本发明属于化妆品
技术领域：
。更具体地，涉及一种美白淡斑面膜及其制备方法。
背景技术：
：目前美白产品的研究越来越趋向于天然、无不良反应的植物提取物，植物提取物在改善血液循环及改善皮肤通透性方面具有显著的促进作用，在不破坏黑色素正常代谢的情况下，加速黑色素细胞代谢过程，缩短黑色素在细胞的生理周期，防止黑色素过度沉积形成色斑，使皮肤达到真正的从内而外的健康白皙。面膜是集洁肤、护肤、养肤和美容于一体的面部皮肤用化妆品，其作用主要体现在以下几个方面：①洁肤：由于面膜对皮肤的吸附和粘结作用，在剥离或洗去面膜时，可使皮肤上的分泌物、皮屑和污垢等随面膜一起剥离；②护肤和养肤作用：面膜覆盖在面部皮肤表面，抑制了皮肤水分的蒸发，可软化角质层、扩张毛孔与汗腺口，同时可使皮肤表面温度上升，促进皮肤面部血液循环，使皮肤有效地吸收面膜中的活性成分，从而起到良好的护肤及养肤作用。面膜由于含有大量的营养成分，容易滋生细菌，而在面膜中添加防腐剂可以阻止微生物生长，保护产品，延长产品的货架寿命，确保产品的安全性，防止消费者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染。目前，市场上广泛使用的防腐剂主要有尼泊金酯类、甲醛释放体类、苯甲醇及其衍生物、甲基异噻唑啉酮或苯氧乙醇等。然而化学类防腐剂普遍存在潜在的安全性问题而备受质疑，且多数化学防腐剂ph值容限均较窄，而少数的具有较大ph作用范围的如季胺-15、卡松等均对皮肤存在刺激，特别季胺-15对皮肤具有较高的刺激性。因此，从天然植物中开发安全、温和且ph值容限广的防腐体系，提高美白面膜的防腐能力显得尤为重要。表1化妆品常用防腐剂种类及特性技术实现要素：针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题之一是提供一种美白淡斑面膜，该面膜含有多种美白植物精华，可被肌肤吸收，令肌肤更加水润透白，可有效改善皮肤粗糙、缺水以及色素沉积问题。本发明的目的是提供一种美白淡斑面膜，包括以下重量份数的组分：聚乙烯醇1～3份、松茸提取物1～15份、金合欢提取物1～10份、五胜肽1～3份、地黄提取物1～10份、甘草酸二钾1～3份、豆瓣菜提取物1～5份、氧化锌0.5～1.0份、高岭土0.1～0.3份、甘油1～3份、防腐组合物0.01～1.0份、海藻酸钠0.1～0.3份及40～60份去离子水。进一步地，所述淡斑面膜括以下重量份数的组分：聚乙烯醇1～3份、松茸提取物5～12份、金合欢提取物5～10份、五胜肽1～3份、地黄提取物3～10份、甘草酸二钾1～3份、豆瓣菜提取物2～5份、氧化锌0.5～1.0份、高岭土0.1～0.3份、甘油1～3份、防腐组合物0.01～0.6份、海藻酸钠0.1～0.3份及50～60份去离子水。进一步地，所述淡斑面膜括以下重量份数的组分：聚乙烯醇3份、松茸提取物10份、金合欢提取物8份、五胜肽1.5份、地黄提取物5份、甘草酸二钾1.5份、豆瓣菜提取物3份、氧化锌0.5份、高岭土0.2份、甘油2份、防腐组合物0.2份、海藻酸钠0.2份及50份去离子水。进一步地，所述淡斑面膜括以下重量份数的组分：聚乙烯醇3份、松茸提取物8份、金合欢提取物5份、五胜肽1份、地黄提取物3份、甘草酸二钾1份、豆瓣菜提取物5份、氧化锌0.5份、高岭土0.1份、甘油3份、防腐组合物0.1份、海藻酸钠0.3份及45份去离子水。进一步地，所述淡斑面膜括以下重量份数的组分：聚乙烯醇2份、松茸提取物12份、金合欢提取物5份、五胜肽3份、地黄提取物5份、甘草酸二钾2.0份、豆瓣菜提取物2份、氧化锌1份、高岭土0.3份、甘油1份、防腐组合物0.3份、海藻酸钠0.3份及60份去离子水。