一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺的制作方法

1.本发明涉及中草药提取工艺技术领域，具体涉及一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺。


背景技术：

2.复方黄藤洗液是牛白藤、漆大姑、栀子、黄芩、土茯苓、白及、蛇床子、黄藤、桉油、冰片、醋酸已定等十一味药组方，经现代药物制剂技术加工而成，复方黄藤洗液是广西桂平市中和乡民间医生梁勋升的祖传秘方，是清热解毒，祛风燥湿，杀虫止痒类药物的首选品种，方中漆大姑、牛白藤之清热解毒、祛风燥湿、杀虫止痒为君药，而栀子、黄芩、土茯苓、黄藤、桉油、白及亦具清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒及收敛生肌之功效，为方中臣药，方中加入性味辛温之蛇床子，具有燥湿杀虫之功效，是为方中佐药，冰片，味平性微寒，有芳香开窍，清热止痛之功效，醋酸氯已定为广谱的抑菌、杀菌消毒药，对革兰氏阳性菌的抗菌作用比新洁尔灭等消毒药强，是良好的外用杀菌消毒剂，故冰片为方中之佐药以协助君药之功，以上诸药合用，共成清热解毒，祛风燥湿，杀虫止痒之剂，故为清热解毒，杀虫止痒良方，其功能主治为：清热解毒，杀虫止痒，用于湿热带下和皮肤瘙痒等症的辅助治疗。
3.针对现有技术存在以下问题：
4.1、现有的复方黄藤洗液提取工艺不具备对配液罐药液专用管道进行消毒的功能，长时间使用后管道的内壁容易积存杂质，杂质会影响最终药物的纯净度；
5.2、现有的复方黄藤洗液提取工艺不具备对生产过程中利用到的乙醇进行回收利用的功能，利用后的乙醇直接当作废料处理掉，导致黄藤提取物的生产成本增加，亟待改进。


技术实现要素：

6.本发明提供一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，其中一种目的是为了具备对配液罐药液专用管道进行消毒的功能，解决杂质会影响最终药物的纯净度的问题；其中另一种目的是为了解决利用后的乙醇直接当作废料处理掉会导致黄藤提取物的生产成本增加的问题，以达到对生产过程中利用到的乙醇进行回收利用的效果。
7.为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
8.第一方面，本发明提供了一种复方黄藤洗液，该复方黄藤洗液由以下重量份数的原料制备而成：牛白藤25g、漆大姑25g、栀子10g、黄芩25g、土茯苓15g、白及10g、蛇床子15g、黄腾50g、桉油3ml、冰片0.2g、醋酸氯已定0.25g、95％乙醇适量、饮用水1750g、苯甲酸钠2g、羟苯乙酯0.25g以及聚山梨酯80—3g。
9.第二方面，本发明还提供了一种复方黄藤洗液的提取制备工艺，该复方黄藤洗液的提取制备工艺包括以下步骤：
10.步骤一、黄藤提取物的制备，所述黄藤提取物由黄藤50g、硫酸4.08g、氢氧化钠1.32g、氯化钠18.75g、95％乙醇40ml、盐酸0.5g加适量饮用水制备而成；
11.步骤二、原药材的整理炮制；
12.步骤三、提取浓缩工艺操作；
13.步骤四、黄藤提取物与水提取浓缩液的混合操作；
14.步骤五、制剂操作过程。
15.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤一中还包括以下步骤：
16.步骤s1、黄藤整理炮制方法和黄藤浸渍提取、分离：
17.黄藤整理炮制：取黄藤原药材置拣选台，除去杂质和异物，并将霉变、虫蛀部分去除，筛去灰屑，然后取拣选后的黄藤，利用wf粗碎机破碎成粗粉，最后将破碎后的黄藤粗粉每件定额包装，入净料库备用；
