一种快速确定甜味剂配方及使用量的方法及其应用与流程

本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种快速确定甜味剂配方及使用量的方法，尤其是用口感时间-强度曲线结合化学计量学定量预测甜味剂组成及用量的方法。

背景技术：

甜味剂是一类非常重要的食品添加剂，可分为营养型和非营养型。营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相等的含量，其热值大于蔗糖热值2％，包括各种糖类(如葡萄糖、果糖、麦芽糖等)和糖醇类(山梨糖醇、木糖醇等)。非营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相等时的重量，其热值低于蔗糖2％的，包括甜菊糖苷、甘草甜素等天然物质和阿斯巴甜、糖精、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖等化学合成物质。这些甜味剂已经广泛应用于食品、饮料等行业。

理想的甜味剂要求是：安全无毒、甜味纯正与蔗糖相似、高甜度、低热值或无热值、稳定性高、不致龋和价格合理。每一种甜味剂其甜味的口感和质感与蔗糖都有区别，且用量大时往往会产生不良风味和后味，而复合甜味剂可克服上述不足之处。复合甜味剂是指将两种或两种以上天然的或人工合成的甜味剂复合后使用的一类甜味剂。它利用各种甜味剂之间的协同增效作用和味觉生理特性以达到综合甜味效果，具有如下显著优势：(1)减少不良口味，增加风味；(2)缩短味觉开始的味觉差；(3)提高甜味的稳定性；(4)减少甜味剂总使用量，降低成本等。复合甜味剂已经成为甜味剂开发和应用的一个重要发展方向。

随着甜味剂逐渐升温，甜味剂甜度及风味的客观评价也变得十分重要。甜味剂的评价指标可分为四个方面：甜度数值的评价、细微差别测量、评定者对甜味敏感度的测试及描述性分析。时间-强度(time-intensity，t-i)曲线作为甜味剂整体风味的评价方法，其克服了等甜度法只关注单一甜度数值的局限性，可得到甜味剂在口中的感官指标随时间的连续变化规律，得到更多口感评价指标，使产品的风味评价更为全面。

根据食品及饮料等产品的口感需求，确定甜味剂配方及用量对产品开发及推广至关重要。目前食品开发过程中甜味剂选择及使用量的确定，多通过制备不同配方及比例的甜味剂样品逐个进行感官评价获取。该方法操作繁琐、耗时长、需大量人力物力，不利于产品开发。在该领域尚缺乏科学的、可实现由产品口感需求快速逆向确定甜味剂配方及用量的方法。

技术实现要素：

鉴于现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种由产品口感要求逆向确定甜味剂配方及用量的方法及其应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种快速确定甜味剂配方及使用量的方法，所述方法包括如下步骤：

s1复配不同种类、配比及总用量的甜味剂，将其加入待应用体系中，进行感官评价，测定口感曲线；

s2将步骤s1收集的口感曲线数据区间细化，进行插值，增大曲线分辨率；

s3将步骤s2中收集到的数据使用spxy方法将样本分为训练集和验证集；

s4对训练集的口感曲线数据进行预处理及建模区间的优选；

s5运用化学计量学方法将步骤s1中甜味剂配比和用量的实际数值与步骤s4所得到的训练集口感曲线数据关联，建立甜味剂配比及用量的定量预测模型；

s6用验证集样本数据对预测模型进行验证，根据模型参数，确定复合甜味剂配比和用量的最佳定量预测模型。

优选的，所述步骤s1的甜味剂原料选自瑞鲍迪苷a、甜菊苷、甜菊糖苷、甘草酸一钾、甘草酸三钾、甘草酸铵、罗汉果甜苷、三氯蔗糖、糖精钠、甜蜜素、甜蜜素钙、安赛蜜、阿力甜、阿斯巴甜、木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖、蔗糖。