松茸提取物：有研究表明，松茸提取物可以有效抑制酪氨酸酶的活性，且对酪氨酸酶的抑制效果优于熊果苷，在低浓度时(1.0％质量分数)即可有效抑制酪氨酸酶的活性，而且其来源于植物，成分更天然，安全。金合欢提取物：金合欢提取物具有较好的爽肤效果，含有丰富的抗氧化成分，对皮肤具有滋润、保湿和舒缓作用，其风险系数较低，安全性高。五胜肽：棕榈酰五肽-3，五胜肽可促进胶原蛋白增加皮肤厚度，具有显著的抗衰老作用，另外，五胜肽可以促进透明质酸和弹力纤维增生，能有效激活玻尿酸合成。地黄提取物：地黄提取物对纤聚蛋白增长有促进作用，增强皮肤新陈代谢的作用，可改变皮脂的组成，同时，其在低湿度环境下仍然具有优秀的吸湿能力。豆瓣菜提取物：豆瓣菜提取物可有效提高皮肤角质层的含水量，其具有明显的抑制皮脂分泌的效果，对于因皮脂分泌过多引起的粉刺具有预防作用。将上述植物提取物与甘草酸二钾美白成分协同可实现显著的美白、淡斑及保湿的效果，可以显著改善粗糙皮肤，增加皮肤含水量，淡化色斑。进一步地，所述豆瓣菜提取物是以50％乙醇溶液为提取溶剂，经加热回流提取得到。具体步骤为：称取豆瓣菜适量，浸泡0.5h，取出，加入原料用量6～8倍的50％的乙醇溶液，60～75℃提取1～3h，过滤，减压除去乙醇，得豆瓣菜提取物。进一步地，所述防腐组合物包括以下重量份数的组分：阿月浑子提取物1～10份、裂蹄木层孔菌提取物1～10份、异阿魏酸1～8份、多元醇3～20份及40～60份去离子水。进一步地，所述防腐组合物包括以下重量份数的组分：阿月浑子提取物3～8份、裂蹄木层孔菌提取物1～6份、异阿魏酸3～5份、多元醇12～20份及40～60份去离子水。进一步地，所述防腐组合物包括阿月浑子提取物6份、裂蹄木层孔菌提取物4份、异阿魏酸4份、多元醇15份及50份去离子水。进一步地，所述防腐组合物包括阿月浑子提取物5份、裂蹄木层孔菌提取物3份、异阿魏酸2份、多元醇15份及50份去离子水。进一步地，所述防腐组合物包括阿月浑子提取物8份、裂蹄木层孔菌提取物5份、异阿魏酸3份、多元醇15份及50份去离子水。阿月浑子为漆树科黄连木属植物，产于叙利亚、伊拉克和俄罗斯的西南部及南欧。阿月浑子子果中含有较多的单宁、邻苯二酸、没食子酸、儿茶素及花青素半乳糖苷等。阿月浑子酒精提取物对超氧自由基的清除率达到25.5％；对脂质过氧化的抑制率为80.8％；对大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定的抗菌性；但是对化妆品中的较为常见的黑曲霉等抑制效果较差。裂蹄木层孔菌为多孔菌科木层孔菌属的一种药用真菌，裂蹄木层孔菌子实体有效成分主要为桑黄素a和桑黄素b，除此之外，还富含多糖和蛋白多糖。目前，有研究指出，0.1mg/ml的裂蹄木层孔菌水提取物对游离组胺释放的抑制率达到100％，对二甲苯致小鼠耳朵肿胀的抑制率为45％；0.5mg/ml裂蹄木层孔菌酒精提取物对透明质酸酶活性的抑制率为45％，对酪氨酸酶活性的抑制率为40％，目前多被应用于化妆品中作为皮肤保湿剂、抗过敏剂，裂蹄木层孔菌酒精提取物抗菌具有选择性，对金黄色葡萄球菌的mic值为500μg/ml，但是对化妆品中常见的白色念珠菌、大肠杆菌、绿脓杆菌及霉菌无明显抑制作用。异阿魏酸为肉桂酸衍生物，可见于毛莨科植物升麻根茎，其为白色针状结晶，熔点230～236℃，cas号为110993-57-2。有研究证明，异阿魏酸对谷胱甘肽还原酶活性具有促进作用，谷胱甘肽还原酶可将氧化型谷胱甘肽转化至还原肽，有抗衰老作用，常被用于抗氧剂、增白剂，但是未见其在抗菌方面的应用。