18.1％硫酸溶液的配制：取硫酸5.7ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含h2so4应为0.95％～1.05％，配制操作时，只能将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌，具体配制量根据生产批量计算后按上述操作配制；
19.浸渍提取：根据生产批量的黄藤粗粉投料量和渗漉罐或提取罐容积计算按上表中相应批量的浸渍锅数，取上述黄藤粗粉置渗漉罐或多功能提取罐中，每锅加1％硫酸溶液8倍量浸渍提取24小时；
20.收集浸渍提取液，滤过，收集滤液转碱水沉降分离工序；
21.步骤s2、碱液沉降操作和盐析工序：
22.备料：从原辅料库领取提取生产指令量的naoh用量及提取工序移交的黄藤酸浸渍提取液备用；
23.配制40％naoh溶液：取40g氢氧化钠，加水溶解，并加水稀释至100ml，摇匀，即配好40％naoh溶液；
24.碱液沉降分离：根据生产批量的黄藤酸浸渍提取液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的碱液沉降锅数，取上述黄藤酸浸渍提取液置醇沉罐中，每锅加相应量的40％naoh溶液搅拌混匀，使提取液的ph值至9，提取液ph值控制检测方法：先使用广泛ph试纸测试调节药液ph值至9，再用精密ph试纸精确测试药液ph值至8.6～9.4，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
25.然后取上清液，滤过，收集滤液和上清液转盐析工序；
26.备料：从原辅料库领取提取生产指令量的nacl用量及碱水沉降分离工序移交的碱沉液备用；
27.盐析：根据生产批量的碱沉液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的盐析锅数，加入氯化钠使浓度达7％，即碱沉降上清液体积为1000ml，需加72.34g氯化钠溶解，使混合液中氯化钠浓度达7％(w/v)，经查，氯化钠相对密度为2.165g/ml，1000ml上清液需加xg氯化钠，使浓度达7％(w/v)，7％＝x/(1000+x/2.165)则x＝7％
×
1000/(1
‑
7％/2.165)＝70/0.967667＝72.34g；
28.然后滤过，收取沉淀物，收集盐析沉淀物转干燥工序；
29.干燥：取上述盐析沉淀物粗品，均匀分摊于烤盘，放于烘车，置fzg
‑
15型真空干燥箱中，按该设备sop操作，控制温度60～70℃，干燥4小时左右，中间翻料一次，确保干燥均匀，收集干燥沉淀物盛装洁净容器中，贴注标志，注明物料名称、批号、数量、工序、操作者、生产日期等，备用；
30.步骤s3、盐析干沉淀物乙醇回流提取：
31.备料：从原辅料库领取提取生产指令量的95％乙醇及干燥工序移交的干燥盐析沉淀物备用；
32.回流提取：根据生产批量的干盐析沉淀物和提取罐容积计算按上表中相应批量的回流提取锅数，取上述干盐析沉淀物置0.5m立方提取罐中，按该设备sop操作，每锅加相应量的95％乙醇回流提取二次，每次1小时；
33.第一次回流提取：将待回流提取的干盐析沉淀物装入0.5m立方多功能提取罐内，加相应量95％乙醇浸，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；
34.第二次回流提取：上述药渣再加第一次相同量95％乙醇，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液，合并滤液或转浓缩工序；
35.回流提取工艺过程应控制好提取罐温度、压力、时间、加95％乙醇量及次数，回流提取液过滤后合并入贮罐，批记录中应记录好相应参数；
