一种具有光防护功能的护发精华乳及其制备方法与流程

1.本发明属于日化技术领域。更具体地，涉及一种具有光防护功能的护发精华乳及其制备方法。


背景技术：

2.头发的主要构成物质是角质化的蛋白质，占头发质量的65～92％，其余组分为水分、脂质、色素和微量元素。而日光中的紫外线会造成头发和头皮老化，导致二硫键断裂，胱氨酸氧化成磺基丙氨酸，色氨酸降解，黑色素分解等，是引起头发老化的最大因素。头发光老化的外在表现主要是头发干燥、丧失弹性、拉伸强度下降、表面纹理粗糙、颜色和光泽损失、韧性下降、变硬变脆、头发分叉断裂等。目前通过使用护发素可以起到保护的作用，头发具有一定量的负电荷，使用洗发水后使得头发带有更多的负电荷，使得头发变得梳理不便，而护发素中含有的阳离子表面活性剂能够中和头发残留的阴离子物质，并且在头发表面形成一层保护膜，同时通过在护发素中添加防晒剂、氨基酸等其他营养物质能够一定程度上起到修复头发损失的作用。
3.抗头发光老化护发产品需要具备防紫外线及修复紫外线辐射后损失的作用，在护发素中添加防晒剂能够隔离部分紫外线，减小二硫键的断裂和色氨酸的分解。目前常用的防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮
‑
3、二苯酮
‑
4等，但仅添加防晒剂修复头发光损伤的作用较小，且还需要考虑防晒剂在头发上的吸附量问题。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是克服现有护发产品存在的缺陷和不足，提供一种具有光防护功能的护发精华乳。
5.本发明上述目的通过以下技术方案实现：一种具有光防护功能的护发精华乳，其含有以下质量分数的组分：润肤油脂1～5％、4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐0.5～3％、头发调理剂2～3％、十六醇2～2.5％、保湿剂3～6％、增稠剂0.3～0.5％、防腐剂0.1～0.3％、泛醇0.1～2％、ph调节剂0.01～0.3％及余量的去离子水。
6.优选地，所述润肤油脂为甜杏仁油。
7.优选地，所述头发调理剂选自十六烷基三甲基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐
‑
10中的一种。
8.优选地，所述保湿剂选自甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或两种。
9.优选地，所述增稠剂为氯化钠或氯化镁。
10.优选地，所述防腐剂选自尼泊金酯、羟苯甲酯、山梨酸钾、苯甲酸钠中的一种或几种的混合；所述ph调节剂选自柠檬酸、苹果酸、氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或一种以上。
11.优选地，所述护发素还包含玉米醇溶蛋白1～3％。
12.优选地，所述护发素中，所述润肤油脂、玉米醇溶蛋白与4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐的重量比为5:1～3:1～2。
13.优选地，所述护发素中，所述润肤油脂、玉米醇溶蛋白与4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐的重量比为5:3:2。
14.本发明另一目的在于提供一种制备所述护发精华乳的方法，包括以下步骤：
15.s1、取去离子水于水相锅，边搅拌边加入增稠剂，搅拌分散均匀，加热至70～80℃；加入保湿剂、泛醇和十六醇，保温，搅拌至完全溶解；
16.s2、取润肤油脂于油相锅中，加入4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐、头发调理剂，搅拌均匀；
17.s3、将水相物料经过滤后抽入真空乳化锅中，加入经过滤后的油相物料，均质3～5min，保温8～10min；降温至45～50℃，加入防腐剂和ph调节剂，搅拌均匀，冷却至常温，即得。