在申请日之前未见将上述三者作为防腐剂用于化妆品的报道，而经试验证明，将用乙醇、乙酸乙酯进行分步提取获得的提取物与裂蹄木层孔菌提取物、异阿魏酸复合形成的防腐组合物具备优异的抑菌效果，除了对大肠杆菌、白色念珠菌、绿脓杆菌、黑曲霉及金黄色葡萄球菌均有显著的抑制效果外，对枯草芽孢杆菌亦有良好的抑制效果，拓宽了单一组分的抗菌谱；且经ph容限值检测发现，该防腐体系在3～9的ph范围内均能发挥良好的抑菌效果，显著提高了面膜的保质期。进一步地，所述阿月浑子提取物由以下步骤制备得到：s1、取阿月浑子果实，干燥，粉碎，加入原料用量6～10倍的80～90％乙醇溶液，70～85℃提取60～100min，过滤，保留滤渣，浓缩除去溶剂，得乙醇提取液；s2、取滤渣，加入滤渣重量1～5倍量的乙酸乙酯萃取1～3次，每次60～120min，合并，除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取液；s3、将步骤s1所述乙醇提取液和步骤s2得到的乙酸乙酯萃取液按3：1～2的重量比混合，浓缩成混悬液，经纯化、脱色，浓缩得浸膏，即得所述阿月浑子提取物。进一步地，所述步骤s1提取温度为81℃；和/或提取时间为95min；和/或乙醇溶液的质量分数为80％；所述步骤s2中提取时间为80min。进一步地，所述步骤s3中，乙醇提取液和乙酸乙酯萃取液按3:2的重量比混合。进一步地，所述裂蹄木层孔菌提取物由以下步骤制备得到：取裂蹄木层孔菌子实体，粉碎成20目的细粉，加入细粉重量6～8倍的去离子水，煎煮3～6h，离心，取上清液，加入90～100％乙醇溶液在4℃下沉淀过夜，离心，保留沉淀；沉淀物采用去离子水溶解，透析，冻干，即得。进一步地，所述多元醇由辛甘醇和1,2-戊二醇按1:1的重量比组成。本发明另一目的在于提供一种制备所述美白淡斑面膜的方法，包括以下步骤：a)取聚乙烯醇和海藻酸钠，加入去离子水，加热溶胀完全，得到成膜材料，备用；b)取氧化锌、高岭土与甘油混合，研磨均匀，加入到上述成膜材料中形成面膜基质；往上述基质中加入松茸提取物、金合欢提取物、五胜肽、地黄提取物、豆瓣菜提取物、甘草酸二钾、防腐组合物，搅拌混合均匀，即得。本发明具有以下有益效果：1)本发明制得的面膜黏度适宜，具有良好的成膜速度，其含有多种美白植物精华，可有效地改善肌肤晦暗、色斑等问题，令肌肤更加水润透白。2)本发明面膜加入了由阿月浑子提取物、裂蹄木层孔菌提取物及异阿魏酸组成的防腐组合物，该防腐组合物对化妆品中多种常见污染菌均具有显著的抑制效果，且上述有效成分均为天然植物成分，对皮肤致敏性低，ph容限值广(3～9)，显著延长了面膜的保质期。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本
技术领域：
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。实施例1、阿月浑子提取物制备s1、取阿月浑子果实，干燥后，粉碎，加入原料用量8倍量的80％乙醇溶液，81℃提取95min，过滤，保留滤渣，浓缩除去溶剂，得乙醇提取液；s2、取滤渣，加入滤渣用量5倍量的乙酸乙酯萃取2次，每次80min，合并，除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取液；s3、将步骤s1所述乙醇提取液和步骤s2得到的乙酸乙酯萃取液按3:2的重量比混合，浓缩成混悬液，将混悬液通过聚酰胺树脂进行纯化，纯化后采用活性炭脱色，浓缩得浸膏，即得所述阿月浑子提取物。