36.回收乙醇：利用药液泵或真空抽取上述醇回流提的醇提取液至wza－250型乙醇回收塔中，按相应设备sop操作，关闭排空阀，打开真空阀，打开加热器蒸汽进阀加热，使药液沸腾，待浓缩液产生的蒸气经气液分离器分离后，进入冷凝器，冷凝液流入受液器中，回收乙醇，收集回收乙醇置复方黄藤洗液专用乙醇贮罐；
37.待回收乙醇浓缩至浓缩液体积相当于批量黄藤粗粉量的0.4倍时，停止浓缩，收集浓缩液，转酸液沉淀工序；
38.步骤s4、酸液结晶沉淀操作：
39.备料：从原辅料库领取提取生产指令量的hcl用量及醇提工序移交的醇提浓缩液备用；
40.酸液沉淀：根据生产批量的醇提浓缩液量和醇沉桶容积计算按上表中相应批量的酸液沉淀桶数，取上述醇提浓缩液置醇沉桶中，每桶加相应量的hcl搅拌混匀，使溶液的ph值至2，静置过夜时间约为10～12小时；
41.滤过，滤取黄藤沉淀物，并烘干，收集烘干的黄藤沉淀物；
42.收集烘干的黄藤沉淀物盛装洁净容器中；
43.包装：将干燥后的黄藤提取物用双层聚乙烯袋扎紧装入洁净、密闭容器中，每件容器应附有标志，注明品名、批号、规格、数量、日期、操作者等，然后交仓库密封，避光保存。
44.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤二中还包括以下步骤：对牛白藤、漆大姑、栀子、黄芩、土茯苓、白及和蛇床子分别进行整理炮制，取出不合格部分，并将合格部分加工至指定尺寸或状态，最后分别包装入净料库备用。
45.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤三中还包括以下步骤：
46.步骤a1、从净料库领取生产指令量的净料牛白藤、漆大姑、栀子、黄芩、土茯苓、白及和蛇床子药材碎片备用；
47.步骤a2、第一次煎煮：将上述净药材或碎片置多功能提取罐中，加8倍量水使浸没中药浸泡0.5小时，加热至沸，并保持微沸状态2小时，放出煎煮液，滤过，收集滤液或转浓缩
工序；
48.步骤a3、第二次煎煮：药渣加6倍量水使浸没中药，加热至沸，并保持微沸状态1.5小时，放出煎煮液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；
49.步骤a4、出渣：待放尽第二次提取液后，提取罐冷却至室温时，方可进行出渣操作：打开出渣门脱钩开关脱钩，脱钩完成后，打开出渣门开门开关，开门即可排渣，排除药渣后，操作人员用水冲洗罐体内壁及排渣门上的筛网及内壁，至清洁无残渣，无异物，并做好出渣记录及药渣处理记录；
50.步骤a5、浓缩：利用药液泵或真空抽取上述煎煮液输送至双效浓缩器中，按相应设备sop操作，关闭排空阀，打开真空阀，打开加热器蒸汽进阀加热，使药液沸腾，减压浓缩(一效－0.04mpa，80℃，二效－0.06mpa，70℃)，浓缩至相当生药量的7.6倍；
51.步骤a6、收浓缩液：浓缩完毕，先关闭真空阀，打开排空阀，恢复常压后，再关闭排空阀，打开收液罐进料阀、真空阀使成真空状态，再打开浓缩器出料阀，放出浓缩液，收集浓缩液，密闭，放冷至室温，暂存，收浓缩液完毕，各阀门恢复原位；
52.步骤a7、冷却与静置：上述收集的水提浓缩液，置贮液罐内，从罐顶加外壁加水冷却，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
53.步骤a8、滤过：上述静置符合要求，开启侧面上清液阀门，启动药液泵抽取上清液至另一贮液罐，待上清液抽取完毕，立即开启罐底沉降液阀门并关闭侧面上清液阀门，经过滤器抽取沉降液滤过，收集滤液至贮液罐。
54.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤四中还包括以下步骤：