[0018]4‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐是以壳聚糖为原料，碳化二亚胺为脱水剂，与对甲氧基肉桂酸通过酰胺键相连，生成中间产物壳聚糖接枝对甲氧基肉桂酸，再用3
‑
氯
‑2‑
羟丙基三甲基氯化铵对壳聚糖接枝对甲氧基肉桂酸进行季铵化改性得到的。将4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐添加到护发素中能够一定程度上提高头发抗光老化的效力，对头发蛋白质、颜色具有明显的保护作用，但是对色氨酸及脂质无明显保护作用。
[0019]
甜杏仁油含有多种生物活性成分，相比硅油，具备更高的蛋白质、脂质保护作用，但是发现，在以甜杏仁油作为油类基质的护发产品中，4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐对头发的光保护却要稍差于4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐单独使用时。对此，发明人经过大量实验及资料检索，发现在甜杏仁油+4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐体系中，加入玉米醇溶蛋白，三者复配后对头发的蛋白质、脂质、色氨酸及颜色具有更优秀的保护作用，三者间具备协同增效的作用。
[0020]
本发明具有以下有益效果：
[0021]
本发明护发精华液以4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐为防晒剂，以甜杏仁油作为油类基质，同时复配玉米醇溶蛋白，三者复配可以有效抵挡紫外线对头发引起的蛋白质流失、色氨酸损失、脂质过氧化、色差变大及拉断功降低等伤害，坚持使用一段时间后，头发顺滑亮泽。
具体实施方式
[0022]
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0023]
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0024]
实施例1～3护发精华乳配方(质量分数)
[0025][0026]
制备方法：
[0027]
s1、取去离子水于水相锅，边搅拌边加入增稠剂，搅拌分散均匀，加热至75℃；加入保湿剂、泛醇和十六醇，保温，搅拌至完全溶解；
[0028]
s2、取润肤油脂于油相锅中，加入4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐，搅拌均匀；
[0029]
s3、将水相物料经过滤后抽入真空乳化锅中，加入经过滤后的油相物料，均质5min，保温10min；降温至45℃，加入防腐剂和ph调节剂，搅拌均匀，冷却至常温，即得。
[0030]
对比例1、与实施例1区别在于，不加入玉米醇溶蛋白，其余参数与实施例1相同。
[0031]
对比例2、与实施例1区别在于，不加入甜杏仁油和玉米醇溶蛋白，其余参数与实施例1相同。
[0032]
对比例3、与实施例1区别在于，采用防晒剂二苯酮
‑
3替代4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐，其余参数与实施例1相同。
[0033]
对比例4、与实施例1区别在于，采用硅油替代甜杏仁油，其余参数与实施例1相同。
[0034]
对比例5、与实施例1区别在于，采用鳄梨油替代甜杏仁油，其余参数与实施例1相同。
[0035]
试验例一、护发素光防护效果评价
[0036]
1.受试样品：实施例1～3以及对比例1～5制备的护发素。
[0037]
2.试验方法：取购买的天然健康黑发束，剪去发根与发梢，取中间位置15cm长度的发束作为测定对象，将发束放入无水乙醚中浸泡24h，除去油污、杂质，流水冲洗3次，蒸馏水冲洗1次，用3％质量分数的十二烷基硫酸钠以0.5g/1g头发的比例涂抹到发束上，揉搓发泡2min，静置1min，35℃温水浸泡30s，35℃温水冲洗干净，自然晾干。将上述处理后的发束平