实施例2、阿月浑子提取物制备s1、取阿月浑子果实，干燥后，粉碎，加入原料用量8倍量的90％乙醇溶液，81℃提取95min，过滤，保留滤渣，浓缩除去溶剂，得乙醇提取液；s2、取滤渣，加入滤渣用量5倍量的乙酸乙酯萃取3次，每次75min，合并，除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取液；s3、将步骤s1所述乙醇提取液和步骤s2得到的乙酸乙酯萃取液按3:1的重量比混合，浓缩成混悬液，将混悬液通过聚酰胺进行纯化，纯化后采用活性炭脱色，浓缩得浸膏，即得所述阿月浑子提取物。实施例3、阿月浑子提取物制备s1、取阿月浑子果实，干燥后，粉碎，加入原料用量8倍量的85％乙醇溶液，81℃提取100min，过滤，保留滤渣，浓缩除去溶剂，得乙醇提取液；s2、取滤渣，加入滤渣用量5倍量的乙酸乙酯萃取2次，每次80min，合并，除去溶剂，得到乙酸乙酯萃取液；s3、将步骤s1所述乙醇提取液和步骤s2得到的乙酸乙酯萃取液按3:1.5的重量比混合，浓缩成混悬液，将混悬液通过聚酰胺进行纯化，纯化后采用活性炭脱色，浓缩得浸膏，即得所述阿月浑子提取物。实施例4、裂蹄木层孔菌提取物制备取裂蹄木层孔菌子实体，粉碎成20目的细粉，加入细粉重量6倍量的去离子水，煎煮4h，离心，取上清液，加入90％乙醇溶液在4℃下沉淀过夜，离心，保留沉淀；沉淀物采用去离子水溶解，透析，冻干，即得。实施例5～7防腐组合物及其重量份数(份)组别阿月浑子提取物裂蹄木层孔菌提取物异阿魏酸多元醇水实施例55321550实施例68531550实施例76441550对比例116--1550对比例2-16-1550对比例3--161550注：其中所述多元醇由辛甘醇和1,2-戊二醇按1:1的重量比组成；实施例6所述阿月浑子提取物采用实施例1制备得到的阿月浑子提取物，实施例5和7分别采用实施例2和3制备得到的阿月浑子提取物。对比例4：对比例4与实施例6的区别在于，阿月浑子提取物仅由步骤s1制备的乙醇提取液组成。实施例8～10美白淡斑面膜及其重量份数(份)组分实施例8实施例9实施例10聚乙烯醇332松茸提取物10812金合欢提取物855五胜肽1.513地黄提取物535甘草酸二钾1.512豆瓣菜提取物352氧化锌0.50.51高岭土0.20.10.3甘油231防腐组合物0.20.10.3海藻酸钠0.20.30.5去离子水504560注：所述实施例8～10面膜中防腐组合物对应采用实施例5～7防腐组合物。制备方法：a)取聚乙烯醇和海藻酸钠，加入去离子水，加热溶胀完全，得到成膜材料，备用；b)取氧化锌、高岭土与甘油混合，研磨均匀，加入到上述成膜材料中形成面膜基质；往上述基质中加入松茸提取物、金合欢提取物、五胜肽、地黄提取物、豆瓣菜提取物、甘草酸二钾、防腐组合物，搅拌混合均匀，即得。试验例一、斑贴试验取实施例5～7及对比例1～3防腐组合物，选取30名自愿者作为受试对象，分别测试上述试样的致敏性(受试样品采用同一批受试对象)。取0.02g试样放入斑贴器内，对照孔为空白对照(不置入任何物质)，将置有试样的斑贴器用低致敏性胶带贴于受试对象的背部，试验区域至少为5×5cm，贴敷时让受试者坐直，从下方往上贴，用手掌轻轻按压胶带排出空气，使之贴紧皮肤，持续24h；去除斑贴器后30min及48h后根据下述判读标准进行判读，统计试验结果，试验结果如下表2所示。判读标准：(一)阴性反应；(+﹣)可疑反应：仅有轻度红斑；(+)弱阳性：红斑、浸润、可有少量丘疹；(++)强阳性：红斑、浸润、丘疹、水疱；(+++)极强阳性：红斑、浸润、丘疹，出现水疱、大疱。表2斑贴试验结果组别阴性/率弱阳性/率强阳性/率极强阳性/率阳性率实施例530/100％0/00/00/00实施例630/100％0/00/00/00实施例730/100％0/00/00/00对比例126/86.7％2/6.7％2/6.7％0/013.3％对比例229/96.7％1/3.3％0/00/03.3％对比例324/80.0％2/6.7％3/10.0％1/3.3％20.0％由上表可知，本发明实施例5～7所述防腐组合物对皮肤无致敏性，30例受试者中，均无检出阳性反应；由对比例1和对比例3结果可知，阿月浑子提取物和异阿魏酸对皮肤存在较高的刺激性，尤其是异阿魏酸，30例受试者中，6例(20.0％)检出阳性反应，而裂蹄木层孔菌提取物具有一定抗敏的作用，其对皮肤的刺激性较低。