55.步骤b1、备料：从上工序提取生产指令量的水提取浓缩液及后续的黄藤提取物备用；
56.步骤b2、混合、静置：根据生产批量的水提浓缩液量、黄藤提取物量和贮液罐容积计算按上表中相应批量的混合沉淀锅数，取上述水提浓缩液置贮液罐中启动泵循环，每锅边循环边加入相应量的黄藤提取物溶液，即先用5倍量的热水使溶解，并用约2倍量热水洗涤盛装器具2次、混匀，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
57.步骤b3、滤过：上述静置符合要求，开启侧面上清液阀门，启动药液泵抽取上清液至多功能提取罐，待上清液抽取完毕，立即开启罐底沉降液阀门并关闭侧面上清液阀门，经过滤器抽取沉降液滤过，收集滤液至多功能提取罐，收集滤液，即得复方黄藤洗液混合浓缩液，最终收集混合浓缩液；
58.步骤b4、煮沸：取复方黄藤洗液混合浓缩液置多功能提取罐内，打开提取罐夹层进汽阀进行加热至沸，煮沸后关闭多功能提取罐夹层蒸汽进汽阀门；
59.步骤b5、提取车间至酊水剂车间配液罐药液专用管道消毒：煮沸升温过程中，同时，打开蒸汽阀对该药液专用管道进行流通蒸汽消毒，并打开各旁通阀门排气除去冷凝水待蒸汽流出关闭旁通阀，主管道进、排汽阀门打开消毒30分钟，关闭进出蒸汽阀门，即消毒结束；
60.步骤b6、调药液至酊水剂车间配液灌：待药液专用管道消毒结束，打开上述煮沸药液的多功能提取罐放液阀门，启动药液泵调取药液经药液专用管道至配液罐，约40分钟调取完毕。
61.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤五中还包括以下步骤：
62.步骤c1、加防腐剂操作：取已称量好的羟苯乙酯置适宜容器加2倍量95％乙醇使溶解，制成乙醇溶液，同时将苯甲酸钠用2倍量热水溶解，并将二者混匀制成混合溶液，将混合溶液加入至配液罐中已煮沸的混合浓缩液中，搅拌或启动泵使药液循环1小时，混匀，停止混合，混合结束，立即打开配液罐夹层冷却水进、出水阀门，同时启动搅拌浆，使混合浓缩液冷却至室温；
63.步骤c2、制备桉油、冰片、聚山梨酯80混合液：先将冰片用等量的乙醇使其溶解制得冰片乙醇溶液，再将冰片乙醇溶液加入到桉油、聚山梨酯80混合溶液中搅拌混匀，即得；
64.步骤c3、制备醋酸氯已定溶液：将盛有醋酸氯已定的塑料桶加入由提取车间经管道打入配液罐的灭菌药液搅拌使溶解制得醋酸氯已定溶液；
65.步骤c4、加桉油、冰片、聚山梨酯80混合液：室温下启动配液罐搅拌机，边搅拌边加入冰片、桉油、聚山梨酯80混合液，用适量纯化水清洗盛装桶3次，加入配液罐中，使药液混匀，严格控制搅拌10分钟；
66.步骤c5、醋酸氯己定及水定容：根据工艺要求在上述混合溶液中加入处方要求量的醋酸氯已定溶液，再边搅拌边加入配液罐中，并用适量纯化水清洗盛装桶3次加入，再加纯化水适量使混合溶液定容至生产批量的体积，记录，再次开启搅拌30分钟，使混匀；
67.步骤c6、静置、取上清液：上述配液定容的复方黄藤洗液溶液在配液罐中静置，然后抽取上清液；
68.步骤c7、滤过：取上述静置的沉淀物置板式过滤器滤过，收集滤液；
69.步骤c8、合并上清液与滤液，置配液罐中混匀，即得复方黄藤洗液待包装品，配制合格的复方黄藤洗液待包装品，装于洁净贮液罐中，贮液罐附有标志，并注明品名、规格、批号、数量、日期。
70.由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：
71.1、本发明提供一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，通过对提取车间至酊水剂车间配液罐药液专用管道进行消毒的设计，即煮沸升温过程中，同时，打开蒸汽阀对该药液专用管道进行流通蒸汽消毒，并打开各旁通阀门排气除去冷凝水待蒸汽流出关闭旁通阀，主管道进、排汽阀门打开消毒30分钟，关闭进出蒸汽阀门，即消毒结束，可对药液专用输送管道的内壁进行充分消毒处理，杀灭管道中易滋生的微生物，保证药液不被微生物污染，提升本工艺药物生产的合格率。