均分为9组，分别为实施例1～3以及对比例1～5组和未处理组，除未处理组外其余各组头发按0.5g/1g头发的比例涂抹相应护发素样品，连续使用15天，每次使用完毕后等待30min后用温水洗净，于避光的暗室内自然晾干。将经护发素处理15天后的头发在40℃，湿度为50％的条件下采用模拟太阳光的氙灯照射(辐射波长：300～800nm；照射幅度550w/m2，ci4000，atlas.usa)72h，检测照射前、照射后36h、72h头发蛋白质损失量、脂质过氧化度、色氨酸含量、拉断功及色差变化情况。
[0038]
3.指标检测方法
[0039]
3.1蛋白质损失量检测及结果
[0040]
采用考马斯亮蓝方法检测：取牛血清蛋白和蒸馏水，配制得到1mg/ml标准蛋白质溶液，将标准蛋白质溶液稀释得到0.1mg/ml的标准蛋白质稀释溶液，分别取0、0.2、0.4、0.8、0.8、1.0ml的标准蛋白质稀释溶液至含有5ml亮蓝染液的10ml容量瓶中，蒸馏水定容，得到一系列蛋白质标准溶液；取0.1mg/ml标准蛋白质稀释溶液加入5ml亮蓝染液，在500
‑
700nm波长下每隔10nm测吸光度，得最大吸光度为595nm处，然后再580～610nm间每隔2nm测吸光度，得到595nm为最大吸收波长。在最大吸收波长595nm处测定系列蛋白质标准溶液的吸光度，以吸光度a为纵坐标，蛋白质浓度c为横坐标绘制标准曲线。
[0041]
取500mg经2.步骤的各组头发样品，剪成1cm左右的碎发，加入3ml，5％(w/v)sds水溶液，45℃超声恒温震荡4h，吸取上层溶液1ml，加入5ml亮蓝染液混匀，蒸馏水定容至10ml，静置2min得到供试液。采用紫外光分光光度法于最大吸收波长595nm处测定各供试液的吸光度，计算与照射前相比每g头发蛋白质含量变化情况，测试结果如下表1所示。
[0042]
表1不同护发素处理对头发蛋白质含量变化的影响
[0043][0044]
由上表可知，采用氙灯照射36h和72h后均会导致头发蛋白质含量明显下降，头发受损，而实施例1～3组相比未处理组，头发蛋白质含量下降趋势明显减缓，显示其具有良好的保护头发蛋白质的作用；分析其他对比例可知，4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐单独作用时对头发蛋白质也有一定的保护作用，但是加入甜杏仁油和鳄梨油后，保护效果有所
下降。同时，改变油脂的种类或者防晒剂的种类都无法取得与实施例同等的效果，说明，甜杏仁+4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐+玉米醇溶蛋白在保护头发蛋白质方面取得了协同增效的效果。
[0045]
3.2脂质过氧化度检测及结果
[0046]
取硫代硫酸巴比妥和蒸馏水配制0.5％tba(w/v)溶液；称取三氯乙酸及edta和蒸馏水，配制7.5％(w/v)tca溶液；称取1,1,3,3
‑
四乙氧基丙烷和蒸馏水，配制100μg/ml丙二醛(mda)标准浓溶液，取1ml标准浓溶液于100ml容量瓶中，蒸馏水定容，配制得到1μg/ml mda标准稀溶液；分别移取0、0.2、0.4、0.8、0.8、1.0ml mda标准稀溶液至6个10ml容量瓶中，分别加入4ml0.5％tba(w/v)溶液和5ml7.5％(w/v)tca溶液，蒸馏水定容，混匀，得到一系列标准溶液。
[0047]
取上述配制好的1μg/ml mda标准稀溶液，加入5ml0.5％tba(w/v)溶液，在460
‑
650nm波长下每隔10nm测吸光度，最大吸光度为532nm处，然后在520
‑
540nm间每隔2nm测吸光度，得到最大吸收波长为532nm处。在最大吸收波长532nm处测定系列标准溶液的吸光度，以吸光度a为纵坐标，蛋白质浓度c为横坐标绘制标准曲线。
[0048]
取500mg经2.步骤处理后的各组头发样品，剪碎，加入10ml甲醇超声10min，取上层溶液2ml，加入10ml tca溶液，震荡30min，过滤，取滤液5ml，加入5ml tba溶液混匀，90℃水浴保温40min后立即冷却，得到各供试液，采用紫外光分光光度计在最大吸收波长532nm处测定各供试液的吸光度，计算与照射前相比过氧化度变化情况，结果如下表2所示。