优选的，所述步骤s1中所测定的口感曲线为口感的时间-强度曲线。

优选的，所述步骤s1中待应用体系包括乳和乳制品、饮料类、蜜饯类、凉果类、果脯类、烘培食品、调味品。

优选的，所述步骤s2所述插值方法包括拉格朗日插值、分段线性插值、样条插值、hermite插值及分形插值法。

优选的，所述步骤s3采用samplesetpartitioningbasedonjointx-ydistance训练集样本的选取方法，将步骤s2收集的口感曲线数据进行分组。

优选的，所述步骤s4中所涉及的预处理方法为一阶微分、二阶微分、去趋势、基线、标准正交变换、s.g.平滑中的至少一种。

优选的，所述步骤s4中的建模区间的优选方法包括遗传算法、间隔偏最小二乘法、竞争性自适应重加权算法、蒙特卡洛无信息变量消除法中的至少一种。

优选的，所述步骤s5中的建立定量预测模型包括线性模型和非线性模型。

优选的，所述步骤s5中的建立定量预测模型的方法为偏最小二乘法、支持向量机或人工神经网络。

优选的，所述步骤s6中的模型参数包括相关系数、校正误差均方根、交叉验证误差均方根、验证误差均方根。

本发明还提供一种利用快速确定甜味剂配方及使用量的方法所得的模型的应用，根据实际应用场景，设置目标口感曲线，将其导入预测模型，从而获取最佳复合甜味剂配比和用量。

本发明有益效果在于：

1、本发明提供一种根据口感需求快速确定甜味剂配方及用量的方法，该方法采用t-i曲线结合化学计量学方法建立的定量预测模型，根据质量指标的的最佳定量分析模型逆向确定甜味剂配方及用量。

2、与目前食品开发过程中复合甜味剂选择及使用量的确定方法，即多通过制备不同配方及不同比例的甜味剂样品逐个进行感官评价的方法相比，本方法建立在前期大量数据模型的基础上，建立定量预测模型，可直接由目标逆向模拟得到最佳配方，获取操作简单、快速、节省了大量人力物力。为食品开发过程中的食品添加剂的应用及产品质量控制提供了有力的支持，在实际工业生产中具有重要应用价值。

附图说明

图1为本发明定量预测模型建立及预测流程图；

图2为实施例1甜味剂口感时间-强度曲线(t-i)；

图3为实施例1插值示意图；

图4为实施例1阿斯巴甜质量分数定量预测模型优化建模区间图；

图5为对比例1阿斯巴甜质量分数预测值与实际值的相关图；

图6为对比例2复合甜味剂用量定量预测模型优化建模区间图；

图7为对比例2复合甜味剂用量预测值与实际值相关图；

图8为对比例3瑞鲍迪苷a质量分数预测值与实际值的相关图；

图9为对比例3罗汉果甜苷质量分数预测值与实际值的相关图；

图10为对比例3复合甜味剂用量预测值与实际值的相关图。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。

如图1所示，本发明为一种快速确定甜味剂配方及使用量的方法，所述方法包括如下步骤：

s1复配不同种类、配比及总用量的甜味剂，将其加入待应用体系中，进行感官评价，测定口感曲线；

s2将步骤s1收集的口感曲线数据区间细化，进行插值，增大曲线分辨率；

s3将步骤s2中收集到的数据使用spxy方法将样本分为训练集和验证集；

s4对训练集的口感曲线数据进行预处理及建模区间的优选；

s5运用化学计量学方法将步骤s1中甜味剂配比和用量的实际数值与步骤s4所得到的训练集口感曲线数据关联，建立甜味剂配比及用量的定量预测模型；

s6用验证集样本数据对预测模型进行验证，根据模型参数，确定复合甜味剂配比和用量的最佳定量预测模型。

优选的，所述步骤s1的甜味剂原料选自瑞鲍迪苷a、甜菊苷、甜菊糖苷、甘草酸一钾、甘草酸三钾、甘草酸铵、罗汉果甜苷、三氯蔗糖、糖精钠、甜蜜素、甜蜜素钙、安赛蜜、阿力甜、阿斯巴甜、木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖、蔗糖。