72.2、本发明提供一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，通过黄藤有效成分黄藤素酸液浸渍提取、碱液沉降、盐析、酸液结晶等过程中溶液的浓度均采用重量体积百分比(g/ml)，保证该提取物有效成份提取率增高，且通过本工艺配置出的复方黄藤洗液，可清热解毒，杀虫止痒，用于湿热带下的外阴炎和阴道炎以及皮肤瘙痒等症的辅助治疗。
73.3、本发明提供一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，利用药液泵或真空抽取上述醇回流提的醇提取液至wza－250型乙醇回收塔中，按相应设备sop操作，关闭排空阀，打开真空阀，打开加热器蒸汽进阀加热，使药液沸腾，待浓缩液产生的蒸气经气液分离器分离后，进入冷凝器，冷凝液流入受液器中，回收乙醇，收集回收乙醇置复方黄藤洗液专用乙醇贮罐，通过上述设计，可对黄藤提取物生产过程中利用到的乙醇进行回收利用，待下批黄藤提取物生产时使用，降低黄藤提取物的生产成本，提升本工艺的低成本性。
74.4、本发明提供一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，通过在第一次回流提取后的
药渣内再加第一次相同量95％乙醇，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液，合并滤液或转浓缩工序，即实现第二次回流提取，可对药渣内的有用材料进行充分提取，降低原料的浪费，提升本工艺的环保性。
附图说明
75.图1为本发明的复方黄藤洗液制备工艺流程框图；
76.图2为本发明的黄藤提取物提取工艺流程框图。
具体实施方式
77.下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
78.实施例1
79.第一方面，如图1
‑
2所示，本发明提供了一种复方黄藤洗液，该复方黄藤洗液由以下重量份数的原料制备而成：牛白藤25g、漆大姑25g、栀子10g、黄芩25g、土茯苓15g、白及10g、蛇床子15g、黄腾50g、桉油3ml、冰片0.2g、醋酸氯已定0.25g、95％乙醇适量、饮用水1750g、苯甲酸钠2g、羟苯乙酯0.25g以及聚山梨酯80—3g。
80.实施例2
81.第二方面，如图1
‑
2所示，本发明还提供了一种复方黄藤洗液的提取制备工艺，该复方黄藤洗液的提取制备工艺包括以下步骤：
82.步骤一、黄藤提取物的制备，所述黄藤提取物由黄藤50g、硫酸4.08g、氢氧化钠1.32g、氯化钠18.75g、95％乙醇40ml、盐酸0.5g加适量饮用水制备而成，具体为：
83.步骤s1、黄藤整理炮制方法和黄藤浸渍提取、分离：
84.黄藤整理炮制：取黄藤原药材置拣选台，除去杂质和异物，并将霉变、虫蛀部分去除，筛去灰屑，然后取拣选后的黄藤，利用wf粗碎机破碎成粗粉，最后将破碎后的黄藤粗粉每件定额包装，入净料库备用；
85.1％硫酸溶液的配制：取硫酸5.7ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含h2so4应为0.95％～1.05％，配制操作时，只能将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌，具体配制量根据生产批量计算后按上述操作配制；
