳定性实验结果；

图3为实施例3制得的虾青素水溶液在70℃条件下的稳定性实验结果；

图4为实施例3制得的虾青素水溶液在90℃条件下的稳定性实验结果；

图5为实施例1制得的虾青素水溶液在70℃条件下的稳定性实验结果；

图6为实施例2制得的虾青素水溶液在70℃条件下的稳定性实验结果。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1：

一种虾青素水溶液的制备方法，包括以下步骤：

将虾青素粉末0.2g溶解于40ml二氯甲烷中，充分搅拌，再向其中加入200ml的吐温80混匀，充分搅拌至完全透明，然后减压干燥去除二氯甲烷，得到溶液a；

向溶液a中加入40ml乙二胺四乙酸和200ml的去离子水，充分搅拌得到澄清透明的虾青素水溶液。

实施例2：

一种虾青素水溶液的制备方法，包括以下步骤：

将虾青素粉末0.1g溶解于10ml二氯甲烷中，充分搅拌，再向其中加入100ml的单硬脂酸甘油酯混匀，充分搅拌至完全透明，然后减压干燥去除二氯甲烷，得到溶液a；

向溶液a中加入100ml乙二胺四乙酸和100ml的去离子水，充分搅拌得到澄清透明的虾青素水溶液。

实施例3：

一种虾青素水溶液的制备方法，包括以下步骤：

将虾青素粉末0.2g溶解于200ml二氯甲烷中，充分搅拌，再向其中加入1l的山梨醇三油酸酯混匀，充分搅拌至完全透明，然后减压干燥去除二氯甲烷，得到溶液a；

向溶液a中加入200ml乙二胺四乙酸和1l的去离子水，充分搅拌得到澄清透明的虾青素水溶液。

实施例4：

以下通过实验验证本发明虾青素水溶液的稳定性：

一、虾青素标准曲线的制备

称取高纯度的虾青素对照品(实验室之前制备)配置成得虾青素对照品甲醇溶液。用移液枪分别吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml虾青素对照品初溶液，置于10ml容量瓶中，分别用甲醇定容，混匀，用0.45μm滤膜进行过滤，得滤液，在流动相为甲醇-水(95:5)、吸收波长为474nm、流速为1ml/min、柱温为35℃、进样量为20μl的色谱条件下进样检测虾青素的峰面积，以虾青素的峰面积为纵坐标，以虾青素浓度为横坐标，进行回归，得方程y＝3061x+19117r²＝0.9988。其中，0.2mg/ml的虾青素甲醇溶液的液相图如图1所示。

二、虾青素水溶液在不同温度、不同加热时间的条件下虾青素含量的变化

(1)50℃条件下的稳定性

取实施例3制得的虾青素水溶液分别置于12个10ml西林瓶中，首先测定其中虾青素浓度(根据上述回归方程)，然后将装有虾青素水溶液的西林瓶封闭后，在50℃的水浴条件下加热，然后分别在加热16、32、48、64h时各取3个西林瓶，在冰水下冷却5min，分别取1ml虾青素水溶液加入9ml甲醇，密闭超声5min，经0.45μm滤膜过滤后，进液相进行含量测定。

(2)70℃条件下的稳定性

取实施例3制得的虾青素水溶液分别置于12个10ml西林瓶中，首先测定其中虾青素浓度，然后将装有虾青素水溶液的西林瓶封闭后，在70℃的水浴条件下加热，然后分别在加热4、8、12、16h时各取3个西林瓶，在冰水下冷却5min，分别取1ml虾青素水溶液加入9ml甲醇，密闭超声5min，经0.45μm滤膜过滤后，进液相进行含量测定。

再对实施例1～2制得的虾青素水溶液进行相同操作。

(3)90℃条件下的稳定性

取实施例3制得的虾青素水溶液分别置于12个10ml西林瓶中，首先测定其中虾青素浓度，然后将装有虾青素水溶液的西林瓶封闭后，在90℃的水浴条件下加热，然后分别在加热2、4、6、8h时各取3个西林瓶，在冰水下冷却5min，分别取1ml虾青素水溶液加入9ml甲醇，密闭超声5min，经0.45μm滤膜过滤后，进液相进行含量测定。

三、实验结果

上述结果如图2～6所示，结果表明，本发明制得的虾青素水溶液在50℃条件下加热64h、70℃条件下加热16h和90℃条件下加热4h后，其虾青素含量(加热后测得的虾青素浓度与加热前测得的虾青素浓度的比值)均大于90％，说明本发明制得的虾青素水溶液具有较高的稳定性。