[0049]
表2不同护发素处理对头发脂质过氧化度变化的影响
[0050][0051][0052]
由上表可知，采用氙灯照射36h和72h后均会导致头发脂质过氧化度升高，照射72h后，每毫克头发过氧化脂质增加0.00462μg；而经实施例1～3护发素处理后的头发经氙灯照射72h后，每毫克头发过氧化脂质增加0.00112～0.00127μg之间，其中效果较好的实施例1与未处理组相比，过氧化度降低73.81％，而其他对比组均无法取得相同的效果，显示，甜杏仁+4
‑
对甲氧基肉桂酰基壳聚糖季铵盐+玉米醇溶蛋白在保护头发脂质方面取得了协同增
效的效果。
[0053]
3.3色氨酸含量检测及结果
[0054]
配制质量分数为0.5％可溶性淀粉的5.5mol/lnaoh溶液即为色氨酸水解液；取0.5mol/l磷酸二氢钠与0.5mol/lnaoh按体积比8.5:10混合，得ph＝10.5的缓冲溶液；准确称取100mg l
‑
色氨酸于100ml容量瓶中，用上述ph＝10.5的缓冲溶液定容，即得1.0mg/ml的l
‑
色氨酸标准溶液；以上述配制好的1.0mg/ml的l
‑
色氨酸标准溶液测定色氨酸的激发波长和发射波长，以290nm为激发波长，激发光谱狭缝宽度为3nm，发射光谱狭缝宽度为5nm，在270
‑
700nm波长范围内快速扫描，得色氨酸最大发射波长为360nm，以360nm作为发射波长，在190
‑
550nm波长范围内快速扫描，得最大激发波长为290nm。
[0055]
取15mg经2.步骤处理后的各组头发样品，剪碎，放入3ml色氨酸水解液，氮吹仪通氮气5min，封口置于110℃烘箱水解20h，放入暗处冷却至室温，转移至25ml容量瓶中，用0.1mol/l盐酸调节ph至5
‑
6，再用0.5mol/lnaoh调节ph至7
‑
8，蒸馏水定容，摇匀后离心，取上清液即得各供试液。采用荧光分光光度法，以290nm为激发波长，360nm作为发射波长，测定各供试液的相对荧光强度，计算分析头发中色氨酸含量变化情况，结果如下表3所示。
[0056]
表3不同护发素处理对头发色氨酸含量变化的影响
[0057][0058][0059]
由上表可知，采用氙灯照射后会导致头发色氨酸含量明显下降，而经实施例1～3护发素处理后可显著减缓紫外光照射导致的色氨酸下降趋势，显示其具有良好的保护色氨酸的作用。
[0060]
3.4拉断功检测及结果
[0061]
采用德国dio
‑
stron公司的mtt175头发测试仪测试各组别照射前、照射后36h、72h头发的拉断功，测试方法为：将经2.步骤处理后的各组待测头发置于温度25℃，湿度50％的环境下平衡24h，取10cm长度进行测试，将头发固定与仪器的两个铜片之间，夹持距离为30cm，拉伸速度为12.5mm/min，进行拉断测试，记录拉断功，每组取20根头发进行平行试验，计算不同时间段头发拉断功与照射前相比的变化值，结果如下表4所示。
[0062]
表4不同护发素处理对头发拉断功变化的影响
[0063][0064][0065]
经氙灯照射后，头发的拉断功下降明显，涂抹实施例1～3护发素后对头发的拉断功具有显著的保护效果。
[0066]
3.5色差检测及结果
[0067]
采用cr
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10色差仪对各组别照射前、照射后36h、72h后头发的色差进行测定，测定结果如下表5所示。
[0068]
表5不同护发素处理对头发颜色保护影响
[0069][0070]
由上表可知，经氙灯照射后，头发色差值变大，说明照射对头发会造成光氧化损伤，而涂抹了实施例1～3护发素能够显著降低光照对头发的损伤，相比未处理前，色差降低
显著，护色能力优异。
[0071]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。