86.浸渍提取：根据生产批量的黄藤粗粉投料量和渗漉罐或提取罐容积计算按上表中相应批量的浸渍锅数，取上述黄藤粗粉置渗漉罐或多功能提取罐中，每锅加1％硫酸溶液8倍量浸渍提取24小时；
87.收集浸渍提取液，滤过，收集滤液转碱水沉降分离工序；
88.步骤s2、碱液沉降操作和盐析工序：
89.备料：从原辅料库领取提取生产指令量的naoh用量及提取工序移交的黄藤酸浸渍提取液备用；
90.配制40％naoh溶液：取40g氢氧化钠，加水溶解，并加水稀释至100ml，摇匀，即配好40％naoh溶液；
91.碱液沉降分离：根据生产批量的黄藤酸浸渍提取液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的碱液沉降锅数，取上述黄藤酸浸渍提取液置醇沉罐中，每锅加相应量的40％
naoh溶液搅拌混匀，使提取液的ph值至9，提取液ph值控制检测方法：先使用广泛ph试纸测试调节药液ph值至9，再用精密ph试纸精确测试药液ph值至8.6～9.4，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
92.然后取上清液，滤过，收集滤液和上清液转盐析工序；
93.备料：从原辅料库领取提取生产指令量的nacl用量及碱水沉降分离工序移交的碱沉液备用；
[0094][0095]
不同批量复方黄藤洗液黄藤提取物盐析用物料清单及分锅数量
[0096]
盐析：根据生产批量的碱沉液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的盐析锅数，加入氯化钠使浓度达7％，即碱沉降上清液体积为1000ml，需加72.34g氯化钠溶解，使混合液中氯化钠浓度达7％(w/v)，经查，氯化钠相对密度为2.165g/ml，1000ml上清液需加xg氯化钠，使浓度达7％(w/v)，7％＝x/(1000+x/2.165)则x＝7％
×
1000/(1
‑
7％/2.165)＝70/0.967667＝72.34g，举例：若上清液为1600l，则需加氯化钠的量wkg，使浓度达7％(w/v)计算公式：w＝72.34/1000
×
1600＝115.7kg即取115.7kg氯化钠加入到1600l上清液中，搅拌使氯化钠溶解，混匀，即得；
[0097]
然后滤过，收取沉淀物，收集盐析沉淀物转干燥工序；
[0098]
干燥：取上述盐析沉淀物粗品，均匀分摊于烤盘，放于烘车，置fzg
‑
15型真空干燥箱中，按该设备sop操作，控制温度60～70℃，干燥4小时左右，中间翻料一次，确保干燥均匀，收集干燥沉淀物盛装洁净容器中，贴注标志，注明物料名称、批号、数量、工序、操作者、生产日期等，备用；
[0099]
步骤s3、盐析干沉淀物乙醇回流提取：
[0100]
备料：从原辅料库领取提取生产指令量的95％乙醇及干燥工序移交的干燥盐析沉淀物备用；
[0101][0102]
不同批量复方黄藤洗液黄藤盐析沉淀物回流提取用物料清单及分锅数量
[0103]
回流提取：根据生产批量的干盐析沉淀物和提取罐容积计算按上表中相应批量的回流提取锅数，取上述干盐析沉淀物置0.5m立方提取罐中，按该设备sop操作，每锅加相应量的95％乙醇回流提取二次，每次1小时；
[0104]
第一次回流提取：将待回流提取的干盐析沉淀物装入0.5m立方多功能提取罐内，加相应量95％乙醇浸，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；
[0105]
第二次回流提取：上述药渣再加第一次相同量95％乙醇，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液，合并滤液或转浓缩工序；
[0106]