优选的，所述步骤s1中所测定的口感曲线为口感的时间-强度曲线。

优选的，所述步骤s1中待应用体系包括乳和乳制品、饮料类、蜜饯类、凉果类、果脯类、烘培食品、调味品。

优选的，所述步骤s2所述插值方法包括拉格朗日插值、分段线性插值、样条插值、hermite插值及分形插值法。

优选的，所述步骤s3采用samplesetpartitioningbasedonjointx-ydistance训练集样本的选取方法，将步骤s2收集的口感曲线数据进行分组。

优选的，所述步骤s4中所涉及的预处理方法为一阶微分、二阶微分、去趋势、基线、标准正交变换、s.g.平滑中的至少一种。

优选的，所述步骤s4中的建模区间的优选方法包括遗传算法、间隔偏最小二乘法、竞争性自适应重加权算法、蒙特卡洛无信息变量消除法中的至少一种。

优选的，所述步骤s5中的建立定量预测模型包括线性模型和非线性模型。

优选的，所述步骤s5中的建立定量预测模型的方法为偏最小二乘法、支持向量机或人工神经网络。

优选的，所述步骤s6中的模型参数包括相关系数、校正误差均方根、交叉验证误差均方根、验证误差均方根。

本发明还提供一种利用快速确定甜味剂配方及使用量的方法所得的模型的应用，根据实际应用场景，设置目标口感曲线，将其导入预测模型，从而获取最佳复合甜味剂配比和用量。

实施例1复合甜味剂配比快速预测

1)以阿斯巴甜、安赛蜜为原料，阿斯巴甜质量分数范围为0～100％。对应地，安赛蜜质量分数变化范围为100％～0％。将不同配比的甜味剂混合均匀。将上述单一甜味剂及复合甜味剂在水中溶解，并固定甜味剂总用量(1.0g/kg)，最终制备一系列不同组成的单一或复合甜味剂液态样品。定义3％(wt/wt)蔗糖溶液的甜度为1。

2)参照astme1909-2013(r2017)《感官属性时间强度评价的标准指南》，测定口感的时间-强度(t-i)曲线。甜味剂的评定由18位经专业培训的人员完成。吞咽后开始计时，数据点的纵、横轴事先已绘制，数据通过评定人员操控鼠标在计算机上实时记录，如图2所示。

3)对收集的点数较少的t-i曲线采用三次样条函数进行插值，增大曲线分辨率，如图3所示。

4)本实施案例共包括50组数据，使用spxy方法对其进行训练集和验证集的分组，训练集和验证集比例为4∶1时建模效果最佳。因此，最终训练集包括样本40个，验证集为10个。

5)使用matlab的pls_toolbox自带的遗传算法进行建模区间的优选，波段选择结果如图4所示。

6)采用偏最小二乘法(pls)对训练集数据在建模波段上进行baseline预处理，借助化学计量学方法将所采集的t-i曲线的有效建模波段与相对应的甜味剂组成关联起来，建立对复合甜味剂配方的定量预测模型。复合甜味剂中阿斯巴甜占比的参考值及模型预测值之间的相关图如图5所示。

7)用10组验证数据对模型进行外部验证。

表1实施例1阿斯巴甜质量分数预测值与实际值误差

8)所建立的阿斯巴甜比例预测模型相关系数为0.8254，校正均方差(rmsec)为0.055，交叉验证均方差(rmsecv)为0.083，校正均方差(rmsep)为0.032

实施例2复合甜味剂用量快速预测

1)以阿斯巴甜、安赛蜜为原料，按照3∶2混合均匀。将上述单一甜味剂及复合甜味剂在水中溶解，总甜味剂总用量最大为1.5g/kg。

2)参照astme1909-2013(r2017)《感官属性时间强度评价的标准指南》，测定口感的时间-强度(t-i)曲线。甜味剂的评定由18位经专业培训的人员完成。吞咽后开始计时，数据点的纵横轴事先已绘制，数据通过评定人员操控鼠标在计算机上实时记录。