试验例二、mic值测试以实施例5～7及对比例1～4防腐组合物作为试样，采用肉汤稀释法测试各试样的最小抑菌浓度mic值，测试方法为：以灭菌的营养肉汤、沙氏培养基作为稀释体系，通过二倍稀释法对上述试样进行稀释得到系列浓度的稀释液，往各稀释液中分别接种大肠杆菌1×108cfu/ml、金黄色葡萄球菌1×108cfu/ml、白色念珠菌1×106cfu/ml、绿脓杆菌1×107cfu/ml、黑曲霉1×105cfu/ml及枯草芽孢杆菌1×106cfu/ml，细菌在35℃下培养36h，真菌在28℃下培养48h后观察结果。测试结果如下表3所示。表3各样品mic值由上表3可知，阿月浑子提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌及绿脓杆菌均具有优异的抑制效果，对黑曲霉和枯草芽孢杆菌抑制效果不强；裂蹄木层孔菌提取物表现出对抗菌的选择性，其对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制效果，mic值为500μg/ml，对其他两种细菌亦有一定的抑制作用，但对真菌(白色念珠菌和黑曲霉)抑制效果稍差；异阿魏酸对细菌和真菌均没有表现出较为明显的抑制作用；而令人意外地是，将阿月浑子提取物、裂蹄木层孔菌提取物及异阿魏酸复合形成的实施例5～7防腐组合物对化妆品中常见的细菌及真菌类均具有优异的抑制效果，可见三者在抑菌方面存在一定的协同增效的作用。试验例三、不同ph对防腐组合物抗菌活性的影响调节实施例6和对比例1防腐组合物ph为2、3、4、5、6、7、8、9、10，进行抑菌圈直径测试试验，试验结果如下表4～6所示。表4不同ph防腐组合物对大肠杆菌平均抑菌圈大小的比较表5不同ph防腐组合物对白色念珠菌平均抑菌圈大小的比较表6不同ph防腐组合物对绿脓杆菌平均抑菌圈大小的比较由上表4～6可知，阿月浑子提取物在6～8范围内对大肠杆菌、白色念珠菌及绿脓杆菌具有良好的抑制作用；而复合裂蹄木层孔菌提取物和异阿魏酸后的实施例6防腐组合物能够在3～9范围内对大肠杆菌、白色念珠菌及绿脓杆菌具有优异的抗菌作用，与单一组分相比，复合后的防腐组合物在不同ph下仍能保持较高的抗菌活性，可应用于不同种类的化妆品中。试验例四、美白试验采用本发明实施例8～10所述面膜进行实际应用测试。选取60名有效健康受试者，随机分为3组，每组20人，受试者面部特征为皮肤偏黄、晦暗或有色斑，年龄分布为25～45岁。受试者的整个面部作为受试部位，按常规方法使用面膜，在使用前及使用样品后的第1周及第4周采用美能达分析测试仪cn2600d测试受试者面部的皮肤的l*值和b*值，结果如下表7所示。l*值表示亮度，范围在0-100，最暗为0，最亮为100，l*值越高，皮肤的亮度越高；b*值是从蓝色到黄色的色彩变化，b*值越低表示皮肤的黄度越低。表7美白试验结果注：与使用0周相比，*p＜0.05，**p＜0.01。由上表7可知，使用本发明实施例8～10面膜后第4周，脸部l值和b值相比使用前均有显著的变化(p＜0.05),变化结果提示，使用后第4周，脸部光亮度显著提高，黄度显著降低，表明实施例8～10面膜具有显著的美白、淡斑效果。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12