回流提取工艺过程应控制好提取罐温度、压力、时间、加95％乙醇量及次数，回流提取液过滤后合并入贮罐，批记录中应记录好相应参数；
[0107]
回收乙醇：利用药液泵或真空抽取上述醇回流提的醇提取液至wza－250型乙醇回收塔中，按相应设备sop操作，关闭排空阀，打开真空阀，打开加热器蒸汽进阀加热，使药液沸腾，待浓缩液产生的蒸气经气液分离器分离后，进入冷凝器，冷凝液流入受液器中，回收乙醇，收集回收乙醇置复方黄藤洗液专用乙醇贮罐；
[0108]
待回收乙醇浓缩至浓缩液体积相当于批量黄藤粗粉量的0.4倍时，停止浓缩，收集浓缩液，转酸液沉淀工序；
[0109]
步骤s4、酸液结晶沉淀操作：
[0110]
备料：从原辅料库领取提取生产指令量的hcl用量及醇提工序移交的醇提浓缩液备用；
[0111]
[0112]
不同批量复方黄藤洗液黄藤提取物酸液沉淀用物料清单及分锅数量
[0113]
酸液沉淀：根据生产批量的醇提浓缩液量和醇沉桶容积计算按上表中相应批量的酸液沉淀桶数，取上述醇提浓缩液置醇沉桶中，每桶加相应量的hcl搅拌混匀，使溶液的ph值至2，静置过夜时间约为10～12小时；
[0114]
滤过，滤取黄藤沉淀物，并烘干，收集烘干的黄藤沉淀物；
[0115]
收集烘干的黄藤沉淀物盛装洁净容器中；
[0116]
包装：将干燥后的黄藤提取物用双层聚乙烯袋扎紧装入洁净、密闭容器中，每件容器应附有标志，注明品名、批号、规格、数量、日期、操作者等，然后交仓库密封，避光保存；
[0117]
步骤二、原药材的整理炮制，具体为：
[0118]
对牛白藤、漆大姑、栀子、黄芩、土茯苓、白及和蛇床子分别进行整理炮制，取出不合格部分，并将合格部分加工至指定尺寸或状态，最后分别包装入净料库备用；
[0119]
步骤三、提取浓缩工艺操作，具体为：
[0120]
步骤a1、从净料库领取生产指令量的净料牛白藤、漆大姑、栀子、黄芩、土茯苓、白及和蛇床子药材碎片备用；
[0121]
步骤a2、第一次煎煮：将上述净药材或碎片置多功能提取罐中，加8倍量水使浸没中药浸泡0.5小时，加热至沸，并保持微沸状态2小时，放出煎煮液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；
[0122]
步骤a3、第二次煎煮：药渣加6倍量水使浸没中药，加热至沸，并保持微沸状态1.5小时，放出煎煮液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；
[0123]
步骤a4、出渣：待放尽第二次提取液后，提取罐冷却至室温时，方可进行出渣操作：打开出渣门脱钩开关脱钩，脱钩完成后，打开出渣门开门开关，开门即可排渣，排除药渣后，操作人员用水冲洗罐体内壁及排渣门上的筛网及内壁，至清洁无残渣，无异物，并做好出渣记录及药渣处理记录；
[0124]
步骤a5、浓缩：利用药液泵或真空抽取上述煎煮液输送至双效浓缩器中，按相应设备sop操作，关闭排空阀，打开真空阀，打开加热器蒸汽进阀加热，使药液沸腾，减压浓缩(一效－0.04mpa，80℃，二效－0.06mpa，70℃)，浓缩至相当生药量的7.6倍；
[0125]
步骤a6、收浓缩液：浓缩完毕，先关闭真空阀，打开排空阀，恢复常压后，再关闭排空阀，打开收液罐进料阀、真空阀使成真空状态，再打开浓缩器出料阀，放出浓缩液，收集浓缩液，密闭，放冷至室温，暂存，收浓缩液完毕，各阀门恢复原位；
[0126]
步骤a7、冷却与静置：上述收集的水提浓缩液，置贮液罐内，从罐顶加外壁加水冷却，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
[0127]
步骤a8、滤过：上述静置符合要求，开启侧面上清液阀门，启动药液泵抽取上清液至另一贮液罐，待上清液抽取完毕，立即开启罐底沉降液阀门并关闭侧面上清液阀门，经过滤器抽取沉降液滤过，收集滤液至贮液罐；