3)对收集的点数较少的t-i曲线采用三次样条函数进行插值，增大曲线分辨率，

4)本实施案例共包括50组数据，使用spxy方法对其进行训练集和验证集的分组，训练集和验证集比例为4∶1时建模效果最佳。因此，最终训练集包括样本40个，验证集为10个。

5)使用matlab的pls_toolbox自带的遗传算法进行建模区间的优选，波段选择结果如图6所示。

6)采用偏最小二乘法(pls)对训练集数据在建模波段上进行baseline预处理，借助化学计量学方法将所采集的t-i曲线的有效建模波段与相对应的复合甜味剂用量关联起来，建立对复合甜味剂用量的定量预测模型。复合甜味剂用量参考值及模型预测值之间的相关图如图7所示。

7)用10组验证数据对模型进行外部验证。

表2实施例2复合甜味剂总用量预测值与实际值误差

8)所建立的复合甜味剂用量预测模型相关系数为0.7934，校正均方差(rmsec)为0.047，交叉验证均方差(rmsecv)为0.062，校正均方差(rmsep)为0.058。

实施例3复合甜味剂配方及用量快速预测

1)以瑞鲍迪苷a、罗汉果甜苷、赤藓糖醇为原料，将不同配比的甜味剂混合均匀。将上述混合均匀的甜味剂样品在水中溶解，制备一系列不同浓度、不同配方组成的甜味剂液体样品。总甜味剂总用量最大为1.5g/kg。

2)参照astme1909-2013(r2017)《感官属性时间强度评价的标准指南》，测定口感的时间-强度(t-i)曲线。甜味剂的评定由18位经专业培训的人员完成。吞咽后开始计时，数据点的纵横轴事先已绘制，数据通过评定人员操控鼠标在计算机上实时记录。

3)对收集的点数较少的t-i曲线采用三次样条函数进行插值，增大曲线分辨率。

4)本实施案例共包括100组数据，使用spxy方法对其进行训练集和验证集的分组，训练集和验证集比例为4∶1时建模效果最佳。因此，最终训练集包括样本80个，验证集为20个。

5)使用matlab的pls_toolbox自带的遗传算法分别进行针对不同预测目标建模区间的优选。

6)采用偏最小二乘法(pls)对训练集数据在建模波段上进行baseline预处理，借助化学计量学方法将所采集的t-i曲线的有效建模波段与相对应的复合甜味剂组成、用量关联起来，建立对复合甜味剂配方及用量的定量预测模型。复合甜味剂中瑞鲍迪苷a、罗汉果甜苷占比及甜味剂总用量的参考值及模型预测值之间的相关图如图8、图9、图10所示。

7)用20组验证数据对模型进行外部验证。

表3实施例3瑞鲍迪苷a质量分数预测值与实际值误差

表4实施例3罗汉果甜苷质量分数预测值与实际值误差

表5实施例3复合甜味剂总用量预测值与实际值误差

8)所建立的瑞鲍迪苷a占比预测模型相关系数为0.742，校正均方差(rmsec)为0.062，交叉验证均方差(rmsecv)为0.069，校正均方差(rmsep)为0.027；罗汉果甜苷占比预测模型相关系数为0.7195，校正均方差(rmsec)为0.043，交叉验证均方差(rmsecv)为0.058，校正均方差(rmsep)为0.012；复合甜味剂用量预测模型相关系数为0.8814，校正均方差(rmsec)为0.085，交叉验证均方差(rmsecv)为0.091，校正均方差(rmsep)为0.022。

实施案例4：实验步骤与实施案例1相同，区别在于将两种甜味剂原料替换为多种甜味剂的组合。

实施案例5：实验步骤与实施案例2相同，区别在于将两种甜味剂原料替换为多种甜味剂的组合。

对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。