[0128]
步骤四、黄藤提取物与水提取浓缩液的混合操作，具体为：
[0129]
步骤b1、备料：从上工序提取生产指令量的水提取浓缩液及后续的黄藤提取物备用；
[0130][0131]
不同批量复方黄藤洗液混合浓缩液用物料清单及分锅数量
[0132]
步骤b2、混合、静置：根据生产批量的水提浓缩液量、黄藤提取物量和贮液罐容积计算按上表中相应批量的混合沉淀锅数，取上述水提浓缩液置贮液罐中启动泵循环，每锅边循环边加入相应量的黄藤提取物溶液，即先用5倍量的热水使溶解，并用约2倍量热水洗涤盛装器具2次、混匀，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
[0133]
步骤b3、滤过：上述静置符合要求，开启侧面上清液阀门，启动药液泵抽取上清液至多功能提取罐，待上清液抽取完毕，立即开启罐底沉降液阀门并关闭侧面上清液阀门，经过滤器抽取沉降液滤过，收集滤液至多功能提取罐，收集滤液，即得复方黄藤洗液混合浓缩液，最终收集混合浓缩液；
[0134]
步骤b4、煮沸：取复方黄藤洗液混合浓缩液置多功能提取罐内，打开提取罐夹层进汽阀进行加热至沸，煮沸后关闭多功能提取罐夹层蒸汽进汽阀门；
[0135]
步骤b5、提取车间至酊水剂车间配液罐药液专用管道消毒：煮沸升温过程中，同时，打开蒸汽阀对该药液专用管道进行流通蒸汽消毒，并打开各旁通阀门排气除去冷凝水待蒸汽流出关闭旁通阀，主管道进、排汽阀门打开消毒30分钟，关闭进出蒸汽阀门，即消毒结束；
[0136]
步骤b6、调药液至酊水剂车间配液灌：待药液专用管道消毒结束，打开上述煮沸药液的多功能提取罐放液阀门，启动药液泵调取药液经药液专用管道至配液罐，约40分钟调取完毕；
[0137]
步骤五、制剂操作过程，具体为：
[0138]
步骤c1、加防腐剂操作：取已称量好的羟苯乙酯置适宜容器加2倍量95％乙醇使溶解，制成乙醇溶液，同时将苯甲酸钠用2倍量热水溶解，并将二者混匀制成混合溶液，将混合溶液加入至配液罐中已煮沸的混合浓缩液中，搅拌或启动泵使药液循环1小时，混匀，停止混合，混合结束，立即打开配液罐夹层冷却水进、出水阀门，同时启动搅拌浆，使混合浓缩液冷却至室温；
[0139]
步骤c2、制备桉油、冰片、聚山梨酯80混合液：先将冰片用等量的乙醇使其溶解制得冰片乙醇溶液，再将冰片乙醇溶液加入到桉油、聚山梨酯80混合溶液中搅拌混匀，即得；
[0140]
步骤c3、制备醋酸氯已定溶液：将盛有醋酸氯已定的塑料桶加入由提取车间经管道打入配液罐的灭菌药液搅拌使溶解制得醋酸氯已定溶液；
[0141]
步骤c4、加桉油、冰片、聚山梨酯80混合液：室温下启动配液罐搅拌机，边搅拌边加入冰片、桉油、聚山梨酯80混合液，用适量纯化水清洗盛装桶3次，加入配液罐中，使药液混匀，严格控制搅拌10分钟；
[0142]
步骤c5、醋酸氯己定及水定容：根据工艺要求在上述混合溶液中加入处方要求量的醋酸氯已定溶液，再边搅拌边加入配液罐中，并用适量纯化水清洗盛装桶3次加入，再加纯化水适量使混合溶液定容至生产批量的体积，记录，再次开启搅拌30分钟，使混匀；
[0143]
步骤c6、静置、取上清液：上述配液定容的复方黄藤洗液溶液在配液罐中静置，然后抽取上清液；
[0144]
步骤c7、滤过：取上述静置的沉淀物置板式过滤器滤过，收集滤液；
[0145]
步骤c8、合并上清液与滤液，置配液罐中混匀，即得复方黄藤洗液待包装品，配制合格的复方黄藤洗液待包装品，装于洁净贮液罐中，贮液罐附有标志，并注明品名、规格、批号、数量、日期。
[0146]
上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。